样品试验的系统和方法

文档序号:6130888阅读:251来源:国知局
专利名称:样品试验的系统和方法
样品试验的系统和方法
技术领域
本发明涉及一种样品试验的系统和方法,尤其涉及一种催化剂样品试验的系 统和方法。
背景技术
近年来,随着技术和研究方法的发展,许多具有优良性能且应用广泛的新 材料不断被开发出来。对新材料性能的深入了解不仅对材料的开发有着很大的 益处,而且对材料的生产应用等具有很好的指导意义。
随着组合化学方法在材料研究中的应用,使得研究者可同时制备大量的材 料样品。然而,在较短的时间内对大量样品的性能进行测试并对材料进行筛选 使传统的研究方法面临巨大的困难。在传统的研究方法中,需要准备大量的材 料用来研究,此种情况下,研发成本就会提高,且研究所需时间多,不利于材 料的研究开发。
然而微反应技术的出现解决了这一难题。微反应技术是将传统的化学反应 置于微型反应设备中进行,大大减少反应物的体积。与传统的化学反应相比, 微反应可降低能耗和物耗,减少研发成本,提高资源利用率。其具有高传热、 高传质及安全性高的特点,且系统地响应时间加快,提高了系统的工作效率。 另外,其更易实现开发过程的连续和高度集成。将当前先进的过程自动化技术、 传感技术、检测技术及软件层面的数据分析和微反应技术相结合,从而产生了 高通量微反应系统。
在高通量微反应系统中,样品的制备是一个较为复杂的过程,可能需要经 历筛选、研磨、溶解或加热等过程。在样品的整个制备过程中,以及对制备好 的样品进行转移和保存的过程中,样品可能会受到环境的污染(比如,受到空 气中水蒸气或氧气的污染),使得样品中的某些成分可能会产生氧化或者其他变 化,这将对最后的试验结果产生很大的影响。
因此,需要提供一种样品预处理及试验的系统和方法,使得样品在制备、转移或保存的过程中不受影响。

发明内容
本发明在于提供一种样品试验系统及方法,其可以使样品更好的参与反应。
本发明一方面提供了一种用于测试装载于基板上的样品的试验系统。所述 试验系统包括封闭空腔,预处理单元及试验单元。所述封闭空腔具有第一区域 和第二区域。所述预处理单元于所述基板位于第一区域时对所述样品进行预处 理。所述试验单元于所述样品进行预处理后且所述基板位于第二区域时对样品 进行测试,该试验单元包括有测试装置用来确定所述样品的特性。
本发明另一方面提供了一种样品试验系统。该样品试验系统包括预处理单 元和试验单元。所述预处理单元包括有可承载放置有样品的基板的样品载件和
对所述样品进行预处理的预处理装置。所述试验单元与所述预处理单元相连, 样品进行预处理后,所述放置有样品的基板进入所述试验单元,该试验单元包 括有测试装置,用来确定所述样品的特性。
本发明又提供了一种用于测试放置于基板上的样品的试验方法,其包括于
一个预处理单元中对所述样品进行预处理;通过一个与所述预处理单元连通的 通道把放置有经过预处理的样品的基板从所述预处理单元移到一个试验单元,
使所述样品在所述预处理单元预处理后且在测试前不暴露于空气中;在所述试
验单元中测试所述预处理后的样品,以确定样品的特性。
本发明还提供了一种用于样品试验的反应器,其包括有顶部、可承载放置有 样品的基板的底部、位于顶部与底部之间的中部、探头及与探头相连的若干管道。 所述顶部、中部及底部共同形成有反应腔,所述反应器还设置有探头,所述探头收 容于反应腔内,且安装于至少中部和底部二者之一上。
本发明还提供了一种用于样品试验的反应器,其包括反应腔和第一光源,所 述反应腔具有第一开口,所述样品于所述反应腔内进行测试,所述第一光源位于所 述反应腔外且可产生第一光束。所述反应器还包括设置于所述反应腔外用于产生第 二光束的第二光源,至少所述第一光源与第二光源之一可通过所述第一开口于所述 反应腔内进行操作。
这样,利用本发明的试验系统和方法就能更好的帮助试验的进行。


图1是本发明一个实施方式的结构示意图,其中样品基板位于第一区域。
图2是本发明图1所示的实施方式的结构示意图,其中样品基板位于第二区域。
图3是本发明样品基板的结构示意图及基板与放置于其上的样品的结构示意图。
图4是本发明另一实施方式的结构示意图,其中探头位于第一区域。
图5是本发明图4所示的实施方式的结构示意图,其中探头位于第二区域。
图6是本发明再一个实施方式的结构示意图。
图7是本发明第四实施方式的结构示意图,其中,预处理平台位于第一位置。
图8是本发明第四实施方式的结构示意图,其中,预处理平台位于第二位置。 图9是本发明较佳实施例的立体组合图,该系统包括反应器和预处理器。
图10是图9所示的系统中预处理器的立体组合图。
图11是图IO所示的预处理器的立体剖视图,其中,预处理平台和屏蔽部5的
组合位于第二位置。
图12是图11所示的预处理平台和屏蔽部的组合的立体剖视图。
图13是图12所示的预处理平台和屏蔽部的组合的立体组合图。
图14是
图IO所示的预处理器的预处理腔的顶部的平面剖视图,其中,预处理
平台位于第一位置。
图15是图IO所示的预处理器的平面剖视图,其中,预处理平台位于第二位置。
图16是图IO所示的预处理器的平面剖视图,其中,预处理平台位于第一位置。
图17是本发明反应器的立体组合图。
图18是本发明反应器的反应系统的架构示意图。
图19是图17所示本发明反应器的部分立体组合图。
图20是图19中所示区域A的放大图。
图21是本发明反应器的探头的剖视图。
图22是图21所示的探头的剖视图中区域B的放大图。
1图23是本发明反应器的探头的底端盖片的立体剖视图。
图24是本发明反应器的探头的分流部的立体视图。
图25是本发明反应器内的压力控制架构示意图。
图26是本发明反应器内的另一压力控制架构示意图。
图27是本发明反应器的反应系统的系统功能模块示意图。 图28是利用本发明反应器进行试验操作的流程示意图。
图29是本发明的一个实施例中反应器底部开口与光源及基板的结构示意图。 图30是图29所示本发明的一个实施例中反应器底部开口与光源及基板的另一 种结构示意图。
图31是图29所示本发明的一个实施例中反应器底部开口与光源及基板的第三 种结构示意图。
图32是所示本发明的另一个实施例中反应器底部开口与光源及基板的结构示 意图。
图33是图32所示本发明的另一个实施例中反应器底部开口与光源及基板的另 一种结构示意图。
图34是本发明的再一个实施例中反应器上开设的开口的俯视图。
图35是图34中开设的开口的立体剖视图。
图36是图34中开设的开口的侧视结构平面示意图。
图37是本发明反应器再一个实施例中开设的开口的另一种剖面结构示意图。 图38是本发明反应器再一个实施例中开设的开口的第三种剖面结构示意图。 图39是本发明反应器的加热系统架构示意图。
较佳实施例
如图1和图2所示,其为本发明试验系统的一个实施例的示意图。系统1000包 括一个具有第一区域1020和第二区域1010的封闭空腔100。于第一区域1020和 第二区域1010间设置有通道1030。所述系统IOOO还包括一个于第一区域1010内 预处理样品的预处理单元102和一个于第二区域1010内测试样品的试验单元101。 一个基板300用于承载所述样品。
