专利名称：测量水体化学需氧量的快速光分析仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种快速检测水体化学需氧量的自动分析装置。进一步涉及一种采用纳米二氧化钛光催化降解氧化后快速获得水体化学需氧量的检测装置，属于分析化学和计算机技术领域。
背景技术：
目前，测定水体化学需氧量(也就是COD)都是采用重铬酸钾滴定法和库仑法，因此所用的装置都是常规的滴定分析和电化学分析所用的仪器。采用上述仪器检测COD除了分析检测过程要消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银，以及为了消除氯离子的干扰，需要加入毒性极大的硫酸汞加以掩蔽外，还需要高温消解等，因此回流时间长，操作过程烦琐，测定时间长达2-4小时，测定结果准确性差，污染环境，更主要的是上述的测定是无法直接获得COD值的，必须经过人工代入设定的公式进行一系列计算才能得到COD值。
发明内容
本发明的目的是推出一种能直接获得COD值的检测水体化学需氧量的装置，具体是指能直接检测、计算、保存、显示、打印COD检测结果的装置，用这种装置测量COD的突出优点是快速、精确。
为了实现上述目的，本发明是这样进行的该装置由下列三个部分组成光催化反应器、分析检测装置和数据处理系统。其中光催化反应器为一独立装置，包括浸没式反应容器，该反应容器的壁为夹套式的恒温水浴，反应容器的顶部设有盖子，盖子上开有取样口和加样口，反应容器内设有温度计和紫外灯以及搅拌子，反应容器置于磁力搅拌器上，通过磁力搅拌器上的操作按钮对待测水样进行光催化降解。然后取出降解好的水样放入由分析检测装置和数据处理系统两大部分合二为一组成的分析仪中进行检测，以便直接从分析仪上获得COD值。具体结构如下分析仪由壳体及壳体表面设有的操作面板、光度计盖和盖下的光度计、打印机，及壳体内部的相应电路组成。操作面板8上设有液晶显示器、键盘、断电保护和日期时钟；光度计盖的下面设有的光度计依次由与壳体固接的置于样品比色池一侧的光源和置于另一侧的滤光片、光电池组成，样品比色池顶部呈漏斗状。壳体内部电路是由稳压电源、传感器、前置放大器、放大器、模数转换器组成，并依次连接。通过电路系统可将光度计测得的光信号转换成电信号、并经过放大、转换成数字信号提交给数据处理系统。数据处理系统包括单片机及其在单片机内预先设定的计算COD值模块、时钟模块、断电保护模块、显示模块和打印模块，并由单片机综合管理这些模块，由一次性软件编程控制整个操作流程，对所测得的数据进行计算、保存、显示等，如此可以将经过光催化反应处理好的水样放入样品比色池，通过光度计获得一定强度的波长的光信号，并通过光电池进行光电转换，获得微电流信号送入单片机，由数据处理系统直接获得水体化学需氧量COD值。
本发明的优点如下1.由于本发明的分析仪集分析检测和数据处理为一体，因此能快速、精确检测水体化学需氧量COD。检测速度可提高3倍以上。
2.由于本发明的分析仪的数据处理系统的单片机为综合管理模块，采用了一次性软件编程，控制整个操作流程，对所测得的数据进行计算、保存等各项处理，且具有防干扰数字滤波功能，因此用本发明的分析仪获得的COD值准确可靠。
3.由于本发明的分析仪设有断电保护模块，所以能保证存放在机内的测量数据及标准曲线在掉电的情况下数据不丢失。
4.本发明结构紧凑、设计合理、制作方便。
图1为本发明的分析检测装置和数据处理系统的外观示意图；
图2为本发明的光催化反应器的结构示意图；图3为本发明的光度计的结构示意图；图4为本发明的快速光分析仪的电路5为使用本发明进行COD检测的工作流程图；附图中的标号说明1-打印机2-光度计盖3-壳体 4-操作显示面板4a-时钟4b-断电保护4c-键盘 4d-显示器5-温度计6-紫外灯7-盖子8-夹套 9-浸没式反应容器10-搅拌子11-磁力搅拌器 11a-电源开关 11b-紫外灯开关 11c-搅拌开关11d-加热开关 12-光源 13-弹簧片14-螺钉 15-底板 16-样品比色池 17-定位圈18-滤光片 19-光电池 20-紧固钉 21-连接螺钉22-联板23-样品池架 24-光源固定架 25-光源固定钉26-光源定位螺栓 27-稳压电源 28-传感器 29-前置信号放大器30-信号放大器31-模数转换器32-单片机具体实施方式
