熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于电化学分析技术领域，特别是涉及一种熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池。
【背景技术】
[0002]在当代电化学中，光谱电化学技术的发展十分迅速，电化学原位光谱涉及了紫外与可见光谱、红外光谱、Raman光谱、电子和离子能谱、磁共振谱、X射线谱等众多光谱研宄领域。近些年来随着共焦Raman、显微Raman、共振Raman等技术的进步，以及Raman光谱仪器(探测器、激光器等)性能的提升，Raman光谱技术的时间分辨率、空间分辨率、检测灵敏度大幅度提高。上述进步给Raman光谱技术在电化学界面中的应用带来了突破，让电化学原位Raman研宄跃上了新的台阶。
[0003]最初，研宄者们所进行的电化学原位Raman研宄主要集中于水溶液体系，也包括一些非水体系的研宄。后来，随着离子液体研宄的迅速发展，进行该体系的电化学原位Raman光谱研宄也日益引起研宄者们的关注。也有少量关于熔盐体系的电化学原位Raman光谱的研宄。
[0004]高温熔盐体系的电化学原位Raman实验需要使用专门的样品池。熔盐电化学原位Raman样品池除了要满足一般熔盐Raman光谱测定用样品池的耐腐蚀、抗高温热冲击、温度梯度小等通用要求外，还需要进行电极的合理设计和排布，以保证Raman入射激光能够准确照射到电极附近的要求位置。
[0005]现有的熔盐电化学原位Raman光谱研宄用显微热台和样品池，主要针对的是90°背散射模式的Raman光谱仪。而随着显微Raman光谱技术的进步，其功率密度高的优点在科学研宄中越发体现出来，然而，现代显微Raman光谱仪基本都采用背散射模式。此外，以前研宄者所采用的样品池大多使用石英坩祸盛装熔盐，且很少有对样品池进行密封的，因此不适合于进行与石英反应及挥发性强的熔盐体系研宄。
【实用新型内容】
[0006]针对现有技术存在的问题，本实用新型提供一种熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池。本实用新型配合背散射模式的显微Raman光谱仪使用，可以取得良好的实验效果。
[0007]为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案:一种熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台，包括热台外壳、炉膛、热台盖及支柱和底座；
[0008]在所述热台外壳的侧壁上部设置有电极引线通孔，在热台外壳内部设置有热台外壳循环冷却水路，在热台外壳底部设置有支柱连接孔和电阻丝通孔，在热台外壳底部固定有电阻丝接线柱；
[0009]所述炉膛包括炉膛主体，在炉膛主体的顶部设置有样品池放置凹槽，在样品池放置凹槽下方的炉膛主体上设置有炉膛热电偶通孔，所述样品池放置凹槽与炉膛热电偶通孔相连通；在炉膛主体的顶部、样品池放置凹槽的左右两侧对称设置有置电极引线条形凹槽，在置电极引线条形凹槽和样品池放置凹槽两侧的炉膛主体上分别均布有电阻丝安装孔，在电阻丝安装孔内设置有呈螺旋状的电阻丝，所述电阻丝与炉膛主体绝缘设置；
[0010]所述热台盖包括热台盖主体，在热台盖主体的内部设置有热台盖循环冷却水路，在热台盖主体的中部设置有显微镜头通孔；
[0011]在所述底座上设置有支柱安装孔，所述支柱固定在底座的支柱安装孔内，在支柱的中部设置有支柱热电偶通孔，在支柱的底部固定有热电偶接线柱；
[0012]所述热台盖设置在热台外壳的顶部，显微镜头通孔与样品池放置凹槽相对应；炉膛固定在热台盖与热台外壳形成的空间内，炉膛内的电阻丝穿过热台外壳的电阻丝通孔后与电阻丝接线柱相连接，电阻丝与热台外壳绝缘设置；支柱与热台外壳的支柱连接孔螺纹连接，在热电偶接线柱上固定有热电偶，热电偶的热端穿过支柱热电偶通孔后设置在炉膛热电偶通孔内，热电偶的冷端与热电偶接线柱相连接。
