专利名称:自动滴定仪的制作方法
本发明是一种电子测量分析仪器，主要用于化学滴定分析。
大多数滴定分析是解决终点判定和滴定计量。对于有絮凝、沉淀反应的物质，由于我国目前尚无进行自动滴定的分析仪器，一般是根据溶液的颜色、浊度的变化用眼睛直接判定。由于颜色、浊度的变化不够明显，不同的人操作使分析结果误差大，例如，中华人民共和国标准“GB3780·5-83”规定的手工滴定法就存在这类问题。
本发明根据聚沉反应中出现最大浊度的原理，利用光电转换技术，把光信号变成随浊度变化的电讯号，实现被测溶液的自动滴定和自动判定滴定终点;用数字计量泵实现对滴定溶液的自动计量。
图1是自动滴定仪结构原理框图。自动滴定仪由光电转换单元、控制单元、搅拌单元、数字计量泵和电源系统构成。
1.光电转换单元由光源(1)、透镜组(2)、滴定杯(3)、光电转换器(4)组成。完成光信号随浊度变化的电讯号之间的转换，为滴定终点的判定向控制电路提供讯号。光源(1)发出的光经第一块透镜形成与滴定杯(3)垂直的平行光束。再经第二块透镜会聚后照在光电转换器(4)上。根据滴定分析判定的要求(如判定颜色或浊度变化状态)和被测物质分析的技术指标，光电转换中各部分可作相应的选择。用于炭黑分析时，光源(1)用DC6V/3W灯泡，透镜组(2)采用二块放大率为10的凸透镜组成。滴定杯(3)采用容积为30ml～200ml的方形石英玻璃杯，光电转换器为接收光角大于15度的光敏三极管。
2.控制单元由控制器(5)(包括图4中的BG1、BG2、IC1、IC2、IC3、BG3、BG4、J1、J2、Jd、Js)和操作键(6)(包括图5中的“电源”、“吸液”、“滴定”、“停止”、“速度选择开关”)组成。实现自动滴定仪的手控、自控。
3.搅拌单元由图1中的电机(7)(即图4中的电机M2)、搅拌器(8)、搅拌子(9)组成。实现滴定杯(3)中的被测溶液与滴定液均匀反应。
4.数字计量泵由图1中的计量泵(10)、脉冲形成电路(11)、计数显示器(12)和操作键(6)组成。实现对滴定液进行自动计量。
图2是计量泵结构示意图。
计量泵采用可逆电机(15)(即图4中的电机M1)使其具有正、反转的功能。变速器(16)是根据不同速比设计的增(减)速齿轮组，拨叉(24)起换向作用，将图5中的“速度选择”开关搬向“快速”位置，则拨叉(24)向下，计量泵柱塞(18)以大于20ml/分的速度向上(或向下)运行;将图5中“速度选择”开关搬向“恒速”位置，则拨叉(24)向上，计量泵柱塞(18)以4ml/分速度向上(或向下)运行。图2中螺杆付(17)、柱塞(18)决定泵的计量精度。倍频器(19)是齿、槽均分的透光盘，自动滴定仪用于炭黑分析时，倍频器(19)按1∶100的比例设计。组合密封环(21)使柱塞(18)在泵缸(22)内上下运动时起密封作用。三通旋塞(23)决定滴定液吸入(或推出)泵缸(22)，将其右旋时滴定液从图1的盛液器(13)吸入泵缸(22)内，左旋则将泵缸(22)内滴定液推出。螺杆付(17)上的丝杆与高精度的柱塞(18)、组合密封环(21)和三通旋塞(23)确保计量泵的计量精度为±0.01ml，上、下限位开关(25)、(26)决定柱塞(18)在泵缸(22)内的行程。当柱塞(18)上升(或下降)至泵缸(22)顶部(或底部)时，上、下限位开关(25)、(26)均切断可逆电机(15)的电源而使柱塞(18)停止。
计量泵工作时，图2中的倍频器(19)与之同步转动，其齿、槽以快速(或恒速、慢速)交替通过图2中的光电传感器(20)，使图4中BK内的红外发光二极管发出的红外光以与倍频器(19)相同的速度被切割。BK的接收端获得占空比为1的脉冲讯号，经图3中的脉冲形成电路(11)整形后，产生计数脉冲CP输入到图3所示的计数器(27)，经过寄存器(28)、译码驱动器(29)，在数码管(30)上显示。图3是自动滴定仪计数显示框图。
5.电源系统，图1中的电源(14)采用图4中所示的集成三端稳压器W317组成直流稳压电源，输出独立的三路直流电源V1、V2、V3。
图4是自动滴定仪电原理图。
本发明的工作原理是一、测量准备1.开机，仪器处于预热状态按下“电源”键，触点1-2接通～220V，触点4-5接通，“电源”指示灯亮，稳压电源输出三路电源V1、V2、V3。