所述样品可以是催化剂。所述预处理一方面可以是对样品进行还原,比如, 对于被氧化的样品,所述预处理单元包括有一个预处理装置,其可以通过通道 向预处理单元中通入氢气,并通过加热装置加热样品,使得被氧化的样品在一 定温度条件下还原。同时,多余的氢气和还原产生的水蒸气从所述预处理单元 102中输出。另一方面,所述预处理也可以是对样品进行干燥,比如,对于因 水蒸气污染而受潮的样品,需要对其进行干燥,可以通过加热装置加热样品,
将样品控制在一个较高的温度环境下,利用惰性气体将在所述较高的温度环境 下样品中的水份汽化所形成的水蒸气带走。
如图3所示,样品基板300上可设置n*n个承载区域301 , n为大于1的整数。 比如n等于20或n大于1小于等于100。样品基板300的材料可为石英或者硅片 等。每个承载区域301可放置不同或相同的样品(样本)。样品302放置于样品基 板300上的高度h和每个承载区域的大小及所需完成的反应有关, 一般h取值为 10-300微米。为了使样本能够较为牢固的固结在基板(载件)上,每个承载区域可 进行表面处理,使其增大粗糙度来固结测试物样本,当然基板也可以设置下凹部来 放置测试样本,如现有技术中已经揭示的下凹部。
继续参看图1-2所示,在试验单元101中设置有可以放置样品基板300的 试验平台15。在本实施例中,该试验平台15可以精密移动,且其易受温度的 影响,尤其是受高温影响后,会降低操作精度,影响使用效果。在试验单元IOI 还可以设置有可作为试验装置的探头109。探头109上可以设置采样结构,如 采样通道105用来采集样品试验的反应产物,通往分析装置中进行分析。
在所述样品试验单元101中,所述探头109与所述试验平台15可彼此相对 运动。这样,通过所述试验平台(基板载件)15的移动,就可以实现所述样品 基板300上的各承载区域301与所述采样通道105的对准定位,使得采样通道 105可以与样品基板300上的试验点(即样品正在发生反应的承载区域)相对, 从而采集到该试验点上的反应产物。为了准确地实现样品基板300上的各承载 区域301与采样通道105的相对定位,所述试验平台15应尽量避免受到高温的 影响,以避免其变形后降低定位的精确度,影响使用效果。
此外,在本实施例中,所述试验单元101中的探头109上可以设置有输入 通道106和输出通道107,用来提供试验所需的物质(一般为气态物质)进出 试验单元101。当然,所述输入通道106和输出通道107也可另外设置,而不 需设置于探头109上。
所述试验单元101还设置有加热装置108,用来控制样品试验的温度,其 可以是激光加热系统、红外加热系统、加热圈或任何其他可以加热物体的装置。 而且,所述加热装置108可以同时加热样品基板300的多个承载区域上的多份 样品,也可以对样品基板300的多个承载区域上的多份样品依次加热。在本实 施例中,所述加热装置108设置于试验单元101上,其也可单独设置,而不需要设置于试验单元101上。
在所述预处理单元102中设置有用来放置所述样品基板300的预处理平台
(基板载件)25及一个与所述预处理平台25相对的盖部204。所述预处理平台 25和所述盖部204可相对运动,当运动到某一位置时其上的样品基板300可与 所述盖部204之间形成一个间隙,此时盖部204与样品基板300之间的距离在 0.5 lmm之间。其中,所述预处理平台25和所述盖部204都可动;也可以预处 理平台25固定,盖部204相对预处理平台25运动;还可以盖部204固定,预处 理平台25相对该盖部204运动。所述加热装置208可以安装在所述盖部204上。
所述预处理单元102还设置有输入通道206和输出通道207,这样,在对 样品进行预处理时以便于预处理气体的进入所述间隙并从其排出。由于该间隙的 限制,输入通道206和输出通道207供应的气体可以形成一个相对稳定且集中的气 流,流过样品。
如图4-5所示,其为本发明样品试验系统的另一实施例的示意图,其与第一实 施例中相同标号表示同样的元件。在本实施例中,试验单元101和预处理单元102 以输入通道106和输出通道107作为它们共用的输入通道和输出通道。输入通 道106和输出通道107安装在可动的探头109上,该探头109可以在第一区域 和第二区域之间移动,在第一区域时(如图4所示),输入通道106和输出通道 107提供预处理所需的气体,在第二区域时(如图5所示),输入通道106和输 出通道107提供样品试验所需的气体。此外,所示该探头109的底面1040也可 当所述盖部204使用。
如图6-8所示,其为本发明其他实施例的示意图,其与图l-2和图3-4中相 同的标号表示同样的元件。在该实施例中,所述样品试验系统包括样品反应器 1及与反应器1相连的预处理器2。反应器1具有反应腔10,即第二区域;预 处理器具有反应腔20,即第一区域。相较于图l-2及图4-5所示,在本实施例 中,第一区域20和第二区域10是互相独立且连通的两个腔体,该互相独立且 连通的腔体10和20通过一个通道24连通。这样,对于已有试验区域而没有预 处理区域的具体装置,可以不用更换整个装置,只需制作一个对应的预处理区 域用的腔体与其相连,便可实现本发明的目的,从而可以节省成本。再者,设 置独立的预处理腔体和试验腔体(即反应腔)后,其中单独的预处理腔体和试 验腔体都比一体完成预处理和反应试验的装置更简单、紧凑和可靠。在图6-8中, 一个移动装置28设置于样品预处理器2上,用于把预处理后的样品基板从
第一区域20且通过通道24后移动到第二区域10中。当然,所述样品移动装置 28也可用于图1所示的样品试验系统中。在本实施例中,所述移动装置208为 推动杆。
如图6所示,该通道24处还可以设置一个用来打开/关闭所述两腔体10和 20之间的连通的开关元件210。该开关元件210可以是闸阀或任何其他可以控 制两个区域连通的元件。当然,图7-8中也可设置同样的开关元件210。
在图7-8中,在本实施例中,盖部204固定,预处理平台25相对盖部204 运动,当预处理平台25相对于盖部204运动在第一位置(图7所示)时,形成所 述间隙;在第二位置上(图8所示)时,移动装置28可把样品从所述第一区域 20移到所述第二区域10。当然,如上所述,根据需要可选择盖部204和预处理平 台25相对运动。同时,在本实施中,样品预处理器2下方设置有驱动装置4用来 驱动预处理平台25上下移动。
如图9所示,其为本发朋样品试验系统较佳实施例的立体组合图,其与前述 图中相同的标号可表示同样的元件。所述样品包括含有铂等贵金属的催化剂。在 该实施例中,所述样品试验系统包括一个样品预处理器2,样品反应器l,驱动 装置4 (图10所示),移动装置28及用于连接预处理器2中的预处理腔与反应 器1中的反应腔的对接部23。
