热室中溶液样品的分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种放射性物质的分析方法。为解决国内现有热室自动化程度不高，无法较为快速的完成高放溶液样品的分析等问题，本发明提供了一种热室中溶液样品的分析方法，该方法包括以下步骤：在热室中采用固相萃取柱对高放溶液样品进行上柱吸附，然后以淋洗液将高放杂质组分淋洗去除；采用惰性气体将固相萃取柱内的残留液体吹扫干净；将固相萃取柱转入手套箱中，将待测组分分别洗脱；对待测组分进行分析。本发明的热室中溶液样品的分析方法能够较为快速的完成高放溶液样品的分析，操作过程得到极大简化，同时能够确保样品输送安全性，改善了分析结果的稳定性和重复性。
【专利说明】热室中溶液样品的分析方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种放射性物质的分析方法，特别涉及一种热室中溶液样品的分析方法。
【背景技术】
[0002]在核科技领域，对高放溶液样品的分析通常要在热室内进行，以避免其对人的辐射伤害和对环境的影响。传统热室中的操作主要依赖机械手，而机械手的操作十分复杂，因此样品分析的过程非常困难，费时费力。
[0003]对于非核领域溶液样品的分析，现有技术通常采用电子及自动化设备对操作的便利性加以改进。但由于热室内的高放射性和腐蚀性环境对于电子及自动化设备等诸多设备、零部件均会造成辐射损伤，以至迅速老化、损坏，因此影响了自动化程度较高的精密设备在热室分析中的应用。
[0004]当前，国外最先进的热室已经达到了较高的自动化程度，但其技术门槛很高，建造成本高昂。相比之下，国内现有的热室自动化程度还不够高，因此要实现高放溶液样品较为复杂的分析，基于国内的现实情况，可以考虑对分析方法加以改进。
[0005]传统的高放溶液样品分析方法主要分为两种。一种是直接将样品在热室中按辐射防护要求稀释至安全的范围，然后送往手套箱中进行分析。这种方法的缺点在于:对于待测组分浓度低的样品，无法通过足够的稀释倍数既满足辐射防护要求，又进行准确的定量分析，同时还会因稀释产生大量废液。
[0006]另一种是在热室中采用机械手对样品进行液液萃取，对待测组分进行分离或者富集后，再将萃取液送往手套箱中进行分析。这种方法的缺点在于:热室中的操作过于复杂，由于热室采用近I米厚的多层特殊铅玻璃进行屏蔽，使得萃取后分相界面难以看清，对机械手操作人员要求很高，工作强度极大，分析效果较差。
[0007]近年来，固相萃取技术在一些领域逐渐实现了对传统的液液萃取技术的替代，其最大的优点是操作简便，省时省力，而且萃取效率很高。目前，市面上有多种针对放射性元素的固相萃取柱可以选择。但由于受到热室内部高放射性和腐蚀性环境的影响，若在热室内使用固相萃取装置，则无法使用电子及自动化设备，无法实现较高的自动化。而通过机械手操作则步骤十分繁琐，耗时耗力。
[0008]在常规的固相萃取操作中，当待测组分在固相萃取柱上完成吸附，杂质组分已经被淋洗去除后，根据分析方法的需求，需要用不同的洗脱液通过若干次洗脱，从而将各待测元素分离。
[0009]如果在热室内对固相萃取装置进行操作，那么在加入不同洗脱液时，通过机械手开启和闭合固相萃取装置密封部件的操作将十分艰难，而且分析结果的稳定性和重复性较差。单次洗脱操作就将耗时10-20分钟；而将多组分分别洗脱，则处理单个样品的时间很可能会达到1-2小时。并且由于操作条件限制，热室中通常无法采用批量处理技术，使得分析效率低下。[0010]在热室内的萃取完成之后，待测样品通常需要通过气动送样装置送往手套箱。在高速的气动送样过程中，气动送样样品瓶的内容器瓶盖容易松脱，导致液体泄漏；同时外容器瓶需要重复使用，容易造成液体样品沾污，因此导致样品输送安全性差的问题，这也限制了固相萃取技术的应用。
[0011]因此，在国内现有条件的基础上，为实现热室中高放溶液样品的快速分析，简化操作过程，确保样品输送安全性，改善分析结果的稳定性和重复性，就需要开发一种新的分析方法。
【发明内容】
[0012]为解决国内现有热室自动化程度不高，无法较为快速的完成高放溶液样品的分析，同时简化操作过程，确保样品输送安全性，改善分析结果的稳定性和重复性，本发明提供了一种热室中溶液样品的分析方法。该方法包括以下步骤:
[0013]一、在热室中，采用固相萃取柱对高放溶液样品进行上柱吸附，然后以淋洗液将高放杂质组分淋洗去除；
[0014]二、采用惰性气体将固相萃取柱内的残留液体吹扫干净，得到载有待测组分的固相萃取柱；
[0015]三、将载有待测组分的固相萃取柱转入手套箱中，然后在手套箱中将待测组分分别洗脱；
[0016]四、对待测组分进行分析，完成整个分析过程。
[0017]所述固相萃取柱优选为cartridge形式的固相萃取柱。
[0018]所述惰性气体优选为氮气。
[0019]所述转入手套箱中优选为采用气动送样装置转入手套箱中。
[0020]本发明的热室中溶液样品的分析方法改变了传统方法的固有操作方式。按照传统方法，高放杂质组分的淋洗、待测组分的洗脱均在热室中完成，然后含待测组分的溶液由样品瓶盛装，送往手套箱进行分析；而本发明的分析方法采用惰性气体对完成高放杂质组分淋洗的固相萃取柱进行吹扫，然后将不含液体的固相萃取柱直接转入手套箱，进行待测组分的洗脱和分析。
[0021]相较于传统方法的固有操作方式，本发明的分析方法主要改进可概括为两点:其一，待测组分的洗脱操作由热室中改为手套箱中进行，由于手套箱中的操作便利性远高于热室，便于进行批量处理，因此显著提高了分析效率，极大的简化了操作；同时，由于待测组分的洗脱操作在手套箱中进行，因此也克服了传统方法采用机械手在热室中对待测组分进行洗脱时，操作误差大都出现在洗脱阶段，容易发生洗脱不完全、沾污、分离不彻底等问题。其二，热室向手套箱转移的对象由盛装液体的样品瓶改为不含液体的固相萃取柱，使得待测组分在转移过程中不会损失，也不会发生沾污，确保了分析结果的稳定性、重复性以及样品的输送安全性。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
[0023]实施例[0024]采用本发明的热室中溶液样品的分析方法对模拟高放废液进行分析，具体步骤如下:
[0025]一、配制含有待测组分铀、镎、钚及其他杂质元素的模拟溶液样品，取模拟溶液样品lmL，调节酸度和待测组分的价态，放置待用；
[0026]二、将待用的模拟溶液样品通过cartridge型固相萃取柱，此时铀、镎、钚吸附在固相萃取柱上，其他杂质元素被淋洗去除；
[0027]三、采用氮气将固相萃取柱内的残留液体吹扫干净，得到载有待测组分的固相萃取柱；
[0028]四、将载有待测组分的固相萃取柱通过气动送样装置转入手套箱中，然后在手套箱中用洗脱液将铀、镎、钚分别洗脱；
[0029]五、用石墨晶体预衍射-X射线荧光仪对铀、镎、钚进行定量分析，完成整个分析过程。
[0030]采用以上方法进行平行分析6次，并采用批量处理方式，结果显示在手套箱中的洗脱步骤共需要I小时；而传统方法在热室中对单个样品进行洗脱约需70分钟，6个样品则需要长达7小时的时间。
[0031 ] 通过计算可知铀、镎、钚的回收率均在90 % -115 %之间，证明分析结果的稳定性、
重复性较好。
【权利要求】
1.一种热室中溶液样品的分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 一、在热室中，采用固相萃取柱对高放溶液样品进行上柱吸附，然后以淋洗液将高放杂质组分淋洗去除； 二、采用惰性气体将固相萃取柱内的残留液体吹扫干净，得到载有待测组分的固相萃取柱； 三、将载有待测组分的固相萃取柱转入手套箱中，然后在手套箱中将待测组分分别洗脱； 四、对待测组分进行分析，完成整个分析过程。
2.如权利要求1所述的热室中溶液样品的分析方法，其特征在于:所述固相萃取柱为cartridge形式的固相萃取柱。
3.如权利要求1所述的热室中溶液样品的分析方法，其特征在于:所述惰性气体为氮气。
4.如权利要求1所述的热室中溶液样品的分析方法，其特征在于:所述转入手套箱中为采用气动送样装置转入手套箱中。
【文档编号】G01T1/167GK104007461SQ201410232677
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月29日 优先权日:2014年5月29日
【发明者】邓惟勤, 谈树苹, 陶苗苗, 吴继宗, 郝小娟, 赵立飞, 姜国杜, 王卫斌 申请人:中国原子能科学研究院