2.吸液按下“吸液”键，触点4-5接通，“吸液”指示灯亮。图4中的计量泵可逆电机M1的激励电压～127V经由WK2、“吸液”键触点2-1、继电器Jd3-2加在电机M1的2端，同时，可逆电机M1的控制电压～127V经继电器Js1-2加在电机M1的3端，可逆电机M1反转，图2中的计量泵柱塞(18)向下运动，滴定液从盛液器(13)中经三通旋塞(23)吸入泵缸(22)内，当柱塞(18)下到泵缸(22)底部时，下限位开关(26)被顶开，切断可逆电机M1的激励电压，计量泵停止运行，仪器处于待滴定状态。
二、滴定按下“滴定”键，其触点4-5接通，“滴定”指示灯亮，自动滴定仪按以下步骤自动分析测量。
1.“滴定”键触点1-2接通，产生一个脉冲，经图3中的复零脉冲形成电路(11)整形后产生复零脉冲R′，加在图4中的IC6的各复零端，使图3中的数码管(30)自动复零。
2.“滴定”键触点11-10接通，光源灯泡D1、D2亮。
3.恒速滴定当控制电压～127V经继电器Js1-2加在可逆电机M1的3端时，由于灯泡D1、D2的光照，BG1导通，IC2输出高电平，开关三极管BG2导通，继电器J1动作，J1的触点4-5接通使继电器Jd动作，则～127经WK1、“滴定”键触点7-8、继电器Jd7-8和Jd4-5，由电容Co移相加在可逆电机M1的1端，可逆电机M1正转。图2中的计量泵柱塞(18)便以4ml/分的恒速向上运动，将泵缸(22)中的滴定液经三通旋塞(23)由图5中的毛细滴定针(31)滴入滴定杯(3)中。
4.磁力搅拌继电器J1动作后，其触点Jd1-2接通，搅拌电机M2的控制电压～15V经电位器W3、继电器J23-2加在电机M2的3端，电机M2的激励电压～100V经电容Co移相后加在电机M2的1端，电机M2运转带动图1中的搅拌器(8)转动，搅拌器(8)上极性相反的磁铁N、S使滴定杯(3)中的铁磁性搅拌子(9)与之同步转动，使滴定杯(3)中被测溶液和滴定液均匀反应。调节电位器W3可以改变电机M2控制电压的大小使搅拌速度可变。
5.快搅慢滴随着滴定的进行，图1中滴定杯(3)里的溶液浊度逐渐增大，则透过滴定杯(3)的光减弱，照在BG3上的光也减弱，当临近最大浊度时，BG3由导通变为截止，IC3输出高电平，开关三极管BG4导通，继电器J2动作，其触点J21-2接通，将电位器W3短路，即把～15V加在电机M2的3端，电机M2得到最大控制电压转速最快，使搅拌器快搅。
继电器J2的触点J21-2接通，继电器Js动作，其触点Js1-2断开、Js3-2接通，则加在可逆电机M1的3端上的控制电压由～127V变为～30V，可逆电机M1由恒速变为慢速，计量泵(10)实现慢滴(1ml/分)。
6.自动判定滴定终点滴定达到终点时，图1中的滴定杯(3)里的溶液浊度变为最大，此时使BG1获得的光最弱而截止，IC2输出低电平使BG2截止，继电器J1释放，其触点J14-5断开使继电器Jd释放。继电器Jd4-5和Jd7-8均断开，切断可逆电机M1的激励电压～127V，则可逆电机M1停转，计量泵柱塞(18)停止上升使滴定停止，计数显示器(12)显示滴定终值。
继电器J1的触点J11-2断开～15V，电机M2停转使搅拌器(8)停止搅拌。
在自动判定电路和搅拌控制电路中，设计了由电阻R1、电位器W1和电阻R2、电位器W2组成的电阻网络，调节W1可使滴定终点的判定达到被测溶液的分析要求，调节电位器W2能使实现快搅慢滴出现的时间可变。
三、滴定计量自动滴定仪用非接触式光电转换技术实现滴定终点的判定和计量。在图1中，光源(1)发出的光透过装有被测溶液的滴定杯(3)后，照在高灵敏的光电转换器(4)上，获得随溶液浊度变化的电讯号以进行自动控制。同时设计了数字计量泵对滴定液进行自动计量。
在滴定开始的同时，图3中的数码管(30)首先自动复零。当计量泵可逆电机(15)转动后，通过倍频器(19)在光电传感器(20)中产生占空比为1的脉冲，脉冲送入图3中的计数脉冲形成电路(11)(即由图4中的BK输出端经GO加入IC4)，经整形后产生计数脉冲CP送入十进制计数器(27)从零开始累加计数，并由数码管(30)显示。当滴定到达终点时，滴定停止，倍频器(19)停转，光电传感器(20)停止发出检测脉冲，计数器(27)停止计数，数码管(30)上的显示值即为读数准确到±0.01ml的滴定量。
本发明成功地解决了目前手工滴定终点判定难度大、直读玻璃滴定管误差大的缺点。自动滴定仪具有的优点是1.仅用仪器面板上操作键中的三个功能键(即图5中的“吸液”、“滴定”、“停止”键)就实现了滴定分析，并在滴定终了时立即迅速、准确地以±0.01ml的精度显示滴定终值。