如图10-16所示,其为图9中所示的本发明样品较佳的试验系统中的样品 预处理器2的系统架构图。参图10和11所示,预处理器2具有一个由上腔体21 和下腔体22组成的腔体,腔体内形成一个圆柱状的预处理腔20。其中,上、下腔 体21和22通过紧固件201连接在一起,连接处通过密封圈202密封。该预处理器 2还设有一个对接部23,用来与反应器l相对接,该对接部23内开设有连通通道 24,用来连通预处理腔20与反应器1内的反应腔。
该预处理腔20内有预处理平台25,该预处理平台25有一个水平的上表面250, 用来放置待预处理的样品基板。在本实施例中,还设置了用来装载所述样品基板的 样品板30,样品基板可以安装在样品板30的凹槽内,在实际操作中,通过移动样 品板30移动样品基板,方便操作。
参看图15-16所示,在该预处理平台25靠近腔体底部221的位置连接了一个 推动气缸4,该推动气缸4可以推动预处理平台25在第一位置(如图16所示)和第二位置(如图11或15所示)之间运动。本实施例中采用的推动气缸4具有防止输出轴41旋转的功能,从而可以避免预处理平台25在在第一位置和第二位置之间 运动的过程中出现旋转现象。下腔体22的底部还安装有四个支持件29,用于支持 固定整个预处理器2。
如图10、 14和16所示,所述预处理装置2的腔体顶部211的环形槽212内的 设置有环形加热装置(未图示),且在腔体顶部211附近开设有输入通道206和输 出通道207 (如图10和14所示)。当预处理平台25位于第一位置时,在腔体顶部 211附近的输入通道206和输出通道207,预处理平台25及腔体顶部211形成一个 狭小的间隙,样品位于该间隙内,加热装置对样品进行加热,输入通道206和输出 通道207与样品相对,通过输入通道206中往样品上通入预处理所需的气体,未反 应的气体和反应生成的气体从输出通道207中排出。
本实施例中,由于预处理平台25和预处理装置2的顶部211两侧贴合,所以 所述间隙趋于闭合,可以一定程度地将预处理过程中的热量和气体集中在该间隙 内,减少对其他区域和结构的影响。由于样品基板和腔体顶部211形成了一个狭小 的空间,样品基板的上表面与顶部211之间存在0.5~lmm的距离,样品基板上的 样品不与腔体顶部211接触,环形加热装置对腔体顶部211进行加热,加热后的腔 体顶部211通过热辐射和热对流对样品传递热量。
预处理平台25的第二位置与对接部23内的连通通道24相对齐。此外,在腔 体前端对应于该第二位置处开设有一个开口 200,作为样品的入口,装载样品的样 品板30可以从该开口 200中放入位于第二位置上的预处理平台25上。本实施例中, 开口 200用封盖203封住,该封盖203上带有一推动杆28,该推动杆28由腔体外 延伸入预处理腔20内,可以作水平运动,推动位于第二位置上的预处理平台25上 的样品板30,将它们从对接部23内的通道24中推入到反应器1的反应腔内。
本实施例中,腔体顶部211的外部采用隔热措施减少热量的散失,该隔热措施 是在腔体顶部211的外部包覆玻璃纤维保温棉213,保温棉213的外层包覆不锈钢 外壳214,以便安装和增强系统的外观。
此外,由于样品分布于一个尺寸较大的样品基板的不同承载区域上,而输入通 道206的尺寸相对比较小,气体从该输入通道206输出时较为集中,若从该端口出 来的气体不经过导流或发散就通往样品基板上,气体难以均匀地流过基板上各个承 载区域上的样品。
因此,如图11 13所示,本实施例中,为了使得气体均匀地流过样品基板的各
个承载区域上的样品,在预处理平台25上靠近输入通道206的端口的位置上设 置了导流板26,导流板26上开设有呈发散状的多个导流槽260,以将输入通道 206端口处的气体均匀地导流到样品基板的各承载区域。
对应地,在预处理平台25上靠近输出通道207端口的位置上也设置了相应 的导流板27,导流板27上的导流槽270将流经样品基板各承载区域上的'样品的 未反应的气体或反应产生的气体汇集到输出通道207排出。
其中,输入通道206和输出通道207的端口大致在同一直线上的相对位置 上,且该输入通道206和输出通道207的端口所在直线与推动杆28移动样品板 30的方向垂直。导流板26和27分别设于靠近输入通道206和输出通道207的 端口的位置,样品板30可以放置于两导流板26和27之间的位置上。为了便于 将样品板30导入两导流板26和27之间的位置,在导流板26和27上对应样品 入口 200的那端分别设置了倒角261和271。为了便于将样品板30从两导流板 26和27之间的位置推到反应器1的反应腔中,在导流板26和27上对应对接 部23的那端分别设置了倒角262和272。
在预处理器的初始状态时,预处理平台25位于第二位置,即与样品入口 200 及对接部通道24相对的位置上。
进行样品预处理的整个过程包括
(1) 样品定位用推动杆28将装载有样品基板300的样品板30从入口 200 推入预处理腔20内的预处理平台25上导流板26和27之间的适当位置,样品板 30的定位由推动杆28的推进距离来确定;
(2) 样品处理驱动推动气缸4,使预处理平台25上升到第一位置后定位, 通入预处理用的气体(本实施例中为氢气)至流量稳定,加热温度控制(温度时序 曲线设定),设定预处理的时间;
(3) 样品转移样品处理完毕后,将预处理平台25退回第二位置,用推动杆 28将预处理平台25上样品板30通过对接部23内的通道24移入反应器1的反应 腔内进行试验反应。
由于预处理腔20与反应器1是互相连通的,所以在预处理过程中通入预处理 腔20内的氢气可能会渗透到反应器1中而干扰接下来的试验。因此,可以在上述 第(3)步骤完成后,也就是样品转移到反应腔中后,将整个试验系统抽成真空,
然后给反应器l内通入反应气体进行试验。此外,也可以在连接预处理器2与反应
器1的对接部23内设置开关元件,例如闸阀,来控制所述预处理器2和反应器1
的连通。在设有闸阀的情况下,样品转移到反应腔中后,可以关闭闸阀,所述预处
理器2和反应器1的连通,然后再将反应器1抽成真空以便于进行后续试验。
在预处理平台25的下方可安装一个屏蔽部5。在本实施例中,所述屏蔽部 5为三层镜面板。所述镜面板的外缘与腔体内壁间距较小,这样就可防止预处 理用的气体大量的渗透至预处理腔20下方,并防止腔体顶部211处的热量辐射 到预处理腔20下方,从而避免了预处理腔20下方的构件发生化学变化或产生 失效。比如,防止在高温下密封圈202的失效。
另外,本实施例中,所述预处理平台25的上表面250也可作为屏蔽部使用。 例如,对该表面进行抛光处理,或喷涂上能够防止或减少辐射的材料,或者用 防止或减少辐射的材料制成所述预处理平台,以将预处理过程中产生的热辐射 尽可能地屏蔽在所述间隙内,减少热量辐射到其它区域。
如图11所示,为了进一步减少腔体顶部211的热量向下传递,在上腔体 21的中部焊接了水冷管209,强制冷却以减少热量从上至下的传导,防止腔体 下面部分的构件过热使密封失效,提高系统使用性和安全性。
