水质中微量氚的自动电解富集装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及实验室样品前处理设备技术领域，尤其涉及水质中微量氚的自动电解富集装置。
【背景技术】
[0002]自然界中氚的主要来源有两个方面:1)宇宙辐射产生、2)人类涉核活动，如核爆及核电站运行等。氚的排放是核电站运行过程中影响环境的主要核素之一，而氚水则是压水堆核电站的主要放射性液态流出物。释放到环境中的氚水参与自然界中水的循环，被动植物摄取。若人类通过摄入被氚污染的动植物进入人体，则造成对人体的内照射。
[0003]通常情况下氚在自然界中的含量极低。但是，为了研究和测定氚在特定区域环境中的含量，一般需要对低浓度的氚进行适当的富集，以提高分析测试的灵敏度。
[0004]对低浓度的氚进行富集最通用的方法是采用国家标准的碱式电解浓缩法:在低温环境中，在水溶液中插入电极，在电极两端负载一定的电压，控制合适的电流进行电解。当电解进行到一定程度时停止电解，收集剩余的水样并称重，通过计算电解前后水样的质量可以得到最终的富集倍数。电解获得的水样经过进一步处理后由低本底液闪能谱仪进行测定，获得氣的含量。
[0005]为了获得最佳的电解效果，电解富集过程中需要在不同的时间段设置不同的电解电流值。目前市面的电解设备均是通过手动调节对电解电流进行设置，在不同的电解阶段需要人工介入设置电流，人为干预程度高。且电解过程无法进行监控。另外，在电解过程中随着电解的进行，电解池的发热量会有所上升，使电解液的温度升高，从而影响电解结果。
【实用新型内容】
[0006]本实用新型的目的在于提供一种水质中微量氚的自动电解富集装置，从而解决现有技术中存在的前述问题。
[0007]为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下:
[0008]—种水质中微量氚的自动电解富集装置，包括:控制器、控温箱、电解池和外控恒流电源，所述电解池安装于所述控温箱内，所述电解池的阴极连接所述外控恒流电源的负极，所述电解池的阳极连接所述外控恒流电源的正极，所述控制器分别与所述控温箱和所述外控恒流电源连接。
[0009]优选地，所述电解池设置为多个，且多个所述电解池串联。
[0010]优选地，所述电解池的阴极为不锈钢材料，所述电解池的阳极为镍质材料。
[0011 ] 优选地，所述控温箱内设置有均温装置。
[0012]本实用新型的有益效果是:本实用新型实施例提供的水质中微量氚的自动电解富集装置，通过将控制器与外控恒流电源和控温箱分别相连，可以控制外控恒流电源在不同的电解阶段输出不同的电解电流，从而实现了梯度电流电解；而且，通过将外控恒流电源的输出电流电压反馈至控制器，控制器根据电源消耗的电量和理论需要消耗的电量，实现了电解进度的获取；另外，控制器通过与控温箱连接，可以对控温箱的温度进行实时控制，进而对安装在控温箱内的电解池的温度，即电解的温度进行实时控制；还可以通过设置电解的持续时间，设置不同的富集倍数，从而满足不同的电解需要；进而实现了对电解过程的精密和全自动的控制，不仅降低了人工操作成本，而且提高了电解效率和精度。
【附图说明】
[0013]图1是本实用新型实施例提供的水质中微量氚的自动电解富集装置的结构示意图。
[0014]图中，各符号的含义如下:
[0015]I控制器，2控温箱，3电解池，4外控恒流电源。
【具体实施方式】
[0016]为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的【具体实施方式】仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
[0017]如图1所示，本实用新型实施例提供了一种水质中微量氚的自动电解富集装置，包括:控制器1、控温箱2、电解池3和外控恒流电源4，电解池3安装于控温箱2内，电解池3的阴极连接外控恒流电源4的负极，电解池3的阳极连接外控恒流电源4的正极，控制器I分别与控温箱2和外控恒流电源4连接。
