一种液化气体纯化装置及方法与流程

本发明涉及液化气体纯化领域，具体涉及一种液化气体纯化装置及方法。

背景技术：

高纯特种气体是半导体产业的重要原料。其纯度要求通常在99.9999％以上。高纯特种气体通常储存在钢瓶内，分为高压气体和液化气体。液化气体一般储存在钢瓶内，一些不凝性杂质气体(如氮气、氧气、氢气、甲烷、一氧化碳等)会溶解在液相。在高纯特种气体使用过程中，这些杂质气体会解析出来，对半导体制造工艺造成不良影响。

现有技术通常采用精馏、催化吸附、膜分离等方法对高纯特种气体进行纯化。此外，部分技术人员采用换热的方式进行纯化的操作，即将待纯化气体先经过换热系统降温处理，再在分离系统内完成杂质气体与液化气体的分离。

cn207527912u提供了一种普纯液化气体制取高纯液化气体的装置及冷能回收系统，该普纯液化气体制取高纯液化气体的装置包括换热器、增压机和第一净化系统，换热器上设置有普纯液化气体气化通道和高纯气体放热通道，增压机的入口与普纯液化气体气化通道的出口连通，增压机的出口与第一净化系统的入口连通，第一净化系统的出口与换热器上的高纯气体放热通道的入口连通。可以将原料气化的冷量进行回收，增压后的普纯气体净化得到的高纯气体能够吸收原料气化冷量转变为液体，无需外供冷量。

cn108579314a提供一种液化气体的纯化装置和方法，所述装置包括：换热系统和分离系统，所述换热系统连接在原料进料口和所述分离系统的进料口之间，所述分离系统的产品出料口连接至所述换热系统，再接入产品储罐，所述换热系统内设有传热工质，以使经过所述换热系统的物料吸收或释放热量。

换热的方式虽然能够实现液化气体的纯化，然而其结构较为复杂，纯化过程中需要将液化气体气化后再液化，整个过程操作复杂，消耗了大量的能量，不利于成本的控制。

技术实现要素：

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种液化气体纯化装置及方法，实现了对液化气体的高度纯化，液化气体中不凝性杂质气体的含量可由ppm级降低到ppb级，具有良好的经济效益和应用前景。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种液化气体纯化装置，所述装置包括液化气体储存器、冷却装置、升温装置以及气体排放系统，所述升温装置设于液化气体储存器的下部，所述冷却装置设于液化气体储存器上部，所述气体排放系统与液化气体储存器顶部的出口连接，用于排放不凝性气体。

本发明利用上述提供的装置，首先将液化气体储存器进行加热，使得液化气体中的杂质气体(不凝性气体)挥发，然后在储存器上部进行冷却，使挥发的液化气体冷凝，杂质气体则保留在储存器上部，然后利用气体排放系统(负压装置)将储存器上部的杂质气体排出，进而实现了对液化气体的纯化，降低了杂质气体对后续制造工艺的不良影响。

优选地，所述冷却装置设于液化气体储存器的外部。

优选地，所述冷却装置位于液化气体储存器液面以上。

优选地，所述气体排放系统为负压装置。

优选地，所述气体排放系统连有气体收集器。

优选地，所述液化气体储存器为钢瓶。

优选地，所述液化气体储存器上部和下部的分界面为液化气体的液面。

第二方面，本发明提供了一种液化气体纯化方法，所述方法为：对液化气体储存器下部进行加热，同时利用冷却装置对液化气体储存器上部进行冷却，然后控制与液化气体储存器顶部出口连接的排气装置将不凝性气体排出。

优选地，所述储存器上部和下部的分界面为液化气体的液面，对液化气体储存器下部加热时应尽量靠近液化气体储存器底部。

优选地，所述加热的温度为30-50℃，例如可以是30℃、33℃、35℃、38℃、40℃、43℃、45℃、48℃或50℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

优选地，所述加热的时间为1-3h，例如可以是1h、1.3h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.5h、2.8h或3h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

优选地，所述液化气体为砷烷、磷烷或氨气中的任意一种。

优选地，所述不凝性气体为氮气、氧气、氢气、甲烷或一氧化碳中的至少一种，例如可以是氮气、氧气、氢气、甲烷或一氧化碳中的任意一种，典型但非限定性组合为：氮气和氧气，氢气和甲烷，氮气和一氧化碳，氧气和氢气，甲烷和一氧化碳，氮气、氧气和氢气等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。

优选地，对所述排出后的不凝性气体进行收集。

作为优选的技术方案，本发明利用第一方面所述的装置对液化气体进行纯化，所述方法为：利用升温装置在液化气体储存器下部进行加热，同时对液化气体储存器上部进行冷却，然后控制气体排放系统，将不凝性气体排出。

与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明在液化气体使用前，将液化气体中不凝性杂质气体的含量由ppm级降低到ppb级，实现了液化气体的高度纯化，进而降低了杂质气体对后续制造工艺的不良影响。

