专利名称：原位测试样品池的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于原位探测气一固相反应的EXAFS、XANES及IR谱的样品室。
在现有技术中，大多数样品池往往采用外部加热方式，由于整体受热而影响了系统密封性，因而使得高温与高压难以兼顾，而且热容较大，不宜于温度控制。
本实用新型的目的在于发展一种可避免上述困难，温度在－80℃～200℃范围连续可调，压力可达100MP，且对EXAFS和IR皆适用的原位样品室。
本发明之目的可通过下述措施实现内热／冷式原位EXAFS－IR样品室，它的实施方案是在主壳体内有一管外壁上绕有加热电阻丝的不锈钢环状园管，管内可通液N2或其它低温流体，环中央紧嵌园片状样品架，园片状样品架之边沿稍厚且呈凹园弧形以保证与环状管有尽可能大的接触面积。热偶端固定于样品架上。上述加热／冷却环状管、样品架及热偶件等组成的温度控制系统体积小，且在样品室腔体内呈悬空状，因而实际受热部分热容较小，宜于温度控制，并且样品室主壳体外部采用循环水冷却，使得当样品加热时对体系密封性的影响降低到最低限度。窗片密封部位呈内大外小的园台体状，由内部空间为园台状的园筒形结构的密封圈紧套其上，当反应气施加给窗片的压力越大时，窗片与密封圈及密封圈与窗片底托之间结合就越紧密，经特殊设计的窗片底托连同窗片一起处于样品架两侧，其中一侧之底托可连同窗片一起拆装同时又不影响其与窗片之间的密封，故可避免由于更换样品需拆装窗片，既方便亦减少了对窗片的损伤。
本实用新型的优点是1、内热、内冷以及对窗片及密封系统的循环水冷却保护；2、可在高温高压反应条件下测量，温度连续可调且容易控制；3、便于更换样品且对窗片损伤较小；4、结构合理简单、体积小，使用方便、制作简便易行。
图1为本实用新型的俯视图图2为本实用新型的主剖视图本实用新型的实施例如附图所示。
样品室主外壳(1)为一厚壁园筒，且其内外壁上均有若干凸台及凹槽，两端之园环面上各有六个螺孔，其外壁靠近两端面处各有一段阳螺纹，主外壳(1)外部装有循环水冷套(2)，水冷套(2)为两个带底园筒，其底部中央开有通螺孔，该螺孔与主外壳(1)外壁之阳螺纹配合。加热／冷却环状管(10)之两端口及反应气(9)、加热导线(9)、热偶线导管(9)均穿过主外壳(1)侧壁通向外部，且与主外壳(1)焊接或联接密封为一体。两窗片的底托(6)均呈带底园筒，底部中心外开有园形通孔，两底托底部相对且中间相隔一定空间，其中之一与样品室主外壳(1)之内壁为可动配合，并通过窗片底托压环(13)、螺栓(12)及密封圈(4)使窗片底托和主外壳形成可靠的静密封结合。窗片(3)呈园台体，底部中心处有一凸出园柱体，窗片(3)由窗片底托(6)底面托住，园台底面和底托(6)底面通过密封环(5)密封结合。窗片凸出园柱体穿过底托筒底之通孔。窗片密封圈(7)近似为一园筒状，其外侧面为一园柱面，内部空间呈园台状，内外侧面分别与窗片(3)之园台侧面及窗片底托(6)之内壁静配合。窗片密封圈压环(8)紧压在窗片密封圈(7)上，该环(8)用螺栓联接在窗片底托(6)顶部环形面上，另外，加热／冷却部分为环状不锈钢园筒(10)，管外壁上绕有电阻丝，样品架(11)为一中心部位开有透光狭缝的园片，它的边沿呈凹园弧状并紧嵌在加热／冷却环(10)内园上，电阻丝与园管外壁及样品架(11)绝缘，加热／冷却环(10)及样品架(11)构成的园平面处于两相对放置的窗片底托中间。
权利要求1.一种用于原位探测气-固相反应的EXAFS及IR谱的样品池，主要由样品室主外壳(1)，窗片底托(6)，窗片(3)等组成，其特征在于，(1)内热/冷式原位EXAFS-IR样品室内配有在管外壁上绕有电阻丝、管内可通液N2或其它低温流体的加热/冷却环状管(10)，环中央紧嵌园片状样品架(11)，且热偶端固定于样品架(11)上；(2)窗片(3)的密封部位呈内大外小园台体状，由内部空间为园台状的园筒形结构的密封圈紧套其上；(3)窗片底托(6)呈带底园筒，其中之一与样品室主外壳(1)为一体，另一则为折卸式，其外壁与主外壳之内壁为可动配合。
2.如权利要求1所述的样品池，其特征在于，通过窗片底托压环(13)、螺栓(12)和密封圈(4)使窗片底托和主外壳形成静密封结合。
3.如权利要求1或2所述的样品池，其特征在于，主外壳外部装有循环水冷套(2)。
专利摘要本实用新型是一种用于原位探测气-固相反应的内热/冷式原位EXAFS—IR联用样品池。本实用新型的要点是加热/冷却环状管与样品架组成的温度控制系统体积小，并在样品室腔体内呈悬空状，使得实际受热部分热容较小，温度易控制，窗片密封圈呈圆台状，当反应气施加给窗片的压力越大，它与密封圈及密封圈与窗片底托之间结合越紧密，解决了高温与高压难以兼顾的问题。
文档编号G01N25/00GK2057756SQ8921575
公开日1990年5月30日 申请日期1989年8月23日 优先权日1989年8月23日
发明者寇元, 卢建军, 殷元骐 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所