[0018]上述结构的自动电解富集装置，通过在控制器中内置控制程序，控制外控恒流电源在不同的电解阶段输出不同的电解电流，从而实现梯度电流电解；而且，外控恒流电源的输出电流电压反馈至控制器，控制器根据电源消耗的电量和理论需要消耗的电量，可获取电解的进度；另外，控制器通过与控温箱连接，可以对控温箱的温度进行实时控制，进而对安装在控温箱内的电解池的温度，即电解的温度进行实时控制；还可以通过设置电解的持续时间，设置不同的富集倍数，从而满足不同的电解需要。
[0019]可见，采用本实施例提供的富集装置，可实现梯度电流电解、获取电解进度、根据需要设置富集的倍数、根据电解进度实时控制电解温度，与现有技术中，需要手动调节控制，且温度升高不可控等相比，实现了对电解过程的精密和全自动的控制，不仅降低了人工操作成本，而且提高了电解效率和精度。
[0020]本实施例提供的水质中微量氚的自动电解富集装置，具体的使用过程为:
[0021]步骤一、按顺序连接装置，在电解池中注入50_480g待电解的水样，加入0.2-1.5g电解质过氧化钠，称量电极的总质量；
[0022]步骤二、将装有待富集水样的电解池垂直安置于控温箱中，以串联的方式用导线将各电解池的阳极、阴极相互串联，并分别接入外控恒流电源输出端的正极、负极。打开控温箱电源开关，调节至需要的电解温度；
[0023]步骤三、依次打开控制器电源及外控恒流电源开关，设置外控恒流电源处于外控模式；
[0024]步骤四、在控制器上设置相应的电解参数及温度参数；其中，电解参数包括:电解时间，梯度电解电流等，温度参数可根据需要设定成恒温状态，也可以设定成根据电解进度控制不同的温度；
[0025]步骤五、开始电解，根据电解过程中消耗的电量实时计算样品电解的进度；
[0026]步骤六、电解完毕，提取富集液，计算富集倍数。
[0027]本实施例中，电解池3可以设置为多个，且多个电解池3串联。
[0028]如本领域技术人员可以理解的，电解池的数量可以根据实际需要电解的水量进行设置。
[0029]本实施例中，电解池3的阴极为不锈钢材料，电解池3的阳极为镍质材料。
[0030]本实施例中，控温箱2内可以设置有均温装置。
[0031]控温箱的作用是调节电解池内的温度，但是由于控温箱比较大，可能导致控温箱不同部位的温度不均匀，所以，本实施例中，通过在控温箱内设置均温装置，可以使控温箱内不同位置处的温度均匀一致。
[0032]采用本实用新型实施例提供的富集装置，实施例如下:
[0033]实施例1
[0034]步骤一、按顺序连接装置，在电解池中分别注入10g待电解的水样，加入0.2g电解质过氧化钠，加入活度为0.286Bq的3H标准溶液，称量电解池的总质量ml ;
[0035]步骤二、将装有待富集水样的电解池垂直安置于控温箱中，以串联的方式用导线将各电解池的阳极、阴极相互串联，并分别接入直流电源输出端的正极、负极。打开控温设备电源开关；
[0036]步骤三、依次打开控制器电源及直流电源开关，设置直流电源处于外控模式；
[0037]步骤四、打开电解自动控制端，
[0038]设置相应的电解参数:初始电流5A，保留时间16h，1h后将电流上升至10A，保持1A电解45h，电解结束后停止供电；最终保留体积25mL。
[0039]设置相应恒温箱参数:初始温度6°C，保留时间16h，1h后将温度下降至_5°C，保持-5°C 45ho
[0040]步骤五、开始电解，根据电解过程中消耗的电量实时计算样品电解的进度；
[0041]步骤六、电解完毕，称量电解池的质量m2。提取富集液，富集倍数为3.94。氚的回收率为94.4%。
[0042]实施例2
[0043]步骤一、按顺序连接装置，在电解池中注入200g待电解的水样，加入0.5g电解质过氧化钠，加入活度为0.572Bq的3H标准溶液，称量电解池的总质量ml ;
[0044]步骤二、将装有待富集水样的电解池垂直安置于控温箱中，以串联的方式用导线将各电解池的阳极、阴极相互串联，并分别接入直流电源输出端的正极、负极。打开控温设