专利名称：微波消解仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种仪器，一种用于分析化学领域里对样品进行前处理，使之消化分解的专门仪器。
化学分析的样品前处理是一个世界性难题，分析化学家长期的努力，所出现的现有技术，至今没有为化学分析行业普遍所接受。传统的样品消解方法主要是干式灰化法和湿式消解法，一直作为国家标准方法沿用至今。当前的现有技术中，利用微波炉和压力消解罐组合使用消解样品，是近十多年较为流行的一种新技术。例如美国CEM公司研制的MARS-5型智能化微波高压制样系统，上海某微波应用技术研究所的专利(ZL942394143)光纤压力自控密闭微波消解系统。所谓的消解系统是一种小型压力罐和改装了的家用微波炉组和一起。这种压力罐，双层结构，外层是工程塑料，内层是聚四氟乙烯(以下称PTFE)内胆，带有密封垫。样品和酸性试剂置入罐内，靠微波加热使密封罐内增压达到消解样品的目的。它最大的优势是速度极快，20分钟左右结束样品消解全过程，但也是他的致命缺陷，在数分钟内温度和压力急剧升高，罐内的容积仅有50毫升，能量不能释放，易产生超高压现象，高温高压引起PTFE内胆变形，密封垫崩裂。同时由于压力罐在微波炉内的位置不同，所吸收的能量不同，分析结果重现性较差。所以现有技术不易推广，十多年来未能普及，国内外此类产品亦是如此。
本发明的目的，在于克服当前现有技术的缺陷，提供一种样品消解仪器，以电加热和和微波加热相结合，设计了一种密闭压力容器代替微波炉的内胆，取消压力消解罐，把装有样品和试剂的玻璃试管，置于密闭高压容器内消解样品。实际上是把单个的50毫升容积的压力罐变成了15升左右大容积的压力容器，温度和压力控制在较低的范围内，使样品和试剂的化学反应速度放慢，样品消解过程缓慢而稳定。
本发明技术方案是，仪器分前后两部分，前部是压力容器，后部是微波发射系统。所述的压力容器，圆筒形状，可以按国标钢制压力容器设计，也可以象矩形微波炉膛那样，按非标压力容器设计。它是双层结构，外层是钢制结构，内层是PTFE材料膜压成型的内胆做防腐衬里，高强度工程塑料做保温层，兼有承压功能。这种圆筒状钢制压力容器以横卧式放置。所述的微波发射装置系统、还包括压力传感器探测装置、电加热装置，仪表控制系统。磁控管发射微波经波导管进入密闭的压力容器，在启动微波发射装制后，置于压力容器内玻璃试管里的样品和试剂，在高温、高压条件下消解样品。如遇到难于消解的样品，可同时使用微波加热和电热管加热，仪表自动控制温度和压力。最高工作温度为180℃，压力最大为1MPa，可以防止化学反应引起温度、压力急剧升高，缓慢地达到消解样品的目的。
本发明对磁控管做了改进，磁控管的天线适度加长，磁控管去掉冷却翅片，与铝质水管密封焊接，通过自来水的流动达到很高的散热效率，磁控管能连续长时间地工作。
本发明以微波加热和电加热装置与压力容器组为一体，利用了微波和电热双重能量，控制温度、压力的急剧升高，玻璃试管里的样品在消解条件一致的密闭压力容器环境下，直接暴露在微波辐射和电热辐射场中，接受能量均匀，操作安全，性能稳定，不会因化学反应产生超高压现象，提高了样品的消解质量，消除了不安全因素。
下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。
图1是本发明微波消解仪侧位剖视示意图。
图2是本发明微波消解仪正位示意图。
图3是本发明微波消解仪沿图1A-A剖视示意图。
图4是本发明微波消解仪另一实施方案侧位剖视示意图。
图5是本发明微波消解仪另一实施方案正位示意图。
图6是本发明微波消解仪另一实施方案双重微波传输示意1所示，微波消解仪的结构基本上分两大部分，前部是压力容器，有各种器件组成；后部是微波发射系统、压力传感器探测装置、电加热装置、仪表控制系统。压力容器是双层结构，外层的钢制容器由钢筒体1和钢筒底2与法兰3焊接成容器，法兰盖4与法兰3用活节螺栓5连接，活节螺栓5固定在支耳6上，支耳6焊接在钢筒体1与法兰3的结合位子。压力容器是以横卧式放置，仪器的全部重量是靠前后支座7承受。压力容器的上部设有安全阀8和泄压阀9，两个阀门与压力容器内外连通。压力容器的钢筒体1的内壁要有好的加工光洁度，表面应镀一层高导电率的金属，有利于微波的反射。