首先请参阅图1、2，本发明提供的分析仪由三部分组成，光催化反应器、分析检测装置和数据处理系统。其中光催化反应器为一独立装置，它包括浸没式反应容器9和磁力搅拌器11，该浸没式反应容器9的壁设有夹套，以便成为恒温水浴。反应容器9的顶部设有盖子7，盖子7上开有取样口和加样口，反应容器9内设有温度计5和紫外灯6，紫外灯6为按工艺要求设定波长的微型紫外灯，反应容器9内放入搅拌子10，反应容器9置于磁力搅拌器11上，通过磁力搅拌器11上设有的操作按钮—电源开关11a、紫外灯开关11b、搅拌开关11c、加热开关11d对待测水样进行恒温加热、催化消化等光催化降解。然后取出降解好的水样放入由分析检测装置和数据处理系统两大部分合二为一组成的分析仪中进行检测，以便直接从分析仪上获得COD值。合二为一的分析仪的具体结构如下分析仪由壳体3及壳体3表面设有的打印机1、光度计盖2、操作显示面板4以及壳体3内部电路组成。操作显示面板4上设有时钟4a、断电保护4b、键盘4c、显示器4d，显示器4d为液晶显示器。
请参阅图3，光度计盖2下面安装的光度计由光源12、样品比色池16、滤光片18和光电池19等组成，根据Cr3+的特定吸光值610nm，采用发射特定波长的发光二极管作光源12安装在样品比色池16的一侧，并用光源固定钉25和光源定位螺栓26固定在光源固定架24上，光源固定架24通过弹簧片和垫圈13与样品池架23固定连接。样品比色池16呈漏斗状，通过定位圈17搁在底板15上，底板15通过螺钉14与样品池架23固定连接。样品比色池16的顶部装有特殊镀层的610nm滤光片18和光电池19，并通过紧固钉20与样品池架23固定连接。样品池架23还用连接螺钉21和联板22与壳体3固定连接。当样品比色池16内装有已被降解的水样时，光源12穿过比色池16后在其另外一侧形成一特定强度和波长的光信号，在滤光片18和光电池19作用下，能将经比色池16透射过来的光源信号转换为一定量的微电流信号。
请参阅图4，壳体3内部电路是由稳压电源27、传感器28、前置放大器29、信号放大器30、模数转换器31和单片机32组成并依次连接。从图3的光度计的610nm滤光片18和光电池19作用获得的微电流信号，通过传感器28传给前置放大器29和信号放大器30将电信号放大。前置放大器29的输入端通过电阻2R1与传感器28的负极连接并接地，它的输出端分两路，一路通过电阻2R4直接与信号放大器30输入端连接，另一路通过由电阻网络2R2和2C1连接，并反馈到前置放大器29的输入端，并通过2R1接地。信号放大器30输出端分两路，一路直接与模数转换器31输入端连接，另一路通过由电阻网络2R3、2R6和2RP1连接，并接地，将电信号转换为数字信号(即吸光度值A)。模数转换器31的输出端分两路，一路与MCS-51单片机32连接，将数字信号传给了单片机32。另一路也与单片机32连接，根据Cr3+的吸光度大小自动调节模数转换比例，通过控制模拟开关使转换结果有最高的数据采集分辩率。上述电路在单片机32CPU控制下，按照预先设有的程序进行如下工作通过时钟4a、断电保护4b、显示器4d和打印1、键盘4c模块，对所测得的数据进行计算、保存、显示、记录日期等各项常规处理，测得的COD值，以及测定的时间等直接通过壳体3上的微型打印机1打印出来，本发明的自动分析仪具有防干扰数字滤波功能和断电保护模块，能保证存放在单片机内的测量数据及标准曲线在掉电的情况下数据不丢失。
