专利名称：填充柱气相色谱用于双氧水工作液的分析方法
技术领域：
本发明涉及填充柱气相色谱用于双氧水工作液的分析方法。
目前国内外绝大多数厂家都用毛细管柱来分析蒽醌，而成功的用填充柱气相色谱法分析出蒽醌的含量尚属首例。
国内外对蒽醌分析方法主要有示波极谱法、毛细管柱气相色谱法、液相色谱法等方法。
鉴于以上所述，为配合双氧水生产工艺的发展，本发明用填充柱气相色谱对蒽醌进行了分析研究。
本发明是这样实现的样品制备
取蒽醌工作液1ml，加一定量内标物，用甲苯稀释50倍。
一、内标溶液的制备取邻苯二甲酸二丁酯适量，准确称量，以甲苯稀释，浓度为40mg/ml～50mg/ml。
二、标准溶液的制备在干燥的50ml容量瓶中准确称取一定量的四氢2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌标准物质(精确到0.0001克)，用甲苯稀释到刻度。
三、色谱柱的制备1.称1.5克OV-17固定液溶于丙酮溶液中，将100克60-80目的白色硅烷化担体浸入OV-17固定液中，轻微摇动容器，浸泡一天。使固定液均匀涂布于担体上，70-80℃烘干，装入4.0米*φ3MM的不锈钢色谱柱中，并于280℃老化24小时。
2.色谱条件汽化温度300℃检测温度240℃载气47ml/min燃气30ml/min助燃气250ml/min～300ml/min进样量2μl本发明的仪器设备北京分析仪器厂SP-3420型气相色谱仪，配备FID检测器，BF-9202色谱工作站。
本发明原材料规格如下
邻苯二甲酸二丁酯(色标)四氢2-乙基蒽醌(色标)2-乙基蒽醌(色标)甲苯(分析纯)本发明的积极效果在于1.提供了填充柱用于双氧水工作液的分析方法研究。对于双氧水的工艺研究提供了行之有效的分析立法。
2.本发明方法比较简单，重现性好，灵敏度高。
3.本发明对双氧水的生产工艺研究开发起到了积极的推动作用。
具体实施例方式
实施例1本例为标液的测定，准确称取四氢2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌标准物质分别为0.0502克、0.0509克，于50ml容量瓶中，加入制备好的内标溶液1ml，用甲苯稀释到刻度，摇匀。在选定的色谱条件下汽化温度300℃，检测温度240℃，载气47ml/min，燃气30ml/min，助燃气300ml/min，进样量2μl进样分析，测得标液中四氢2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌分别为50.20g/l、50.86g/l。
实施例2本例为蒽醌工作液样品的测定，取1ml工作液，同时加入制备好的内标溶液1ml于50ml容量瓶中，用甲苯稀释到刻度，摇匀。在选定的色谱条件下汽化温度300℃，检测温度240℃，载气47ml/min，燃气30ml/min，助燃气300ml/min，取2μl进样分析，测得工作液中四氢2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌分别为15.60g/l、129.04g/l。
权利要求
1.用填充柱气相色谱分析双氧水蒽醌工作液的方法，其特征在于用甲苯作溶剂，以OV-17为色谱柱固定液，使用不锈钢填充柱，FID检测器，对2-乙基蒽醌和四氢2-乙基蒽醌进行气相色谱定量分析。
2.根据权利要求书1所说的填充柱气相色谱用于双氧水工作液的分析方法，其特征在以下色谱条件汽化温度300℃、检测温度240℃、载气47ml/min、燃气30ml/min、助燃气250～300ml/min，进行2-乙基蒽醌和四氢2-乙基蒽醌的含量分析。
全文摘要
本发明涉及填充柱气相色谱用于双氧水工作液的分析方法。其特征在于用甲苯作溶剂，以OV－17为色谱柱固定液，使用不锈钢填充柱，FID检测器，对2－乙基蒽醌和四氢2－乙基蒽醌进行气相色谱定量分析。该方法灵敏度、准确度高，方便可行。
文档编号G01N30/00GK1424580SQ0113161
公开日2003年6月18日 申请日期2001年12月13日 优先权日2001年12月13日
发明者李学梦, 洪洁, 段正康, 凌太平 申请人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司