专利名称：一种切变波振动能吸收谱仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种测量仪器，特别是一种切变波共振吸收谱仪。
凝聚态物质范畴里，溶液中的团簇间、长链间和多键间的交互作用范围，分子和团簇的集团行为，高分子溶液中的长链，生命液体(如蛋白质、核酸、糖、脂等的水溶液)中的二、三、四级或其他化学溶液和络合物中的基团，其涉及的尺度处于从略小于1nm至100nm的量级。而通常电磁波(光波和微波)的共振吸收(可见光谱、Raman、红外、NMR、ESR等)频率都在106--1013Hz以上，它们所能所探测到的是电子能级和键间各种振动(包括转动)能级的跃迁，但对于纳米和纳米以上尺度物质的整体和结构特征，它们却无能为力。
本发明的目的在于提供一种无需平衡装置，能在10-5--103Hz频段范围测量凝聚态物质的切变波共振吸收谱仪。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的切变波共振吸收波数谱中的应用。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的切变波共振吸收频谱中的应用。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的共振能吸收温度谱中的应用。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的动态模量随波数、频率和温度的变化关系中的应用。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量液体的粘度随波数、频率和温度的变化关系中的应用。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质中的相变的应用。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质中的弛豫的应用。
本发明的另一目的在于提供切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质在加电场、磁场、应力场或变温过程中的动力学参数的应用。
本发明的切变波共振吸收谱仪，由悬挂扭摆装置和计算机检测装置组成。悬挂扭摆装置由起振元件、固定夹头、扭转振动夹头、摆杆、永久磁铁、电磁驱动线圈、转筒、盛液夹层套、支架组成，其中起振元件一端被固定在支架上的固定夹头夹持，另一端被带有摆杆的扭转振动夹头夹持，摆杆两侧对称地安装有一对永久磁铁、一个转筒，对应每块永久磁铁外面有一电磁驱动线圈，转筒的筒壁置于盛液夹层套内。计算机检测装置由反射镜、准直光源、差分光电池、A/D转换器、傅立叶变换器、计算机接口、恒应力或恒应变反馈器、应力信号发生器、D/A转换器、功放、电磁驱动线圈组成，其中反射镜安装在摆杆上，反射镜与准直光源、差分光电池构成计算机检测装置的应变信号源，差分光电池一路依次连接A/D转换器、傅立叶变换器、计算机接口，另一路依次连接应变振幅恒定反馈器、应力信号发生器、D/A转换器、功放、电磁驱动圈、傅立叶变换器、计算机接口。
在悬挂扭摆装置中，一对永久磁铁置于摆杆两侧，该对永久磁铁可以用横穿过摆杆的一块磁铁替代，起振元件和转筒分处于摆杆上下两端，起振元件和转筒也可同处于摆杆上端或下端，转筒的开口向下，盛液夹层套开口向上，固定在支架或固定夹头上，起振元件为固体丝或固体片。悬挂扭摆装置可以采用正扭摆方式，悬挂扭摆装置还可以采用倒扭摆方式。当采用倒扭摆方式时，固定夹头可升降，摆杆另一端可以连接有定滑轮和配重砝码，定滑轮固定在支架上，配重砝码通过定滑轮连接在摆杆上。
本发明的切变波共振吸收谱仪，是利用强迫振动方法在凝聚态物质中产生切变波，并应用固体和液体中切变波速度远小于光速的原理，可使10-5---103Hz频段的连续变频的横振动在固体和液体中产生波数为10-4--103cm-1的切变波，通过测量其共振吸收峰，即可测得液体以及固体材料中处于0.2nm-50nm尺度范围的共振源的特征，包括能测得共振源的尺寸和质量，交互作用能和键力，团簇和生命液体中或生物膜中的相变，固体中超长波横声子模的软化，以及变温及加(电、磁、力)场条件下的(生命、化学或物理)过程动力学特征。其波数连续变化范围可覆盖Raman谱、MNR谱、ESR谱一直到微波，因而可在凝聚态物理、溶液研究、胶体化学、有机化学、生物化学和生命过程的研究中得到广泛的应用。
在本发明的切变波共振吸收谱仪中，当被测量物为液体时，盛液夹层套中盛满被测量液体。通过电磁驱动线圈施加一个交变电信号时，永久磁铁受到交变应力，从而在盛液夹层套的液体中形成切变波。由计算机通过软件(或硬件)产生的可连续变频的正弦波电信号，经D/A转换和功率放大后输入驱动线圈6。由光电池接收的应变信号放大后，一部分反馈给应力发生器使保持应变或应力幅值的恒定。另一部分与线圈6中的应力信号同时输入计算机，经傅里叶变换后即可得出应变落后于应力的相差φ。整个过程均由计算机按测量程序自动进行并可在屏幕上实时显示tgφ-k，模量M-k曲线(k是波数)，也可实时或测量完成后打印图形和数据。