压力容器内层，由于是在一定的温度、压力、酸蒸汽介质条件下消解样品，容器内腔的各种器件都是用PTFE材料制作。容器内层表面是PTFE经模压成型制成的2-3毫米厚的内胆10，紧衬于内壁。内胆10外和钢筒体1内壁之间，用高强度工程塑料制成的圆筒保温层11，它兼有承受压力的作用。法兰盖4内面用PTFE板料粘结在上面，形成粘结面12，一是防腐，二是保温。法兰盖4和法兰3的密封面有PTFE橡胶密封垫圈13，这样整个内层形成一个防腐内腔。防腐内腔里有消解样品的试管架14，试管架14上排列试管15，试管架15放置在PTFE材料网格板16上。内腔里所用的辅助件如垫片之类，全部是PTFE材料制作。
微波消解仪的后部，由微波发射系统、压力传感器探测装置、电加热装置、仪表控制系统组成。微波发射系统的主要器件是由磁控管17，天线(耦合器)18、波导管19、整流二极管20、高压稳压变压器21(高压电容器未标出)形成谐振电路。磁控管17由固定板22在钢筒底2外中心位置固定。为了适应本仪器的特殊需要，磁控管结构是经过改制的一是天线18加长，因为压力容器的底部的钢板厚度在25毫米左右，商品磁控管天线过短，必须加长，超过和略高于钢板厚度，以保证足够发射效率；二是去掉天线18后部的冷却翅片23，原翅片的两侧与铝质水管密封焊接，连接进出水管在机壳外装有电磁阀24、25，其作用是代替了冷却翅片和风扇，从根本上提高冷却效率，保证磁控管17可长时间的工作。波导管19是铜管材料，圆筒空心状，镀有一层高导率金属，在保证有效传输功能的长度下，它穿过钢筒底2钢板之后，变成圆喇叭形状。这样在内胆10底部外，天线18的前端形成了喇叭状空心区。由于内胆10只有2-3毫米薄，为了防止在工作状态下压力的冲击，在天线18前端的喇叭状空心区，嵌入一块高强度工程塑料的垫块26，保护天线18不至受损。
从压力容器钢筒底2穿入压力容器腔内，上面装有压力传感器27，传感器27的探头由PTFE薄膜包裹；下面装有电热管28，电热管28可以是耐压的石英管，也可以是金属的电热管，用金属制作电热管应在表层涂复分散性PTFE防腐层。仪器的后部突起部分设置了仪表29控制系统面板，它主要由微处理器的硬件组成，连接仪器各器件，按程序设计自动的向微波发射系统，压力传感器27，电热管28发出指令，完成样品消解操作。仪器机壳30用金属薄板加工制作。
图2所示，是图1的正位示意图，压力容器的法兰盖4立面上有开关手柄31、法兰轴耳32、轴销33。
图3所示，是沿图1A-A压力容器钢筒体1剖面示意图，从内到外依次是PTFE材料内胆10，内胆10外和钢筒体1内壁之间是工程塑料圆筒状保温层11，最外一层是机壳30；内腔中心是试管架14、试管15；钢筒体1外壁上部前后有安全阀8和卸压阀9；内腔上面有压力传感器27、网格板17下有电热管28，内胆10底部中心虚线区的后面有一块承压垫快26，其后是天线18和波导管19空心区。
图4所示，微波消解仪的另一实施方案的结构图，它是以非标设计的矩形钢制压力容器，矩形内壁光洁度加工精度要高。在钢筒体1外壁平面上，可以纵向，也可横向，还可以纵横四个方向设置波导管19，波导管19中心上部安置磁控管17，天线18穿过波导管壁19后，波导管19的每端各有一块斜面反射板34和在斜面反射板下的钢筒体1开有波道窗口35，此结构是利用双重和多重微波功能。
图5所示，是另一实施方案图4正位示意图，实线显示了矩型法兰盖4、手柄31、支耳32、轴销33。虚线的轮廓显示了矩形内腔上部磁控管17、天线18、波导管19及其他各组件的位子和几何形状，只是电热管28安装在内腔顶部的上面，传感器27的探头安装在内腔底部下面。
图6是另一实施方案正位透视示意图，给出了矩形压力容器钢筒体1双重或多重微波传输到内侧壁后的反射状态。矩型钢筒体1顶部内壁，图中只能显示波导口前后两端的反射板34和波导窗口35，从两个窗口发出的微波有一定的相位差，增加了微波束在炉腔的发射面积。钢筒体1内壁两侧装有几根反射条36，也可以做成圆形金属凸起分布在两侧内壁上，这种结构使微波能量的尽可能的在容器内均匀辐射，提高样品的消解质量。