[0013]所述炉膛主体采用碳化硅材质。
[0014]所述电阻丝采用高温镍铬合金Ni20Cr80。
[0015]所述置电极引线条形凹槽两侧的电阻丝采用并联的方式连接。
[0016]与所述的显微热台配合使用的样品池，包括坩祸，在坩祸的顶部设置有石英盖；在坩祸侧壁的上部对称设置有两个通孔，所述通孔与置电极引线条形凹槽相对应；坩祸采用导电材质，其与对电极引线相连接，在坩祸内分别设置有工作电极和参比电极，工作电极和参比电极分别与工作电极引线和参比电极引线相连接。
[0017]与所述的显微热台配合使用的样品池，包括坩祸，在坩祸的顶部设置有石英盖；在坩祸侧壁的上部对称设置有两个通孔，所述通孔与置电极引线条形凹槽相对应；在坩祸内分别设置有对电极、工作电极和参比电极，对电极、工作电极和参比电极分别与对电极引线、工作电极引线和参比电极引线相连接。
[0018]所述坩祸与石英盖密封连接。
[0019]本实用新型的有益效果:
[0020]1、本实用新型的电极引线从承载熔盐的坩祸的侧部进入，从而可以为坩祸上方的显微Raman测定使用的镜头提供足够的空间；
[0021]2、本实用新型的样品池的结构小巧，显微镜头可以接近于待分析试样，适合显微Raman光谱的测定；
[0022]3、本实用新型的显微热台的电阻丝呈螺旋状，有效地增加了长度，可以提供更多的热量，实现高温实验测定。
【附图说明】
[0023]图1是本实用新型的显微热台的热台外壳结构示意图；
[0024]图2是本实用新型的显微热台的炉膛的主视图；
[0025]图3是本实用新型的显微热台的炉膛的俯视图；
[0026]图4是本实用新型的显微热台的炉膛的侧视图；
[0027]图5是本实用新型的显微热台的热台盖结构示意图；
[0028]图6是本实用新型的显微热台的支柱和底座的结构示意图；
[0029]图7是承载试样的坩祸同时作为对电极的样品池的结构示意图；
[0030]图8是独立使用对电极的样品池的结构示意图；
[0031]图9是承载试样的坩祸同时作为对电极的样品池与显微热台组装后的结构示意图；
[0032]图10是独立使用对电极的样品池与显微热台组装后的结构示意图；
[0033]图11是实施例一中Pt电极表面熔盐在负向增加电位时的原位Raman光谱图；
[0034]图12是实施例一中Pt电极表面熔盐在正向增加电位时的原位Raman光谱图；
[0035]图13是实施例二中熔盐的循环伏安曲线图；
[0036]图14是实施例二中电位负向扫描过程中Ni电极表面薄液层的原位Raman光谱图；
[0037]图15是实施例二中电位正向扫描过程中Ni电极表面薄液层的原位Raman光谱图；
[0038]图中电极引线通孔，2-热台外壳出水口，3-热台外壳循环冷却水路，4-支柱连接孔，5-电阻丝通孔，6-电阻丝接线柱，7-置电极引线条形凹槽，8-炉膛主体，9-样品池放置凹槽，10-热电偶，11-炉膛热电偶通孔，12-螺孔，13-电阻丝安装孔，14-电阻丝，15-显微镜头通孔，16-热台盖循环冷却水路，17-热台盖循环水路进出水口，18-支柱热电偶通孔，19-支柱，20-底座，21-热电偶接线柱，22-对电极引线，23-参比电极引线，24-双孔刚玉管，25-通孔，26-坩祸，27-参比电极，28-工作电极，29-工作电极引线，30-单孔刚玉管，31-石英盖，32-对电极，33-热台外壳进水口，34-热台盖主体，35-热台盖，36-炉膛，37-热台外冗，38_螺钉。
【具体实施方式】
[0039]下面结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步的详细说明。
[0040]如图1?