切变波的运动方程为Iθ..=M0exp(iωt)-γθ.-(M1-M2)θ---(1)]]>其中M0exp(iωt)是外加力矩，I为装置的转动惯量，θ为扭转角，γ为转筒扭动时产生的粘滞力矩，M1为起振元件的恢复力矩，M2为起振元件的耗散力矩。其中可算得γ=Aη(2)其中A为仪器常数，η为被测液体粘度。装置振动一周耗散的能量(由液体和起振元件吸收的振动能)可以用应变落后于应力的相角φ来表达。解得的结果为tgφ测量(ω)=tgφ起振元件(ω)+tgφ液体(ω) (3)当装置的强迫振动频率ω可与系统共振频率ωr比较时，必须对仪器测量值进行如下修正tgφ(ω)=tgφ测量(ω)/(1-ω2/ωr2) (4)液体与起振元件的恢复力系数M为M=M测量(1-ω2/ωr2)(1+tg2φ)1/2(5)测量液体的共振吸收时，应先在盛液夹层套中盛少量被测液体作为阻尼液测量起振元件的背景tgφs值，再在盛液夹层圆桶9中盛满被测液体测出tgφL，其差值tgφ=(tgφL-tgφs)(6)即为液体的共振吸收值。但一般情况下，tgφL远大于tgφs，所以后者往往可以忽略不计。再由(3)、(4)式即可得知液体所吸收的振动能，由(5)式即可得知液体的模量以及它随装置的强迫振动频率ω的变化关系。
另外液体中切变波的波长λ与振动频率ω的关系为λ=(2η/ρω)1/2=1/k(7)其中η为被测液体的粘滞系数，ρ为被测液体的密度，k为被测液体的波数。由(4)至(7)式即可得知液体的共振吸收值tgφL和模量随波数k以及液体的粘度η的变化关系。固定装置的某一强迫振动频率ω，改变液体的温度，即可得知液体的模量随液体温度的变化关系，进一步测量液体中的相变、弛豫以及液体在加电场、磁场、应力场或变温过程中的动力学参数。
测量固体的共振吸收时，将该固体制成起振元件，然后在盛液夹层套中盛少量阻尼液，即可直接测量固体试样的tgφ值。
当切变波的频率为10-4--103Hz时，水的波数为0.1---560cm-1(相当于电磁波的毫米至红外波段)，k变化了5000倍以上。因此液体中切变波共振吸收谱所覆盖的连续波数范围比Raman(双光栅Raman谱的低频极限为30cm-1)及红外谱之和还要宽。
温度升高时，液体的粘度η降低；因此，通过频率及液体的粘度变化可使波数在10-4--103cm-1间连续变化，这已覆盖了从Raman谱、红外谱、NMR谱、ESR谱甚至于超声波的波数范围，因此本谱仪可探测到液体中尺寸为0.2-102nm或更大的共振源。对于固体，切变波声速u是1000m/s量级，如f=10-4--104Hz，则k=10-9cm-1--10-1cm-1。可探测固体材料中的线、面缺陷，超长波横声子，高分子材料及其固溶体或共混产物中的长链和交联特征。
本发明的切变波共振吸收谱仪可以在0--150℃(液体)、-196-500℃(固体)温度范围内，10-5---500Hz(液体)、10-5---103Hz(固体)频率范围内，测量凝聚态物质的切变波共振吸收谱。其相角差分辨率优于5×10-6。本发明的切变波共振吸收谱仪可以在强迫振动(可在系统的共振频率ωr以下或以上进行)、自由衰减、恒应变条件下的应力弛豫或恒应力条件下的应变流变方式下工作。
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
图1为悬挂扭摆装置为倒扭摆方式的切变波共振吸收谱仪结构示意图；图2为悬挂扭摆装置为正扭摆方式的切变波共振吸收谱仪结构示意图；图3为切变波共振吸收谱仪的计算机检测装置连接框图；图4为水在不同温度下的波数谱图；图5为水在不同温度下的频率谱图；图6为Al(含1％Mg，摩尔百分比)在室温下的频率谱图。
图1中悬挂扭摆装置采用倒扭摆方式。起振元件1一端被固定在支架13上的固定夹头2夹持，另一端被带有摆杆3的扭转振动夹头4夹持，摆杆3两侧中部对称地安装有一对永久磁铁7，上端安装有一个转筒8，对应每块永久磁铁7外面有一电磁驱动线圈6，转筒8的筒壁置于盛液夹层套9内，盛液夹层套9固定在固定夹头2上。摆杆3末端通过固定在支架13上的两个定滑轮14和配重砝码5相连接，反射镜11安装在摆杆3上，它与准直光源10、接收振动信号的差分光电池12构成计算机检测装置的应变信号源。
图2中悬挂扭摆装置采用正扭摆方式。起振元件1一端被固定在支架13上的固定夹头2夹持，另一端被带有摆杆3的扭转振动夹头4夹持，摆杆3两侧中部对称地安装有一对永久磁铁7、末端安装有一个转筒8，对应每块永久磁铁7外面有一电磁驱动线圈6，转筒8的筒壁置于盛液夹层套9内，盛液夹层套9固定在支架13上。反射镜11安装在摆杆3上，它与准直光源10、接收振动信号的差分光电池12构成计算机检测装置的反变信号源。考虑到上、下方扭力的平衡，即固体起振元件的抗力和液体粘滞阻力的平衡，将施加扭转力的磁铁置于摆杆的中部，而起振元件和转筒分别处于上下二端，因此振动系统易于平衡和具有更好的抗干扰能力。