操作时，把样品和试剂加入玻璃试管15后，放在试管架14上，一次可放16支试管。推开活节螺栓5，用手柄31拉开法兰盖4，把试管架14送入压力容器内腔，放在网格板16上，关上法兰盖4，固定好活节螺栓5。通电后，按样品的性质及消解的难易程度，设定温度、压力、时间。最高工作温度为180℃，压力为1Mpa，消解时间一般在2-3小时，样品消解由仪表自动控制，阶梯式升温，先低温、低压，保持1-2小时，待化学反应充分完成后，最后升到预定的温度和压力，保温1小时左右。消解结束，断电半小时后，开启泄压阀9，缓慢卸压至压力容器内到常压状态，稍停数分钟，松开活节螺栓5，打开法兰盖4，取出样品，样品呈透明澄清的微黄色即可。
权利要求
1.一种微波消解仪，包括前部的压力容器，后部的微波发射系统、压力传感器探测装置、电加热装置、仪表控制系统两大部分组成，其特征在于所述的压力容器是双层结构，外层由钢筒体1、钢筒底2、法兰3、焊接成的圆筒状压力容器，法兰3与法兰盖4是用活节螺栓5连接，活节螺栓5固定在支耳6上，支耳6焊接在钢筒体1与法兰3连接处，钢筒体1的外壁上面设置了安全阀8和泄压阀9，钢制压力容器以横卧式放置，仪器由前后支座7承重；内层由PTFE材料和工程塑料加工的内胆10、圆筒保温层11、粘结面12、密封垫片13构成了防腐腔体，腔体内的试管架14上排列试管15，放在网格板16上；所述的微波发射系统有磁控管17、天线18、波导管19、整流二极管20、高压变压器21组成谐振电路，磁控管17在钢筒底2外中心处，由固定板22固定；所述的压力传感器27从钢筒底2上面穿入压力容器内，电热管28从钢筒底2下面穿入压力容器；所述的仪表29控制系统由微处理器硬件组成，连接仪器各电子器件；仪器外壳30使金属薄板材料制作。
2.根据权利要求1所述的微波消解仪，其特征在于磁控管17本体是经过特制的，天线18必须加长，穿过钢筒底2中心，略高出钢板一厘米；磁控管17原冷却翅片23去掉，与铝质水管密封焊接，通过自来水的流动散热，磁控管可连续长时间的工作，水管由仪表29控制电磁阀24、25进水和出水。
3.根据权利要求1所述的微波消解仪，其特征在于空心圆筒形铜质波导管19，在有效地传输长度后变成圆喇叭形状，波导管19内的天线18前端的圆筒保温底层11中心被挖去一块，形成了空心区，空心区靠内胆10底部外装有一块承压垫块26，防止工作压力的冲击，保护天线18不致受损。
4.根据权利要求1所述的微波消解仪，其特征在于压力传感器27穿入压力容器内后，它的探头表面有PTFE薄膜防腐层所包覆；电热管28装置可以是耐压的石英管，也可以是金属管，使用金属管制造的电热管28，应在表层涂覆PTFE分散料防腐层。
5.根据权利要求1所述的微波消解仪的另一实施方案，其特征在于外层由钢筒体1、钢筒底2、法兰3、焊接成矩形容器，法兰盖4由圆形切割成矩形，四角保留一定的弧度，活节螺栓5连接法兰3与法兰盖4；安全阀8、泄压阀9安装在钢筒体1上部外壁前沿平面上，左右并列；内层由PTFE材料和工程塑料加工的内胆10、保温层11、粘结面12、密封垫13，均为矩形；在钢筒体1外壁平面上，可以纵向，也可以横向，还可以纵横四个方向设置波导管19，在波导管19上部中心安置磁控管17，天线18穿过波导管壁后，波导管19的每端有一块斜面反射板34，反射板34下的钢筒体1开有波导窗口35；支持磁控管17发射系统所涉及的电器元件依然设置在仪器后部；压力传感器27在钢筒底2下面穿入内腔，电热管28在钢筒底2上面穿入内腔。
6.根据权利要求1所述的微波消解仪的另一实施方案，其特征在于在矩形钢制压力容器，钢筒体1内两边侧壁上各装有几根凸起的，光洁度好的金属反射条36，也可以贴有圆形金属凸起，有利于微波辐射均匀分布。
全文摘要
本发明公开了一种微波消解仪，包括前部压力容器和后部微波发射系统、压力传感容器，钢筒顶部设置了安全阀和泄压阀；内层由PTFE材料和工程塑料各种组件构成防腐内腔。仪器后部是微波发射系统，磁控管的天线、压力传感器、电加热管从钢筒底部穿入压力容器内腔，装有样品和消解试剂的试管置于内腔，在密闭的压力容器里，以微波加热和电加热产生高温、高压消解样品，使样品处理实现自动化仪器操作。
文档编号G01N1/44GK1566922SQ03178519
公开日2005年1月19日 申请日期2003年7月8日 优先权日2003年7月8日
发明者文运民, 万文炳 申请人:文运民, 万文炳