专利名称：一种陶瓷粉体真密度的测量方法
技术领域：
本发明的一种陶瓷粉体真密度的测量方法属于粉体密度的物理测量方法。
背景技术：
真密度是粉体的基本特征之一，它是指除去气孔以外的每单位体积的质量。真密度的测定，为判断陶瓷材料的晶型转化以及陶瓷的烧结程度都提供了重要的依据，在进行粘土或坯料的颗粒分布测定、球磨泥浆细度的快速测定上，真密度也是一必须用到的重要参数。仅就陶瓷材料而言，陶瓷粉体是细小、松散的固体颗粒的聚集体。在颗粒与颗粒之间以及颗粒表面的孔隙、缝隙之间吸附着一定的气体(气泡)。要使技术陶瓷具有高的机械、物理性能，必须使陶瓷烧成后具有无气孔的微细颗粒结构和接近理论的密度，自然真密度就成为了衡量陶瓷材料品质的一个重要参数，也是测定陶瓷材料颗粒分布时必须用到的参数。
现有粉体真密度测定的方法，都是基于阿基米德原理，即用试样(粉体)的质量除以试样排开的液体体积，即试样真体积，得到粉体真密度。其中测量粉体真体积是真密度测量的关键。与本发明相近的现有技术是采用比重瓶法测得粉体真密度，可以参见祝桂洪主编的《陶瓷工艺实验》，中国建筑工业出版社1987年出版。具体测量方法如下1、将已盖好塞子的50ml比重瓶放入烘箱中于110℃下烘干，用夹子小心地将比重瓶夹住快速地放入干燥箱中冷却。
2、室温下将蒸馏水注入比重瓶中，盖好瓶塞(水可从其毛细管中溢出，揩净瓶塞上过量之水分时，应注意不从毛细管中抽吸出任何水分)，于天平中称得瓶和水的质量，记为G2。
3、称毕将水倾出，另称已制备好的干燥粉体试样，质量记为G1(大约4～5克)，小心地加到比重瓶中，注入蒸馏水至比重瓶体积的1/3左右，用纸片将塞与瓶口隔离以防粘着。
4、比重瓶放入沸水浴中煮30分钟，沸水浴用饱和食盐溶液，可提高沸点到102℃，缩短煮沸时间，取出拿掉纸片，待冷至室温t℃，然后再注满蒸馏水，拭干，置天平称得比重瓶和液体和干料的总质量，记为G3。
5、用公式 其中d液为蒸馏水的密度，计算得到粉体真密度D。
上述方法为测量粉体真密度的传统方法，它利用了水煮的除气泡方法，此方法通过使颗粒间孔隙、缝隙内的气体在高温下产生膨胀和扰动，达到除气效果，原理简单，易于操作，但用此方法测真密度时，每次要将比重瓶放入水浴锅中煮沸至少30分钟，还要在室温下冷却4小时，待装有样品的比重瓶完全冷却至室温下才可进行下一步实验，整个实验周期过长。颗粒之间团聚不能完全被打开，致使团聚颗粒之间的气泡不容易排除，由于这一部分的气泡占据了一定的体积，因此所测量结果要比真实密度小。而且测定陶瓷材料的真密度数据很难稳定，普遍偏低，其原因是样品在煮沸过程中有微小的粉尘浮在液面上，在塞比重瓶的瓶塞时会损失掉，影响了测试结果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是用全新的超声波进行除气泡处理，使得固体粉末充分的分散开，达到更好的除气泡效果，使测量精度更高；并有效的缩短测量的时间。
本发明的陶瓷粉体真密度的测量方法具体操作过程如下将密度为d液的液体注满比重瓶，盖好瓶塞于天平上称得瓶和水的质量G2；倾出液体，装入已制备好的质量为G1的干燥粉体试样，注入液体盖好瓶塞；进行除气泡处理；再注满液体，称得比重瓶和液体和干燥粉体的总质量G3；用公式 计算得到粉体真密度D；本发明的特征在于，将密度为d液的液体注满比重瓶之前，先用超声波清洗比重瓶，对烧结样品和比重瓶做干燥处理；所说的除气泡处理，是将比重瓶放入超声波发生器的水浴槽中，在超声功率120～220W下处理8～20分钟，冷却。
在本方法实施的过程中，最好保持恒温条件，整个测量过程中温度的偏差控制在±0.1℃，也可以采用双比重瓶法控制温度的影响。
选用浸润介质，即液体，应当不与粉体材料发生反应。所说的液体可以是去离子水、蒸馏水、乙醇、煤油、二甲苯等。
实验证明，在相同条件下，粉体经超声波除气泡处理后，所测实验数据稳定，更接近理论计算的真密度，超声波发生器操作过程简单，测量周期大大缩减。把超声波作用于水中时，水质点所获得的加速度可达到重力加速度的几十万倍。如此巨大的加速度就会使水的质点产生急速运动。因此用超声波处理样品，颗粒之间的团聚容易被打开，吸附在颗粒表面的气泡就更容易被驱除。而且，由于超声波作用时间较短，液体温度几乎不变和升高很小，放置很短时间即可降至室温，影响实验误差的因素减少，所以测定实验数据稳定可靠。在达到相同的实验效果下，超声波除气能使整个实验周期大大缩短，提高实验效率。