2.用灵敏度高的非接触式光电转换技术实现自动滴定、滴定终点判定和自动计量，分析结果一致性好。
3.设计了精度和分辨力高的数字计量泵，提高了滴定液体积(毫升数)的计量精度和可靠性。
4.本发明用于炭黑比表面积的测定时，仅用国家标准“GB3780·5-83”规定的半量分析就达到测量误差小于±0.75m2/g，优于该标准规定的测量误差不大于±1.5m2/g的要求。
5.本发明结构简单，操作、维护方便，具有测试分析快速、准确的效果。
图5是自动滴定仪外形结构图。
本发明的操作使用方法是1.按下图5中的“电源”键，接通～220V，仪器处于预热状态。
2.把三通旋塞(23)右旋，“速度选择”开关旋到“快速”位置，按下“吸液”键，柱塞(18)向下运动，滴定液即从盛液器(13)中经三通旋塞(23)吸入计量泵泵缸(22)内。当柱塞(18)下到泵缸(22)底部时，仪器自动停止。
3.按下“停止”键，仪器处于待滴定状态。
4.按滴定分析要求将被测溶液放入石英玻璃滴定杯(3)中，然后把滴定杯(3)置于杯槽(32)中。把“速度选择”开关旋到“恒速”位置，三通旋塞(23)左旋。
5.按下“滴定”键，仪器自动复零，柱塞(18)以4ml/分速度上升，将滴定液从泵缸(22)内经三通旋塞(23)由毛细滴定针(31)滴入滴定杯(3)中，同时，数码管(30)从零开始累加显示滴定液体积量(毫升数)。
6.滴定临近最大浊度时，仪器实现“快搅慢滴”，滴定杯中溶液经快搅产生大旋涡，毛细滴定针慢滴，数码管(30)累加计数变慢。
7.滴定到最大浊度时，仪器停止滴定，搅拌器停止搅拌，数码管(30)显示滴定终值。
8.按下“停止”键，取出滴定杯(3)，准备下一次测定。
权利要求
1.一种自动滴定的电子测量分析仪器，由光电转换元件、计数显示器、控制电路和电源系统组成，其特征是光电转换单元、控制单元和数字计量泵的电路，通过控制单元回路和操作键的作用，实现对被测溶液的自动滴定、自动判定终点和对滴定液的自动计量。
2.根据权利要求
1所述的仪器，其特征在于光电转换单元由光源(1)、透镜组(2)、滴定杯(3)、光电转换器(4)组成。完成光信号随浊度变化的电讯号之间的转换。
3.根据权利要求
2所述的仪器，其特征是滴定杯(3)采用容积为30ml～200ml的方形石英玻璃杯。
4.根据权利要求
2所述的仪器，其特征是光电转换器(4)的电阻测量网络中，调节电位器W1可使滴定终点的判定达到被测溶液的分析要求，调节电位器W2能使实现快搅慢滴出现的时间可变。
5.根据权利要求
1所述的仪器，其特征是计量泵(10)由可逆电机(15)、变速器(16)、螺杆付(17)、拨叉(24)、倍频器(19)、柱塞(18)、组合密封环(21)、泵缸(22)组成。
6.根据权利要求
5所述的仪器，其特征是计量泵工作时，倍频器(19)与之同步转动，其齿、槽按快速(或恒速、慢速)交替通过光电传感器(20)，使BK的接收端获得占空比为1的脉冲电讯号，经GO、IC4产生计数脉冲CP输入计数显示器(12)，在数码管(30)上累加显示滴定液的体积量。
7.根据权利要求
5所述的仪器，其特征是柱塞(18)向上(或向下)运动，当柱塞(18)上升(或下降)到泵缸(22)的顶部(或底部)时，上、下限位开关(25)、(26)被顶开，切断可逆电机M1的激励电压使计量泵(10)自动停止。
8.根据权利要求
1所述的仪器，其特征是搅拌单元中，调节电位器W3可改变电机M2的控制电压而使电机M2的转速可变，通过搅拌器(8)和搅拌子(9)实现滴定杯(3)中的溶液均匀反应。
专利摘要
一种用于自动滴定的电子测量分析仪器，用光电转换技术把光信号变成随被测溶液浊度变化的电讯号，自动进行滴定、判定滴定终点和计量。在临近滴定终点时进行快搅慢滴，以提高分析精度。滴定终点的判定和搅拌速度依分析要求可调。整个仪器由光电转换单元、控制单元、搅拌单元、数字计量泵和电源系统组成，采用数字计量泵保证计量精度为±0.01ml，仪器有快速、恒速和自动慢速滴定方式。本发明解决了手工滴定判定终点难和人为误差大的缺点，结构简单，操作方便。
文档编号G01N21/83GK87104078SQ87104078
公开日1988年1月20日 申请日期1987年6月2日
发明者陈荣林, 薛尚清, 邓文郁, 王景田, 唐绍其 申请人:化学工业部炭黑工业研究设计所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan