1.本发明是一种高可靠大容量吸氢泵及其制备方法，属于电真空技术领域。
背景技术：
2.氢原子钟是在实际应用中除极短测量时间间隔之外最为稳定的时间频率标准，其在国家授时、大地测量、射电天文、卫星导航等领域起重要作用。氢原子钟是利用氢原子的两个超精细磁能级之间的跃迁来工作的时频基准，其中的氢原子束源、态选择磁铁以及储存泡、谐振腔工作于10
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4 pa 的高真空环境。早期的氢原子钟使用钛泵来吸收氢气和维持高真空，其体积大、重量重、长期运行后还有可能出现严重的打火甚至短路的现象。目前氢原子钟的真空维持系统普遍采用的是吸气剂泵和微型钛溅射离子泵组成的复合泵。其采用吸气剂泵作为主泵来吸收氢气，对于非蒸散型吸气剂泵无法抽除的其他气体依靠微型是微型钛溅射离子泵来抽除。
3.吸气剂泵由吸气剂发展而来。吸气剂按工作原理分为蒸散型吸气剂和非蒸散型吸气剂两大类，吸气剂泵一般由非蒸散型吸气剂加上必要的加持组件、壳体组装而成，根据需要有时会在其内部加入加热组件。
4.非蒸散型吸气剂一般将锆、铪、钛、钇材料或其与钒、铁、锰、钴、铝、钼、稀土组成的二元或多元合金的粉末压制或烧结成型制成非蒸散型吸气剂。使用时，将非蒸散型吸气剂在真空中加热(激活)，使其表面的氧化层向内部扩散，暴露出新鲜表面。激活后的非蒸散型吸气剂主要通过表面吸附和内部扩散两种机制吸收气体。非蒸散型吸气剂对任何气体均可产生一定机率的表面吸附，但在常温下仅对h2具有良好的内部扩散。氢气扩散进入吸气合金内部会引起合金的晶格膨胀。
5.晶格膨胀在一般应用领域时，没有太大的影响。然而在氢原子钟领域，由于氢气是其主要吸收的气体，大量的氢气会造成晶格严重膨胀，直至引起整个非蒸散型吸气剂的开裂、粉化。为避免大量吸收氢气而引起的可靠性降低，通常做法是加大非蒸散型吸气剂的用量，降低其单位重量中的氢浓度。然而在航天领域对零部件的重量和体积都很敏感，需要提高单位体积和单位重量的吸氢容量，同时需要提高其可靠性。
技术实现要素：
6.本发明提出的是一种采用非蒸散型吸气合金的吸剂泵系统，其目的在于针对需要大量吸氢的领域对吸气剂泵进行优化，解决传统吸气剂泵大量吸氢时吸氢容量不高，吸气合金表面易开裂、粉化等问题，从而提供一种高可靠的大容量吸氢泵。
7.本发明的技术解决方案：一种高可靠的大容量吸氢泵，其特征是所述吸氢泵采用非蒸散型吸气合金作为有效吸气材料制备吸气元件，所述吸气元件为三明治结构，表面有数微米、数十微米的小孔隙，大于100微米的大孔隙，中间层只有数微米、数十微米的小孔隙；由非蒸散型吸气合金制作的吸气元件经氮化处理，得到成品吸气元件。
8.所述非蒸散型吸气合金是锆、铪、钛、钇材料或他们之间或他们中的一种或几种与钒、铁、锰、钴、铝、钼、稀土组成的二元或多元合金。
9.制备方法包括以下步骤：1）采用平均粒径为5
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30微米的1#非蒸散型吸气合金与平均粒径为100
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200微米的2#非蒸散型吸气合金均匀混合，制得a混合粉；2）采用平均粒径为5
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30微米的3#非蒸散型吸气合金，为b混合粉；3）在模具中分别平铺a混合粉/b混合粉/a混合粉，施加压力后再真空中高温烧结，制得片状吸气元件；4）制得的吸气元件置于管式电炉内，通入含有氮气的氩气，将上述吸气元件在炉内经300℃到500℃，30min到60min的处理后冷却取出，得到成品吸气元件。
10.所述1#非蒸散型吸气合金、2#非蒸散型吸气合金、3#非蒸散型吸气合金都包括一种或多种锆、铪、钛、钇材料或他们之间或他们中的一种或几种与钒、铁、锰、钴、铝、钼、稀土组成的二元或多元合金。