如图ll、 12和14所示,本实施例中,预处理平台25和镜面板5之间以一 小段金属软管205相接,镜面板5可以随预处理平台25上下运动,由于金属软 管205的可变形性,可以使得预处理平台25上升运动至第一位置时,该预处理 平台25可很好的与顶部211贴合。
另外,在输入通道206前端可以连接气体流量和压力控制装置(未图示), 对输入的气体的流量及压力进行控制,还可以从输出通道207中插入同时测温 用的热电偶(未图示),以对预处理单元中的温度进行监控。
参看图17-28所示,其为图9中所示的本发明样品较佳的试验系统中的反 应器1的系统架构图。当然,在本发明样品试验系统中所使用的反应器1也可 为其它如现有技术已经揭示的结构。
在图17-28所示的本发明样品试验系统的较佳的反应器1的系统架构图中,反 应器1呈框体结构,其具有顶部150,与顶部相对的底部151及位于顶部150 及底部151间的中部152。该顶部150,底部151及中部152共同形成了一个反 应腔153 (如图18及图19所示)。中部152为矩形结构,其不同的三个侧面分别安装有第一、第二及第三驱动装置155, 157和156。该第一、第二及第三驱 动装置155, 157和156尾端均设有步进电机,用于驱动反应腔153内部相关部 件的运动。在本发明中,中部152安装有第三驱动装置156的一侧开设有窗口 11,于该窗口 11处可放置一个电荷耦合器件158 (Charge Coupled Device,简 称CCD。图18所示)。于中部152另外相对的两侧面分别开设有不同大小和位 置的一组开孔,该开孔用于插接对反应器1进行原料反应物供应、排出、生成 物采样、压力控制及各种电器等的管道159。可见,在本发明实施例中,各种 与反应腔153相通的管道159均从中部152通过。当然,根据需要,也可部分 或全部从顶部150或底部151通过。
如图18所示本发明反应器1所处的反应系统的架构示意图。本发明反应器 1位于反应系统中间部位,其为整个反应体系统的核心部分。反应器1的反应 腔153内设置有探头10及放置基板300的平台(基板载件)8。所述探头10可 相对于平台8做运动,以平台作为参照物而言,所述探头IO可作要求的运动,如 前后、左右、上下运动,当然,此时所述平台实际上可以是固定不动的,或者其是 可以运动的;反之,当所述平台可相对于所述探头做运动时,以探头作为参照物而 言,所述探头可作要求的运动,如前后、左右、上下运动,此时,所述探头实际上 可以是固定不动的,或者其是可以运动的。在本较佳实施例中,探头10可沿竖直 方向上下移动,平台8可沿X、 Y轴水平前后左右移动。如图18中箭头所示, 原料反应物依次经过气动截止阀(未图示)、过滤器(未图示)到达质量流量控 制器160,而后经过反应器1中部152上的输入管118送至探头10。在反应腔 153内,原料反应物与基板300上的样品参与反应,反应生成物从探头10经过 采样管123输送至真空腔6中。检测仪器161对送至真空腔6内的生成物进行 检测分析。后续便可以对检测获得数据进行处理。另外,为防止反应生成物在 采样管路中输送时发生冷凝从而堵住采样管路123,所以需要对采样管123进 行加热控温。本发明中,检测仪器161为四极质谱仪,质谱仪的电离灯丝和采 样管尾端距离可根据情况进行优化。
此外,部分未反应的原料反应物经过探头10送至输出管124进而通过压力 流量控制器162输出。反应腔153及真空腔6都设有独立的泵组和阀控(未图 示),以实现各自的真空要求。真空腔6外挂初级机械泵和分子泵以实现较高的 真空要求。而反应腔153对于真空度要求不高,只需安装初级机械泵就可以了。
在本发明实施例中,输入管118是指主要用于输送反应物气体(即样品试验所需 的气体)的管道,当然不排除该反应物气体中含有杂质。同时,所述采样管123是 指主要对生成物进行采样并输送的管道,当然也不排除输送生成物的过程中夹杂着
其他气体,如未反应的反应物气体等。所述输出管124指主要用来排出多余的反应
物气体,当然,不排除在排出多余的反应物气体过程中排出其他少量气体。
结合图17所示,图19为本发明反应器1去掉顶部150的立体组合图。反应器 1的底部151向上凸设有沿Y轴方向延伸导引部114。平台8可动的安装于导引部 114上,该可动平台8分为可动的安装在一起的上下平台(未标注)。参图20所示, 第二驱动装置157输出为一个不锈钢杆(未图示),该杆连接可动平台8的下平台, 驱动该下平台于导引部114上沿Y轴移动。第三驱动装置156输出为不锈钢杆119, 该杆119连接可动平台8的上平台,使上平台于下平台上沿X轴移动。这样,驱动 装置156及157共同可使平台8在反应腔153中做平面X、 Y轴运动。当含有测试 物(样品)的基板300装载于可动平台8上时,第二及第三驱动装置157及156通 过驱动平台8从而使基板可沿X、 Y轴运动。在反应器1的中部152相对于安装驱 动装置156—侧的侧面上开设有装载窗口 112,在本发明的试验系统中,预处理器 2中的对接部23与该装在窗口 112相连,基板300可于装载窗口 112处装载于可动 平台8上。
参看图19及图20所示,反应器1于反应腔153中设置有一个安装部113,在 本发明中,该安装部113为一个横梁结构,其两末端固定的连接设置有第一及第二 驱动装置155及157的中部152的相对的两侧面,该横梁结构连接其两末端的中间 部(未标注)悬空在反应腔153内。当然,该安装部113可以设置于宁部152的其 他位置或设置于反应腔153的底部151上甚或设置于底部151及中部152上。安装 部113于大致中央部位自上而下凸伸有导轨部115。探头IO借助于一个支撑部116 可沿安装部113上的导轨部115上下移动。探头10与支撑部116固定在一起,在 本实施例中,支撑部116大致呈板状结构且也可用来起到隔热的作用,当然,其可 为其它任何形状,只要其可使探头10固定于其上且可带动探头10沿导轨部115上 下移动即可。在本发明实施例中,导轨部115上设有两排滚珠(未图示),支撑部 116顺着滚珠上下移动。当然,探头10也可直接设置于导轨部115上,并沿其运动。 支撑部116沿X轴方向的两侧设置有卡钩(未标注), 一对弹性件117 (如弹簧) 的一端分别挂在卡钩上,另一端挂于安装部113上。当然,根据需要,所述卡钩也
可设置在探头10上。驱动装置155通过尾端的步进电机输出至不锈钢杆110上, 通过该杆110的自由端进而输出到连接杆110的接触部111上。接触部111接触探 头10的上表面。在本实施例中,所述连接杆110和接触部111是分别独立的部件,