(2)本发明装置简单，操作方便，较现有的纯化方法而言具有明显的成本优势，适用于大规模推广。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的液化气体纯化装置的结构示意图；

图中：1-液化气体钢瓶，2-钢瓶阀门，3-调压阀，4-进气阀，5-真空阀，6-流量计，7-排放阀，8-冷却器，9-干冰，10-加热器，11-操作面板。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

本发明在具体实施方式部分提供了一种液化气体纯化装置，所述装置包括液化气体储存器、冷却装置、升温装置以及气体排放系统，所述升温装置设于液化气体储存器的下部，所述冷却装置设于液化气体储存器上部，所述气体排放系统与液化气体储存器顶部的出口连接，用于排放不凝性气体。

对于本发明而言，所述液化气体储存器可以为本领域公知的任意液化气体储存装置，例如钢瓶等；同样，所述加热装置也可以为本领域公知的适用于对上述液化气体储存装置进行加热的任意加热装置，例如可以采用带有温控装置的加热器直接进行加热，也可以采用水浴等方式进行间接加热，应根据储存装置的材质和实际情况进行具体选择。

类似的，所述冷却装置同样采用本领域公知的任意冷却装置进行，只要能达到本发明要求的冷却效果即可，例如可以采用冷却气体进行冷却，也可以采用液体或固体等其他方式进行冷却，本发明对其具体的冷却形式不做特殊限定。

本发明上述气体排放系统优选为负压装置，以使得所述不凝性气体能够顺利排出而不向液化气体储存器中带入新的杂质气体。

本发明提供的装置中，所述冷却装置设于液化气体储存器的外部，由于杂质气体挥发后位于储存器内的上部(高于液面的空间)，为了实现更优的冷却效果，同时避免浪费能量，所述冷却装置应高于液化气体储存器液面。

本发明提供的装置中，所述升温装置设于液化气体储存器的下部，下部指的是储存器内液面以下的位置，具体可以为储存器的四周，也可以为储存器的底部，出于提高能量利用效率的考虑，优选将升温装置设在储存器的底部或四周靠近底部的位置。

本发明所述气体排放系统优选连接有气体收集装置，用于对排出的不凝性气体进行收集。

本发明在具体实施方式部分还提供了一种液化气体纯化方法，所述方法为：对液化气体储存器下部进行加热，同时利用冷却装置对液化气体储存器上部进行冷却，然后控制与液化气体储存器顶部出口连接的排气装置将不凝性气体排出。

本发明优选的加热温度为30-50℃，在上述温度下，绝大部分不凝性杂质气体得到挥发；加热温度过会则导致液化气体挥发量过多，增加了冷却能耗，且储存器内压力过大，危险性增加；温度过低则不凝性杂质气体难以有效挥发，导致纯化效果不佳。

本发明优选的加热时间为1-3h，在上述时间范围内，绝大部分不凝性杂质气体得到挥发；加热时间过长会增加了能耗，同时降低了工作效率，不利于控制成本；加热时间过短则仍然有大量不凝性杂质气体溶解在液体中，难以实现对液化气体的高度纯化。

本发明对于所述液化气体的种类并不进行特殊限定，只要是本领域常用的液化气体均适用于本发明，例如所述液化气体可以为砷烷、磷烷、氨气等，上述只是对其进行列举，但非仅限于此。

类似的，本发明对所述的不凝性气体的种类不做特殊限定，其可以为本领域公知的不凝性杂质气体，例如氮气、氧气、氢气、甲烷或一氧化碳等，但非仅限于此。

本发明在排出不凝性气体前，应当首先确保排放管路中没有其他杂质气体，避免杂质气体进入液化气体中引起二次污染。

本发明将所述不凝性气体排出后应利用收集装置对其进行收集，以免其中一些有毒性气体逸散到空气中对人体造成损害。

本发明优选采用上述的液化气体纯化装置对液化气体进行纯化。

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

本实施例提供了一种液化气体纯化装置，如图1所示，所述装置包括液化气体储存器、冷却装置、升温装置以及气体排放系统，所述升温装置设于液化气体储存器的下部，所述冷却装置设于液化气体储存器上部，所述气体排放系统与液化气体储存器顶部的出口连接，用于排放不凝性气体；

进一步，所述液化气体储存器为液化气体钢瓶1，在其顶部设有钢瓶阀门2；所述冷却装置包括冷却器8以及存放于冷却器8中的干冰9；所述升温装置为带有温控装置的加热器10；所述气体排放系统包括操作面板11以及与钢瓶阀门2连接的排放管道，所述操作面板11包括调压阀3，进气阀4，真空阀5，流量计6以及排放阀7。