具体实施例方式
实施例1氧化钇稳定化氧化锆陶瓷粉体真密度的测试选用不与浸润介质(液体)反应的粉体材料氧化钇稳定化氧化锆(简称YSZ)做样品。将样品在1400℃烧结10小时，冷却后将烧结样品磨成粉体，过100目筛筛选粉体。所用的陶瓷氧化物钇稳定化氧化锆(YSZ)为商业化产品。
用超声波清洗比重瓶，对烧结样品和比重瓶做干燥处理。
用精密电子天平(精度为0.1mg)准确测定加满去离子水的比重瓶的质量G2和样品的质量G1。
将比重瓶放入超声波发生器的水浴槽中，采用超声波(激发电流约为400mA，超声波功率220W)进行除气泡处理8分钟，冷却，注满水，拭干，置天平称得质量G3。
整理实验数据，按前述的公式计算陶瓷粉体样品真密度。真密度的数据计算到小数后3位。
整个测量过程中温度的偏差控制在±0.1℃。
同样采用水煮除气泡法、真空除气泡法对同样的样品进行真密度的测量和计算，真密度的数据计算到小数后3位。
三种除气泡法测得的YSZ真密度的结果见表1。
测量得到的真密度与理论密度的比值称为相对密度，不同除气方法所测样品相对密度如表2所示。
实施例2 20％摩尔钐掺杂氧化铈(SDC)陶瓷粉体真密度的测试首先进行陶瓷粉体Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)的制备将陶瓷氧化物CeO2和Sm2O3以摩尔比为8∶1的化学计量进行混料，装入玛瑙罐中，以酒精为介质，在球磨机上球磨10h。所获得的混合粉末在高温烧结炉中于1400℃烧结10h，将烧结的块状产物在玛瑙研钵中充分研磨，经X射线衍射分析所得到陶瓷氧化物为SDC，没有杂质相成分产生。按照实施例1的本发明的测试和计算过程，得到SDC的真密度的测量结果见表1。
在相同实验条件下，采用水煮除气泡法、真空除气泡法对陶瓷粉体真密度分别进行了测定，所得结果如下表1所示。
三种除气泡法测得的SDC样品的相对密度如表2所示。
实施例3 20％摩尔钆掺杂氧化铈(GDC)陶瓷粉体真密度的测试将实施例2中的Sm2O3用Gd2O3代替，用于实施例2相同的方法，制得20％摩尔钆掺杂氧化铈Ce0.8Gd0.2O1.9，简称GDC。经X射线衍射分析所得到陶瓷氧化物为GDC，没有杂质相成分产生。按照实施例1的本发明的测试和计算过程，得到GDC的真密度的测量结果见表1。
在相同实验条件下，采用水煮除气泡法、真空除气泡法对陶瓷粉体真密度分别进行了测定，所得结果如下表1所示。
三种除气泡法测得的GDC样品的相对密度如表2所示。
表1不同方法所测样品真密度 表2不同方法所测样品相对密度 由表1、2可知，用超声波除气泡处理所测得的结果略高于用水煮、真空除气泡方法所测得的结果，所测得真密度更接近理论的密度，提高了测量的精确度。
实施例4在实施例1、2、3超声波进行除气泡处理中，超声波功率可以低于220W，但相应的处理时间要长一些。比如，采用200W功率时，应当处理10分钟，或采用120W功率时，应当处理20分钟，达到的效果是一样的。
权利要求
1.一种陶瓷粉体真密度的测量方法，具体操作过程是将密度为d液的液体注满比重瓶，盖好瓶塞于天平上称得瓶和水的质量G2；倾出液体，装入已制备好的质量为G1的干燥粉体试样，注入液体盖好瓶塞；进行除气泡处理；再注满液体，称得比重瓶和液体和干燥粉体的总质量G3；用公式 计算得到粉体真密度D；其特征在于，将密度为d液的液体注满比重瓶之前，先用超声波清洗比重瓶，对烧结样品和比重瓶做干燥处理；所说的除气泡处理，是将比重瓶放入超声波发生器的水浴槽中，在超声功率120～220W下处理8～20分钟，冷却。
2.按照权利要求1所述的陶瓷粉体真密度的测量方法，其特征在于，实施的过程中，整个测量过程中温度的偏差控制在±0.1℃；所说的液体是去离子水。
全文摘要
本发明的一种陶瓷粉体真密度的测量方法属于粉体密度的物理测量方法。具体操作过程是用超声波清洗比重瓶，对烧结样品和比重瓶做干燥处理；将密度为d
文档编号G01N9/00GK1776399SQ20051011903
公开日2006年5月24日 申请日期2005年11月29日 优先权日2005年11月29日
发明者周飞, 贺天民 申请人:吉林大学