当然,其也可以一体成型。驱动装置155可通过驱动接触部111下压探头10来使 其向下运动,此时, 一对弹簧117被拉长而发生形变。当驱动装置155返回时,接 触部111不再下压探头10,弹簧117由于回复力而拉动探头10向上运动。所以, 探头10的上下运动通过驱动装置155和弹簧117的配合来实现。根据需要,所述 驱动装置155也可用来直接驱动探头10上下运动。结合图17所示,CCD 158设置 于窗口 11处用于对探头IO与放置于可动平台8上的基板300之间的距离进行调整 和校对,以更好的定位探头10与基板300的相对位置。
参看图21所示的本发明探头10的剖视图,探头10是反应器1内的关键部件, 其承担了原料进样、采样及压力平衡及隔离杂质进入反应室133等作用。结合图 22所示的图21中区域B的放大图,探头10包括主体部125,安装于主体部125 下方底端的盖片126及分流核137。主体部125左右两侧对称的设置有两个水平的 原料气排气管道127,于原料气排气管道127的末端开设有与水平排气管道127连 通且向下贯穿主体部125的竖直原料气排气管道128。主体部125于其上部开设有 生成物采样管道129且于其下部设有与采样管道129同轴连通的开口 1250。结合 图23所示,盖片126于其中间部位向下凹陷形成一个凹陷部140,凹陷部140的 底面大致呈凹形结构。该凹陷部140底面大致中央部位向下开设有圆柱孔139且于 该圆柱孔139的末端开设有较大直径的反应室133。反应室133两侧于凹陷部140 的底面侧缘及凹陷部140旁侧对称的开设有进气孔131和出气孔130。于所述盖片 126的底面向上又开设有与所有进气孔131及所有出气孔130末端分别相连通的第 一凹槽141和第二凹槽142。所述进气孔131及出气孔130均为环形的设置于反应 室133的外围圆周上。当然,所述进气孔或出气孔也可其他排列形式如方形、三角 形等多边形结构设置于反应室的外围圆周上。
结合图22,24所示,分流核137中央设有贯穿其上的轴孔138,且其外围沿其 轴向方向自上而下开设有半圆孔分流道134,当然,该分流道134也可以曲线形式 自上而下开设。当探头10的主体部125、盖片126及分流核137装配在一起时, 主体部125的排气通道127, 128与盖片126上的出气孔130相连通。盖片126的 凹陷部140与主体部上的开口 1250共同形成了收容腔(未标注)。分流核137的底
端向下凸伸,恰好与盖片126的凹陷部140的凹形底面相配合设置,反之可也以。 这样就不需要其他辅助方式,分流核就可以很容易的定位于所述收容腔中来进行分
流。分流核137收容于该收容腔内且与收容腔的侧壁间隙配合,当然,其也可与所 述收容腔过盈配合。分流核137上的轴孔138与盖片126上的圆柱孔139、反应室 133及主体部125的采样通道129同轴设置。此外,分流核137的上部与主体部125 开口的上部,即收容腔的上部,共同形成了混合腔136,且混合腔136的侧壁上开 设有进样管道135。参看图20及图21所示,输入管118设置于进样管道135内, 采样管123从采样管道129进入并贯穿轴孔138及圆柱孔139进而到达反应室133, 输出管124设置于排气通道127内。采样管123可用毛细管,毛细管内直径可为 10-100微米,以适应反应腔153与真空腔6之间不同的压力差。当然,毛细管的长
度可以根据需要调整。
当探头10进行工作时,首先反应腔153内的压力需要达到反应压力要求,且 需要完成原料气体等的稳定供给;接着,驱动装置155, 156及157在电机的作用 下驱动载有基板300的平台8及探头10达到预定的位置,在此过程中,CCD 158 对探头10与放置于可动平台8上的基板300之间的距离进行调整和校对;随后, 原料气体从输入管118进入混合腔136,在混合腔136中原料气体进行一定程度的 混合后沿着分流核137外围的分流道134到达进气孔131的上表面,进气孔131在 进气的同时又对原料气体进行分流;而后,原料气于进气孔B1出来后进入第一凹 槽141又一次进行混合;进而,原料气体出第一凹槽141后,小部分到达反应室 133与基板300上反应点上的被测试物发生反应,反应生成物经由采样管123送至 真空室6中供四极质谱仪161进行分析;另一较大部分的原料气体抵达第二凹槽 142后经出气孔130,而后由排气通道128及输出管124排出。
在反应器1中,反应时反应器1内的压力平衡是一项重要的要求。反应腔153 (参图18)中会充入环境气体, 一般为惰性气体如氩气(Ar),来使反应腔153内 达到预定的压力。如图25所示,设置在原料气体进样管道上质量流量控制器160 控制着原料气体的流量,质量流量控制器163控制着反应腔153内的环境气体的流 量,设置在排气管道上的压力流量控制器162控制着反应腔153内的压力。所述环 境气体是充入反应器内环境中的气体。
试验时,当原料气体分压达到环境气体即反应腔153内的压力时,环境气体对 反应室133内的反应气体影响减小,反应室133内的压力和腔内压力达到平衡。这样,当探头10与基板300之间的距离取得合适数值时,从第一凹槽141出来的原料气体在基板300与探头10之间可形成一道气体屏障,便可阻止反应腔153内的 环境气体进入反应室133内以影响反应的发生。
图25中,反应腔153内未反应的原料气体的排出主要通过压力流量控制器162 来控制,但是排气孔的入口位置设置在探头10上,距离反应室133很近。 一般情 况下,受限于加工工艺、检测、控制手段及系统成本,探头10与基板300之间的 间隙运动分辨率控制在微米级,如10-20微米。当原料反应气流量很小时,如l到 2毫升每分钟,而压力流量控制器162的流量范围较大,如500毫升每分钟时,压 力流量控制器162的开度对反应室133内的压力平衡控制可能不易实现,当调整压 力流量控制器162的控制参数仍然不能很好的解决压力平衡时,就需要另一种压力 控制系统了。
图26是本发明反应器内的另一压力控制架构示意图。其是针对原料反应气流 量相对较小情况。图26中,压力流量控制器162控制着反应腔153内的环境气体 的压力,质量流量控制器163控制着反应腔153内的环境气体的流量,而探头10 上的压力平衡和气体排出通过质量流量控制器164实现。这里,质量流量控制器 164的流量Q应和原料反应气流量Q resource,也就是质量流量控制器160控制着 的原料反应气的流量的流量相当, 一般的,Q=10*Qresource。或者,更为简单的方 式,用一大流阻的管路取代质量流量控制器164,比如毛细管。质量流量控制器164 的流量取值或者毛细管的内径和长度取值跟反应腔153内的环境压力、探头10高 度等参数有关。
在本反应系统中,需要多种控制子系统互相配合来确保试验的良好进行。如图 27所示的本发明反应器的反应系统的系统功能模块示意图,本反应系统可包括控 制模块40,运动及定位模块49、加热温控模块42、泵和阀模块45、原料进样模块 46、反应器模块l、产物分析模块43、数据处理模块44等。控制模块40控制着定 位模块、加热温控模块、泵和阀模块及原料进样模块,进而控制着反应器内反应的 进行,产物从反应器中输送给产物分析模块进行测试分析获得数据,进而把数据送 至数据处理模块进行数据处理,为后续其他步骤做好准备。