所述加热器10位于液化气体钢瓶1四周靠近底部的位置，所述冷却器8位于液化气体钢瓶1液面以上的位置，所述气体排放系统连接有气体收集器。

实施例2

本实施例提供一种液化气体纯化装置，所述装置包括液化气体储存器、冷却装置、升温装置以及气体排放系统，所述升温装置设于液化气体储存器的下部，所述冷却装置设于液化气体储存器上部，所述气体排放系统与液化气体储存器顶部的出口连接，用于排放不凝性气体；

进一步，所述液化气体储存器为液化气体钢瓶，在其顶部设有钢瓶阀门；所述冷却装置包括冷却管路以及冷却管路中的循环水，所述冷却管路环绕钢瓶液面以上的区域设置；所述升温装置为水浴装置，所述液化气体储存器底部浸没在水中(水浴装置液面下)；所述气体排放系统包括一台真空泵以及与钢瓶阀门连接的排放管道。

实施例3

本实施例提供一种液化气体纯化方法，利用实施例1中的装置对液化气体进行纯化，所述方法包括以下步骤：

(1)打开进气阀4吹扫氦气，对气体排放系统充压，然后关闭检查管道密封性；打开调压阀3，设定压力小于3bar(g)后关闭；然后打开真空阀门5，将系统抽负压后关闭；

(2)重复步骤(1)充压/抽负压的操作10次以上；

(3)开启加热器10，控制温度为40℃对液化气体钢瓶1进行加热，加热时间为2h，同时利用冷却器8中的干冰对钢瓶上部进行降温；

(4)打开钢瓶阀门2，同时缓慢打开排放阀门7，调节流量计6为2l/min，将不凝性气体排至收集器内；

(5)持续排放1min后，关闭阀门7，等待4min后，重新打开阀门7进行排放，重复5次以上；

(6)待不凝性气体排放尽后，关闭钢瓶阀门2，同时关闭加热器10；

(7)打开真空阀门5将系统抽至真空，然后关闭；打开进气阀4吹扫氦气，然后关闭；

(8)重复步骤(7)的操作10次以上；

(9)拆下气体排放系统与钢瓶阀门2连接的排放管道、加热器10以及冷却器8。

本实施例所述的液化气体为砷烷，初始纯度为99.999％，其中不凝性气体杂质含量为5ppm。纯化完成后，将钢瓶内的液化气体进行分析检测，其纯度为99.9999％，其中不凝性气体杂质含量低于50ppb。

实施例4

本实施例提供一种液化气体纯化方法，利用实施例1中的装置对液化气体进行纯化，所述方法包括以下步骤：

(1)打开进气阀4吹扫氦气，对气体排放系统充压，然后关闭，检查管道密封性；打开调压阀3，设定压力小于3bar(g)后关闭；然后打开真空阀门5，将系统抽负压后关闭；

(2)重复步骤(1)充压/抽负压动作10次以上；

(3)开启加热器10，控制温度为50℃对液化气体钢瓶1进行加热，加热时间为1.5h，同时利用冷却器8中的干冰对钢瓶上部进行降温；

(4)打开钢瓶阀门2，同时缓慢打开排放阀门7，调节流量计6为3l/min，将不凝性气体排至收集器内；

(5)持续排放1min后，关闭阀门7，等待3-5min后，重新打开阀门7进行排放，重复10次以上；

(6)待不凝性气体排放尽后，关闭钢瓶阀门2，同时关闭加热器10。

本实施例所述的液化气体为磷烷，初始纯度为99.995％，其中不凝性气体杂质含量为10ppm。纯化完成后，将钢瓶内的液化气体进行分析检测，其纯度为99.9999％，其中不凝性气体杂质含量低于100ppb。

实施例5

本实施例提供一种液化气体纯化方法，利用实施例1中的装置对液化气体进行纯化，所述方法包括以下步骤：

(1)打开进气阀4吹扫氦气，对气体排放系统充压，然后关闭，检查管道密封性；打开调压阀3，设定压力小于3bar(g)后关闭；然后打开真空阀门5，将系统抽负压后关闭；

(2)重复步骤(1)充压/抽负压动作10次以上；

(3)开启加热器10，控制温度为30℃对液化气体钢瓶1进行加热，加热时间为3h，同时利用冷却器8中的干冰对钢瓶上部进行降温；

(4)打开钢瓶阀门2，同时缓慢打开排放阀门7，调节流量计6为1l/min，将不凝性气体排至收集器内；

(5)持续排放1min后，关闭阀门7，等待3-5min后，重新打开阀门7进行排放，重复8次以上；

(6)待不凝性气体排放尽后，关闭钢瓶阀门2，同时关闭加热器10。

本实施例所述的液化气体为氨气，初始纯度为99.9995％，其中不凝性气体杂质含量为2ppm。纯化完成后，将钢瓶内的液化气体进行分析检测，其纯度为99.99995％，其中不凝性气体杂质含量低于30ppb。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。