11.本发明的有益效果：由于常温下，非蒸散型吸气剂对氢气的吸附和扩散十分迅速，从而造成现有的吸气元件表面的氢浓度远高于芯部，吸气元件吸收大量氢气后总是表现为表面开裂和粉化而芯部仍然具有足够的强度。虽然减少整个吸气元件的厚度可以缓解这种现象以提高吸气材料的利用率，但是要显著减少这种现象，吸气元件的厚度只能做的很薄，厚度不能超高1.5mm。吸气元件太薄，一方面会在装配时带来强度的可靠性问题，另一方面由于每个吸气元件之间需要留有足够的气体通道，因此吸气元件越薄，其在泵体内的单位体积内充填的吸气合金量就越少。采用表面具有大孔隙的三明治结构，可以加大芯部吸气合金吸附和扩散氢气的机率，可以使用较厚的吸气元件，提高泵体内吸气合金的充填量。
12.而非蒸散型吸气合金制作的吸气元件在低分压的氮气环境中经300℃到500℃，30min到60min的氮化处理后，可以提高吸气元件表面的氮含量，降低吸气元件表面吸附氢气和向吸气合金内部扩散的速度，进一步提高吸气元件内外吸氢的均匀性。通过本发明，可满足需要大量吸氢的领域对吸气剂泵提出的大容量、高可靠的要求。
具体实施方式
13.一种高可靠的大容量吸氢泵，其特征是：1) 采用非蒸散型吸气合金作为有效吸气材料；2) 由非蒸散型吸气合金制作的吸气元件整体是非均匀的，具有三明治结构。其表面除了具有数微米、数十微米的小孔隙，还有大于100微米的大孔隙，中间层只有数微米、数十微米的小孔隙；3) 由非蒸散型吸气合金制作的吸气元件经氮化处理。
14.实施例1在本领域常用的平均粒径为20微米到25微米钼钛合金中，添加2.5%的平均粒径为20微米到25微米的碳酸氢铵以及2.5%的平均粒径为100微米到200微米的碳酸氢铵并混合均匀得到混合粉a。在本领域常用的平均粒径为20微米到25微米钼钛合金中，添加5%的平均粒径为20微米到25微米的碳酸氢铵并混合均匀得到混合粉b。
15.在一个方形模具中首先倒入并平铺4.2g混合粉a，然后倒入并平铺4.2g混合粉b，接着再倒入并平铺4.2g混合粉a，稍微施加压力后，在真空中以900℃烧结5min，得到一厚度为约3mm的片状吸气元件。
16.在一管式电炉内，通入氮气含量为5%的氩气，将上述吸气元件在炉内经400℃，30min的处理后冷却取出，得到试样1。
17.实施例2本例是用于对比的现有技术。在一个模具中首先倒入并平铺实施例1中的混合粉b，其重量为6.3g，稍微施加压力后，在真空中以900℃烧结5min，得到一厚度约为1.5mm的片状吸气元件试样2。
18.实施例3本例是试样1和试样2模拟实际使用过程的对比例，用以说明本发明的优点。首先将试样2封入一有透明玻璃的密闭容器中，首先对密闭容器烘烤排气，然后对试样2进行500℃，10min的激活，冷却后向其中不断通入高纯氢气，同时通过透明玻璃观察试样2表面的状况，直至表面出现明显的裂纹位置，记录通入的氢气总量。换试样1重复上述实验，只是通入的氢气量为上述实验的2倍，即确保试样1和试样2单位重量吸收的氢气量是一样的。结果试样2表面没有任何变化。这说明本发明吸收氢气后具有更好的可靠性。
19.实施例4本例是试样1和试样2模拟装配过程的对比例，用以说明本发明的优点。在一长度为100mm的壳体内通过金属夹持件分别加持试样1和试样2，其中试样1之间和试样2之间均留有1.5mm的气体扩散通道，结果试样1一共可以布置21组，共重约252g，而试样2只能布置31组，共重约186g。这说明本发明在相同的容积内具有更大的吸氢容量。
20.实施例5在本领域常用的平均粒径为22微米到23微米锆钛合金中，添加2.14 %的平均粒径为23微米到25微米的碳酸氢铵以及2.84%的平均粒径为105微米到275微米的碳酸氢铵并混合均匀得到混合粉a。在本领域常用的平均粒径为20微米到25微米钼钛合金中，添加6.3%的平均粒径为20微米到25微米的碳酸氢铵并混合均匀得到混合粉b。
21.在一个方形模具中首先倒入并平铺4.2g混合粉a，然后倒入并平铺4.2g混合粉b，接着再倒入并平铺4.2g混合粉a，稍微施加压力后，在真空中以865℃烧结5.3min，得到一厚度为2.87mm的片状吸气元件。
22.在一管式电炉内，通入氮气含量为4.8%的氩气，将上述吸气元件在炉内经377℃，33min的处理后冷却取出，得到样品。