如图28所示,在本发明反应器中进行试验过程的流程依次为开机初始化50, 包括装载系统初始化文件、检查启动真空系统、检查气源及检查启动毛细管加热等; 装样51,包括置入含有测试物的基板;清洗52,包括利用反应腔充气至预设压力然后抽真空方式对方应腔进行多次清洗;定位53,包括反应腔压力设定,探头、 平台等处于初始位置等;试验进程设置54,包括设置反应气体参数、设置反应腔 参数、设置加热曲线、设置反应路径及设置流量控制器参数,检查气源气流量,激 光系统(参看图39),冷却系统等;试验实时监控55,包括监控反应条件、CCD 图像、基板状态及查看反应结果等;试验结束56;最后卸样57。
以下以一次一氧化碳(CO)氧化试验来说明本发明在试验过程中的应用。
试验目的测试基板反应点上不同量的CuO在CO氧化过程中的活性
测试条件l.CO: 4.7%
2.02: 7,1%
3. Ar: 88.2%
4. 总体流速 17ml/min
5. 加热催化剂CuO从室温到400度
6. 基板经过650度煅烧
试验结果不同量的CuO对CO的转化率有重要的影响,随着在微反应系统 中CuO量的增加,其活性增大。
在本发明的反应器的另一实施例中(未图示),所述反应器包括有顶部、与顶 部相对的底部、连接顶部与底部的中部,由所述顶部、中部及底部共同形成的反应 腔及至少设置于所述反应器中部的反应物进气管。
这样,反应气体通入反应腔中通过与设置于反应腔中的被测试物样本(样品) 发生反应,反应生成物停留于反应腔内,此时,其检测借助设置于反应器外部的光 谱检测仪器来检测,可以参看申请人的国际申请PCT/CN2006/000945号。
在本发明的样品试验系统中设置有光源装置,其可用来进行加热、照明或检测 等操作。参看图29-33所示,在本发明较佳实施例中,其设置于反应器l外部,当 然,满足一定的条件其也可以应用于预处理器2外。
如图29-31所示,其为本发明样品试验系统中使用光源装置和反应器的一个实 施例。以图18所示的本发明较佳反应器实施例为例,反应器1设有反应腔153, 该反应腔153上开设有第一开口 60,反应腔153外设置有用来产生第一光束的第 一光源71及用来产生第二光束的第二光源72。至少所述第一光源71及第二光源 72中的一个可通过第一开口 60对反应腔153内的样品进行操作。此时,所述第一 光源71及第二光源72中的一个可通过第一开口 60对反应腔153内的样品进行操
作就包括一下三种情况
其一,仅第一光束通过所述第一开口;
其二,仅第二光束通过所述第一开口;
其三,第一光束和第二光束同时或不同时通过所述第一开口。
在本实施例中,如图3及图29-31所示,反应器1的反应腔内设有样品基板300, 任取样品基板300上的一个承载区域301,其上设有样本(样品)302。当采用其 一和其二所示的情况时,仅有第一光源71产生的光束或第二光源72产生的光束通 过开口 60对承载区域301上的样本进行加热等操作;当采用其三所示的情况时, 如图31所示第一光源71和第二光源72产生的光束分别对不同的承载区域303, 304上的样本进行加热等操作,或者如图29或图30所示的,第一光源71和第二 光源72产生的光束对同一个承载区域301上的样本进行加热等操作。
此外,如图29及图30所示,第一光源71和第二光源72产生的光束的行进路 径是独立的或者两个光束的路径可以部分重合。第一光源71及第二光源72分别产 生的光束可以直接通过开口进入反应腔对基板上的承载区域上的样本进行操作,或 者在光束的行进路径中设置有反光镜或凸镜来对光束的路径进行调整后再进入反 应腔内,针对不同的光束需要不同材质的镜片。
图32-33所示的本发明光源装置和反应器的另一个实施例,仍以图18所示的 反应器为例,反应器1的底部153上开设有第一开口 60和第二开口 61。反应器1 外设置有第一光源71及第二光源72可分别通过第一开口 60和第二开口 61进入反 应腔。这样,第一光束和第二光束可选择的对承载区域上的样本进行操作就有两种 情况
其一,如图32所示,第一光源71产生的第一光束和第二光源72产生的第二 光束分别通过不同的开口 60, 61对不同的承载区域303, 304上的样本进行加热等 操作。此时,第一光束和第二光束每次可同时或不同时的对对应的承载区域上的样 本进行操作,或者一个进行操作,另一个不进行操作。
其二,如图33所示,第一光源71产生的第一光束和第二光源72产生的第二 光束可对同一个承载区域301上的样本进行操作。当然,第一光束和第二光束可同 时进行操作或者一个进行操作,另一个不进行操作。
所述第一光束或第二光束可为激光或红外光等,其作为加热源来进行加热。当 然,也可以选择二极管光(Light Emitting Diode,简称LED)用来照明。
根据发射物质的不同,可将激光分为固体、气体、半导体、自由电子等几种类型。
固体激光是由精心筛选的材料棒产生的,如红宝石激光、蓝宝石激光等。
气体激光是具有放电特性的气体原子能被激活并发射和产生光线,如二氧化碳
激光(C02 Laser,波长1036nm)等。
半导体激光是由相连接的两片半导体材料构成的激光器产生的,这两片半导体 预先经过了不同的处理,含有不同的杂质,当大量电流流经这一装置时,激光束就 从连接处出现,如二极管激光(Diode Laser,也称808nm Laser)。
在自由电子激光器中,来自特定加速器或其他能源发生设备的自由电子(即脱 离了原子核),通过一种由线性电磁构成的波动器,被加速到光速速度,以同步加 速射线的方式发射出能量。通过改变磁场的周长,就可以调整这种射线的密度和波 长,由于它是可调整的所以适合的波长范围广,短至微波,长至紫外线。
根据不同的反应要求,可以选择不同类型的光束,根据不同的光束,在本实施 例中,基板的材质要求是不同的。当然,当采用了一定的基板材质,也可以根据基 板材质的不同来选择合适的光束。随着技术的进步和反应的要求,基板可以选择其 他不同的材质,所述光束也可以选择不同波长的光束,只要所选择的光束与对应的 基板相适应,不会损伤基板且可以保证反应的进行就可以。
在一个实施方案中,所述基板材质采用硅片或石英。当采用硅片时,可使用波 长808纳米的二极管激光或者是用来照明的光束如二极管光;当采用石英时,可使 用波长1036纳米的二氧化碳激光或波长小于1036纳米的光束,如波长808纳米的 二极管激光或者是用来照明的光束如二极管光等。
另外,在反应器需要一定程度的密封状态下,所述第一开口及第二开口内可设 置有第一透光元件和第二透光元件。所述透光元件是玻璃材质的镜片或是其他可以 透光的材质。较好的是所述透光元件是玻璃材质,且第一透光元件和第二透光元件 的玻璃材质可能相同也可能不相同,在本实施方案中,较好的是选择不同的玻璃材 质以对应不同波长的第一光束和第二光束。