图3中差分光电池12一路依次连接A/D转换器15、傅立叶变换器16、计算机接口17，另一路依次连接应变振幅恒定反馈器18、应力信号发生器19、D/A转换器20、功放21、电磁驱动圈22、傅立叶变换器16、计算机接口17。
图4为水在不同温度下的波数谱图。
图5为水在不同温度下的频率谱图。
图6为Al(含1％Mg，摩尔百分比)在室温下的频率谱图。
权利要求
1.一种切变波共振吸收谱仪，其特征在于该谱仪由悬挂扭摆装置和计算机检测装置组成。
2.如权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于悬挂扭摆装置由起振元件、固定夹头、扭转振动夹头、摆杆、永久磁铁、电磁驱动线圈、转筒、盛液夹层套、支架组成，其中起振元件一端被固定在支架上的固定夹头夹持，另一端被带有摆杆的扭转振动夹头夹持，摆杆上安装有一个转筒，转筒的筒壁置于盛液夹层套内，摆杆两侧对称地安装有一对永久磁铁，对应每块永久磁铁外面有一电磁驱动线圈，。
3.如权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于计算机检测装置由反射镜、准直光源、差分光电池、A/D转换器、傅立叶变换器、计算机接口、反馈器、应力信号发生器、D/A转换器、功放、电磁驱动线圈组成，其中反射镜安装在摆杆上，反射镜与准直光源、差分光电池构成计算机检测装置的应变信号源，差分光电池一路依次连接A/D转换器、傅立叶变换器、计算机接口，另一路依次连接应变振幅恒定反馈器、应力信号发生器、D/A转换器、功放、电磁驱动圈、傅立叶变换器、计算机接口。
4.如权利要求2所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于起振元件和转筒分处于摆杆上下两端。
5.如权利要求2所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于起振元件和转筒同处于摆杆上端或下两端。
6.如权利要求2所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于一对永久磁铁可以用横穿过摆杆的一块磁铁替代。
7.如权利要求2所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于转筒的开口向下，盛液夹层套固定在支架或固定夹头上，开口向上。
8.如权利要求2所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于起振元件为固体丝或固体片。
9.如权利要求2所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于悬挂扭摆装置采用正扭摆方式。
10.如权利要求2所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于悬挂扭摆装置采用倒扭摆方式。
11.如权利要求10所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于悬挂倒扭摆装置中固定夹头可升降。
12.如权利要求10所述的切变波共振吸收谱仪，其特征在于悬挂扭摆装置中摆杆另一端连接有定滑轮和配重砝码，定滑轮固定在支架上，配重砝码通过定滑轮连接在摆杆上端。
13.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的切变波共振吸收波数谱中的应用。
14.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的切变波共振吸收频谱中的应用。
15.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的共振能吸收温度谱中的应用。
16.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质的动态模量随波数、频率和温度的变化关系中的应用。
17.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量液体的粘度随波数、频率和温度的变化关系中的应用。
18.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质中的相变的应用。
19.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质中的弛豫的应用。
20.权利要求1所述的切变波共振吸收谱仪在测量凝聚态物质在加电场、磁场、应力场或变温过程中的动力学参数的应用。
全文摘要
本发明公开了一种切变波共振吸收谱仪,由悬挂扭摆装置和计算机检测装置组成。本发明还公开了该谱仪在测量凝聚态物质的切变波共振吸收波谱中的应用。本发明的谱仪可在10
文档编号G01N23/00GK1314588SQ00114130
公开日2001年9月26日 申请日期2000年3月17日 优先权日2000年3月17日
发明者熊小敏, 张进修, 林国淙, 丁喜东, 黄元士 申请人:中山大学