工作流程请参阅图5，使用本发明的快速光分析仪进行COD检测时，分两步进行。首先将待测水体样品和二氧化钛粉体纳米材料加入催化反应器内，然后开启磁力搅拌器11上的电源开关11a、紫外灯开关11b、搅拌开关11c、和加热开关11d，将上述水样搅拌、加热到80℃、恒温，调节pH值到0.5，紫外光照5-15分钟，完成光催化降解。最后将上述经过光催化降解好的样品高速离心、分离两次，获取离心后的上层清液结束第一步。第二步是将上层清液加入到样品比色池16中，通过光度计一侧的光源12和另一侧的滤光片18和光电池19获得光信号并转换为微电流信号，然后通过由传感器28、前置放大器29、放大器30和模数转换器31组成的数据处理电路获得数字信号，即吸光度值A。本发明在CPU控制下能根据Cr3+的吸光度大小自动调节转换比例，控制模数转换，使转换结果有最高的数据采集分辩率。然后进行数据处理按照预先在单片机32内设有的程序进行如下工作通过时钟4a、断电保护4b、显示器4d和打印1、键盘4c模块，对所测得的数据进行计算、保存、显示、记录日期等各项常规处理，直接测得了COD值，并且将测定的COD值与时间等直接通过壳体3上的微型打印机1打印出来，或保存下来。
权利要求
1.测量水体化学需氧量的快速光分析仪，其特征在于由光催化反应器、分析检测装置和数据处理系统三部分构成，其中光催化反应器为一独立装置，它包括置于磁力搅拌器(11)上的浸没式反应容器(9)，浸没式反应容器9的壁设有夹套(8)，顶部设有盖子(7)，盖子(7)上开有取样口和加样口，反应容器(9)内设有温度计(5)、紫外灯(6)和搅拌子(10)，磁力搅拌器(11)上设有电源开关(11a)、紫外灯开关(11b)、搅拌开关(11c)、加热开关(11d)；分析检测装置和数据处理系统合二为一，由壳体(3)及壳体(3)表面设有的打印机(1)、光度计盖(2)、操作显示面板(4)以及壳体(3)内部电路组成，操作显示面板(4)上设有时钟(4a)、断电保护(4b)、键盘(4c)、显示器(4d)，光度计盖(2)下面安装的光度计依次由与壳体(3)固接的置于样品比色池(16)一侧的光源(12)和置于另一侧的滤光片(18)、光电池(19)组成；光源(12)用光源固定钉(25)和光源定位螺栓(26)固定在光源固定架(24)上，光源固定架(24)通过弹簧片和垫圈(13)与样品池架(23)固定连接；样品比色池(16)通过与之固接的定位圈(17)搁在底板(15)上，底板(15)通过螺钉(14)与样品池架(23)固定连接；样品比色池(16)的另一侧设有滤光片(18)和光电池(19)，并通过紧固钉(20)与样品池架(23)固定连接；样品池架(23)还用连接螺钉(21)和联板(22)与壳体(3)固定连接；壳体(3)内部电路是由稳压电源(27)、传感器(28)、前置放大器(29)、信号放大器(30)、模数转换器(31)组成并依次连接；数据处理系统是单片机(32)和预先在单片机(32)内设有的计算COD值模块、时钟模块、断电保护模块、显示模块和打印模块，并由单片机综合管理这些模块，由一次性软件编程控制整个操作流程，对所测得的数据进行计算、保存、显示等，达到快速获得水体化学需氧量COD值的目的。
全文摘要
测量水体化学需氧量的快速光分析仪，属于分析化学和计算机技术领域。由光催化反应器、分析检测装置和数据处理系统三部分构成，光催化反应器是置于磁力搅拌器(11)上的内设温度计(5)、紫外灯(6)和搅拌子(10)的浸没式反应容器(9)。分析检测装置和数据处理系统合二为一，由壳体(3)及其表面设有的打印机(1)、光度计盖(2)、操作显示面板(4)及内部电路组成。光度计依次由样品比色池(16)、光源(12)、滤光片(18)、光电池(19)组成。内部电路由传感器(28)、前置放大器(29)、信号放大器(30)、模数转换器(31)组成。数据处理系统由单片机(32)和内设计算COD值、时钟、断电保护、显示和打印等模块组成。本发明结构紧凑、设计合理，能快速精确检测COD。
文档编号G01N21/75GK1556397SQ20041001576
公开日2004年12月22日 申请日期2004年1月12日 优先权日2004年1月12日
发明者金利通, 艾仕云, 李嘉庆, 杨娅, 孙郑冬, 曹余勤, 顾粉林, 潘振声 申请人:华东师范大学