所述玻璃材质的种类繁多,其包括但不限于以下几种玻璃(1)以Si02为主 要成分的硅酸盐玻璃;(2)以B20" P205、 A1203、 Ge02、 Te02、 丫205等为主要成 分的氧化物玻璃;(3)以硫系化合物、卤化物为主的非氧化物玻璃;(4)由某些合 金快速冷却形成的金属玻璃等。在一个实施方案中,第一开口或第二开口内设置二氧化硅(Si02)镜片或硒化
锌(ZnSe)镜片。当所述光束为二氧化碳激光时,对应的采用硒化锌(ZnSe)镜 片;当所述光束为二极管激光或二极管光时,对应的可采用二氧化硅(Si02)镜片 或硒化锌(ZnSe)镜片。
当然,所述反应器还可开设有第三开口,其用于通过第三光束。所述第一开口 或第二开口或第三开口可开设于反应器的上部或底部或中部。这样,所述第一开口、 第二开口及第三开口开设的位置可能相同或可能不同。此处的相同位置是指三个开 口同时设置在上部或中部或底部之一上。
在进行反应时,通过第一开口的第一光束、通过第二开口的第二光束及通过第 三开口的第三光束对承载区域上的样本的操作可分为以下几种情况
其一,同时对同一个承载区域上的样本进行操作;
其二,三个光束每批次中的两个光束同时对同一个承载区域上的样本进行操 作,另外一个光束对另一个承载区域上的样本进行与前一个承载区域同时或不同时 的操作;
其三,三个光束每批次分别对三个不同的承载区域上的样本进行同时或均不同 时的操作。
所述的每批次是指根据光束的数量,完成一次所有光束的操作为一个批次,如 有两束光束时,当完成对两束光束的操作时为完成了一个批次,该两束光束每批次 可同时或不同时进行操作。
在一个实施方案中,所述第一光束或第二光束或第三光束可为二极管激光或二 氧化碳激光或二极管光,比如第一光束采用二极管激光,第二光束采用二氧化碳激 光,第三光束采用二极管光。
此外,也可根据需要在反应器上开设第四开口、第五开口等等,其用于通过第 四光束、第五光束等。
这样,根据反应的要求及光束和开口数量的不同,可对通过不同开口的光束进 行组合来对基板上的承载区域上的样本进行不同情况的操作,例如上述的具有两个 或三个开口时的不同组合情况,以此类推。
为了防止光束的反射造成对入射光束的消弱等的影响,较好的是镜片上涂有抗 反射层膜,同时,开口内也可以涂成黑色,或者开口内加工的较为粗糙来吸收部分 反射光束。当然,在采取上述措施减小光束的反射对入射光束的影响的同时,也可
对反射光束与入射光束的角度通过计算进行调整来避免此种影响。此外,所述开口 内可开设有凹槽,其用来设置密封装置,较好的是O型密封圈。
继续以图18所示反应器1为例,图34-36所示的为设置于本发明较佳实施例 的反应器l上的一种开口结构示意图。对于如图29-33所示的开口,其中任一个开 口内的具体结构可以根据反应的要求,选择与图34或图37所示的三个开口中的任 意一个开口的结构相同或大致相同。
参看图34-36所示,反应器l的底部153上于其内表面(未标注)向外凹陷形 成贯穿底部153的第一开口 81及设置于其两侧的第二开口 82和第三开口 80。该 第一开口 81,第二开口 82及第三开口 80均包括于反应器内表面向外凹陷延伸的 第一开口部811, 821, 801,第三开口部813, 823, 803及连接第一开口部,第三 开口部的第二开口部812, 822, 802。其中,第三开口 80的第一开口部801 ,第二 开口部802及第三开口部803是垂直于反应器的内表面依次向外凹陷延伸。第一开 口 81及第二开口 82的第一开口部811, 821,第二开口部812, 822及第三开口部 部813, 823均是倾斜的于反应器的内表面依次向外凹陷延伸。
所述开口的第一开口部可以从内表面向外凹陷形成,或者是从与内表面相对的 外表面向内凹陷形成,此处直接开始形成所述第一开口部的内表面或外表面可以定 义为安装面。所述透光元件可于所述安装面处安装入对应的开口中。
在本发明的图34-36所示的开口结构中,在承载区域与反应器相对位置不变的 情况下,当第一开口 81,第二开口 82及第三开口 80被用来对同一个的承载区域 进行操作的时,由于反应器的结构较小,所以它们之间的结构需要设置的很紧凑, 尤其是第一开口 81,第二开口 82及第三开口 83的第一开口部811, 821, 801间 的结构需要更紧密,这样各开口之间在制造上就有可能相互影响。
另外,反应器在反应过程中需要一定程度的密封,尤其当需要一定程度的密封 下加热或观察反应器内部时,第一开口部811, 821, 801的底端分别向下凹陷形成 凹槽(未标注)用于收容密封装置,如O型垫圈,且在密封装置上安装有利用螺 钉(未图示)来固定的镜片以便于光束通过。如图34-36所示的第一开口 81和第 二开口82的第一开口部811, 812是倾斜于反应器的内表面,所以镜片和密封装置 也是相对于反应器的内表面倾斜设置于第一开口部811, 812中。固定镜片和密封 装置的固定力通常是垂直于反应器的内表面的,这样,施加于镜片和密封装置的压 力就有可能不均匀,从而有可能影响反应的进行。
参看图37-38所示,其为本发明反应器1的开口结构的另一种开口结构示意图。
反应器1的底部153上于其内表面(未标注)向外凹陷形成贯穿底部153的第一开 口 91,第二开口 92及第三开口 90。该第一开口 91及第二开口 92分别设置于第三 开口90的两侧。第一开口91,第二开口 92及第三开口 90分别对应的设置有于底 部153内表面向外凹陷的第一开口部911, 921, 901,第三开口部913, 923, 903 及连通第一开口部及第三开口部的第二开口部912, 922, 902。其中,第三开口 90的第一开口部901,第二开口部902及第三开口部903的延伸方向E重合, 即第一开口部901,第二开口部902及第三开口部903的延伸方向夹角为零度。
第一开口 91的第一开口部911的延伸方向A垂直于底部153的内表面, 其与第三开口 90的延伸方向E平行,其第二开口部912及第三开口部913的延 伸方向B倾斜于底部153的内表面,其与第一开口部911的延伸方向A形成夹 角,如30度。同样,第二开口 92的第一开口部921的延伸方向C垂直于底部 153的内表面,其与第三开口 90的延伸方向E平行且与第二开口部922及第三 开口部923的延伸方向D形成夹角,如45度。此外,第一开口91或第二开口 92或第三开口卯的第一开口部911, 921, 901底端各处距离底部153内表面的 距离分别都均为dl, d2, d3,且dl, d2, d3之间也相等。根据反应的需要, 于第一开口91,第二开口92及第三开口90的第一开口部911, 921, 901底端边 缘向下凹陷形成有凹槽,分别用于收容O型密封圈33,且于密封圈33上设置 镜片(未图示)。此时,由于开口的第一开口部的底端各处到反应器内表面的距 离相同,所以密封圈33及镜片可以平行于内表面设置于第一开口部的底端上, 这样,施加于镜片和密封装置的固定力就比较均匀了,可以很好的避免泄漏等 不好的情况。
参看图38所示的反应器开口装置的结构示意图,其结构和图37所示的大致 相同,区别在于图38中第二开口 92还设置有连通第二开口部922及第三开口 部923的第四开口部924。
当进行试验时,常需要对基板300承载区域上的样本进行加热,参看图39所 示,其为使用与本发明的激光加热系统的架构示意图。激光加热的温度控制部分回 路包括红外温度计62、 PID控制器63、激光控制器64及激光器65。红外温度计 62检测承载区域的温度并把信号进行转换;信号以4-20毫安的方式传输给PID控 制器63作为PID控制器的输入信号;同时,电荷耦合器件66 (Charge Coupled
Device,简称CCD)把检测到的承载区域的位置图像传给计算机67以便于确定加 热点,随后通过计算机67来主控PID控制器;最后,PID控制器把输出信号传给 激光控制器64来控制激光器64的输出激光功率, 一般处于0%到95%,来对承载 区域进行加热。电源模块68控制激光器65开关,冷却系统69来冷却激光器65。 结合图35及图37所示,加热系统通过反应器1的底部153上开设的第一开口 81,91或第二开口 82, 92或第三开口 80,卯可选择的对测试物点即承载区域上的样 本进行加热。本发明较佳实施例中,采用激光进行加热,第三开口 80,90处为二氧 化碳激光(C02Laser)加热,第一开口 81,91处为二极管激光(DiodeLaser,也叫 808nm Laser)加热,第二开口 82, 92处设置发光二极管(Light Emitting Diode,简 称LED),以便于观察反应器内的反应情况。第一开口 81,91处的二极管激光加热 与第三开口 80, 90处的二氧化碳激光加热可选择的开启,第二开口 82, 92处的发光 二极管可以一直处于工作状态或非工作状态。
权利要求
1.一种用于测试装载于基板上的样品的试验系统,其特征在于所述试验系统包括封闭空腔,预处理单元及试验单元,所述封闭空腔具有第一区域和第二区域,所述预处理单元于所述基板位于第一区域时对所述样品进行预处理;所述试验单元于所述样品进行预处理后且所述基板位于第二区域时对样品进行测试,该试验单元包括有测试装置用来确定所述样品的特性。
2. 如权利要求1所述的试验系统,其特征在于所述预处理单元包括有加热 装置用于加热所述样品。
3. 如权利要求2所述的试验系统,其特征在于所述预处理单元还包括有用于承 载所述基板的基板载件,该基板载件是可动的。
4. 如权利要求3所述的试验系统,其特征在于所述预处理单元还包括有用 于保持所述加热装置产生的热于第一区域内的遮蔽部。
5. 如权利要求1所述的试验系统,其特征在于所述测试装置包括探头,其 用于测试所述样品。
6. 如权利要求1所述的试验系统,其特征在于所述样品为催化剂,所述探 头可用于测试该催化剂样品。
7. 如权利要求1所述的试验系统,其特銜在于所述系统还包括有移动装置, 用于把所述样品从第 一 区域移动到第二区域。
8. 如权利要求1所述的试验系统,其特征在于所述试验系统包括有开关装 置,用于控制第一区域与第二区域的连通。
9. 一种样品试验系统,其特征在于该样品试验系统包括预处理单元和试验 单元,所述预处理单元包括有可承载放置有样品的基板的样品载件和对所述样品 进行预处理的预处理装置;所述试验单元与所述预处理单元相连,其可收容来自 于所述预处理单元的放置有样品的基板,该试验单元包括有测试装置,用来确定 所述样品的特性。 '
10. 如权利要求9所述的样品试验系统,其特征在于所述预处理装置包括有 可输入预处理气体进入所述预处理单元的通道及对样品进行加热的加热装置;所 述测试装置包括探头。
11. 一种用于测试放置于基板上的样品的试验方法,其包括 于一个预处理单元中对所述样品进行预处理;通过一个与所述预处理单元连通的通道把放置有经过预处理的样品的基板从 所述预处理单元移到一个试验单元,使所述样品在所述预处理单元预处理后且在 测试前不暴露于空气中;在所述试验单元中测试所述预处理后的样品,以确定样品的特性。
12. —种用于样品试验的反应器,其包括有顶部、可承载放置有样品的基板的底部、位于顶部与底部之间的中部、探头及与探头相连的若干管道,所述顶部、中部及底部共同形成有反应腔,其特征在于所述反应器还设置有探头,所述探头收容于反 应腔内,且安装于至少中部和底部二者之一上。
13. 如权利要求12所述的反应器,其特征在于所述反应器包括有设置于所述反 应器中部的安装部,所述探头安装于该安装部上。
14. 如权利要求13所述的反应器,其特征在于所述安装部的两端安装于所述中 部上,连接所述安装部两端的连接部悬挂于所述反应腔内,所述探头安装于所述连接部上。.
15. 如权利要求13所述的反应器,其特征在于所述底部设置有可承载放置有样 品的样品载件,所述探头可相对于所述样品载件运动。
16. 如权利要求12所述的反应器,其特征在于所述样品为催化剂,所述探头可 用于测试该催化剂样品。
17. 如权利要求12所述的反应器,其特征在于所述管道至少包括输入管道、输 出管道及采样管道中的两个,其均贯穿所述反应器的中部。
18. —种用于样品试验的反应器,其包括反应腔和第一光源,所述反应腔具有第一开口,所述样品于所述反应腔内进行测试,所述第一光源位于所述反应腔外且可产生第一光束;其特征在于所述反应器还包括设置于所述反应腔外用于产生第二光束 的第二光源,至少所述第一光源与第二光源之一可通过所述第一开口于所述反应腔内 进行操作。
19. 如权利要求18所述的反应器,其特征在于所述反应腔还具有第二开口,所 述第一光源和第二光源分别通过第一开口及第二开口于所述反应腔内进行操作。
20. 如权利要求19所述的反应器,其特征在于所述反应腔具有第三开口及位于 所述反应腔外用于产生第三光束的第三光源,所述第三光源可通过第三开口进入反应 腔内;所述第一、第二及第三光束分别为二极管激光、二氧化碳激光和LED光。
21. 如权利要求18所述的反应器,其特征在于所述第一和第二开口内分别安装 有Si02玻璃镜片和ZnSe玻璃镜片。
全文摘要
本发明提供了一种用于测试装载于基板上的样品的试验系统。所述试验系统包括封闭空腔,预处理单元及试验单元。所述封闭空腔具有第一区域和第二区域,所述预处理单元于所述基板位于第一区域内时对所述样品进行预处理。所述试验单元于所述样品进行预处理后且所述基板位于第二区域时对样品进行测试,该试验单元包括有测试装置用来确定所述样品的特性。
文档编号G01N35/00GK101173953SQ200710162790
公开日2008年5月7日 申请日期2007年9月28日 优先权日2006年9月30日
发明者徐奚祥, 徐思标, 王文戈, 王文辉, 王桂林, 谢广平, 赵贤忠, 隋丹娜 申请人:亚申科技研发中心(上海)有限公司
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