原位光力学测量的立式电化学电池装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及新能源领域，特别是涉及光力学-电化学和光-电化学等多学科交叉测量领域。特别涉及一种原位光力学测量的立式电化学电池装置。
【背景技术】
[0002]锂离子电池以其比能量大、循环寿命长、环境污染小等优点，已成为电子通讯设备、电子产品等的理想化学电源。在锂离子电池工作中，电极材料充放电过程中由于锂的嵌入和脱出会引发“体积效应”，最终导致电极的活性材料自身粉化、脱落、电极结构损伤，进而影响电池的循环寿命。目前大部分电化学学者致力于研究电极材料的结构变化和改善电池的循环寿命，一些光-力学方面的研究人员开始致力于电极材料的原位变形研究以掌握其化学和力学衰退机理，并取得了很有价值的研究成果。如V.A.Sethuraman[ 1-3]团队取得了突破性进展。他们在带有光学窗口的模拟电池装置上实现了微梁变形的原位光测实验，由弯曲变形推算了嵌锂/脱锂过程中硅薄膜的电极应力演化与弹塑性变形。在目前电池构型下，仅能对微小变形进行测量，而在电化学嵌锂/脱锂循环过程中，活性层与集流体的界面及活性物质脱落状态、锂离子沿着厚度方向的扩散状态以及大变形的测量同样重要。
[0003]目前已有的带有石英光学窗口的模拟电池已基本能实现不同光学以及光谱学的在线原位测量，然而针对变形的测量属于小变形测量，对于光路的要求极高，其使用的模拟电池电极表面与透光窗口平行，只能观测到极片的表面信息;对于锂离子电池电极材料在充放电进程中，对于大变形的测量、沿厚度方向的扩散、集流体与活性层的界面情况的原位观测都很重要，然而实现上述观测对于电极结构有特殊的要求，都需要极片横截面与透光窗口平行，因此急需一种立式电化学电池，其横截面与窗口平行来达到上述测量目的。
[0004]参考文献:
[0005][l]Sethuraman VA,Nguyen A,Chon MJ,Nadimpalli SPV,ffang H,Abraham DP,etal.Stress Evolut1n in Composite Silicon Electrodes during Lithiat1n/Delithiat1n.Journal of the Electrochemical Society.2013；160(4):A739-A46.
[0006][2]Nadimpalli SPV,Sethuraman VA,Bucci G,Srinivasan V,Bower AF,GuduruPR.0n Plastic Deformat1n and Fracture in Si Films during ElectrochemicalLithiat1n/Delithiat1n Cycling.Journal of the Electrochemical Society.2013；160(10):A1885-A93.
[0007][3]Sethuraman VA,Van Winkle N,Abraham DP,Bower AF,Guduru PR.Real-timestress measurements in lithium-1on battery negative-electrodes.Journal ofPower Sources.2012；206:334-42.
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种用于现场光力学-电化学原位综合实验测试平台的立式电化学电池装置
[0009]它应具备的基本条件是:带有石英光学窗口可实现多种光学方法的在线测量;极片横截面与光学窗口平行;可观测极片的横截面以及集流体与活性层的界面;可实现极片弯曲大变形的测量;具有极片厚度可自由调整的空间；可轻易改变极片的约束状态；电极工作状态可由电池测试仪、电化学工作站等仪器控制；电池的安装操作方便、安全。目前，已有的模拟电池主要是观测极片的表面，而用于观测极片横截面的电化学电池并未见报道。本发明研制的一种立式电化学电池装置均满足上述要求。
[0010]本发明的技术方案如下:
[0011]—种原位光力学测量的立式电化学电池装置;包括电池上盖、电池下盖、石英光学窗口、固定电极内衬套、电极部分和导电连接部分，位于固定电极内衬套底部的两段导电圆环之间设置有间隙，分别为两电极导通电流;电极部分由研究电极、隔膜和对电极三部分组成，并且电极横截面与石英窗口平行排布;对电极压片固定在固定电极内衬套的开口槽处；电极部分设置在对电极压片和研究电极压片之间，且对电极在对电极压片一侧，研究电极在研究电极压片一侧。
[0012]对电极与对电极电极压片紧密接合，通过电极压片、导电螺丝、导电圆环、导电螺丝与外接仪器连接;研究电极与研究电极压片紧密结合，通过电极压片、导电螺丝、导线、导电螺丝、导电圆环、导电螺丝与外接仪器连接。
[0013]在固定电极内衬套的上方固定电极压片，下方嵌入导电圆环。
[0014]电极压片包含研究电极压片和对电极压片，两电极压片之间的距离可调以满足不同测试条件需求;其中对电极压片通过导电螺丝与固定电极内衬套和导电圆环固定，而研究电极压片初始时可以自由移动，在电池极片挤压装配过程中通过导电螺丝将研究电极压片挤向对电极从而固定电极。
[0015]导电圆环分为两段，分别嵌入固定电极内衬套底部，并且两段导电圆环之间不接触，从而可实现分别导电
[0016]电池上盖留有环形气室，能畅通注入电解液以保证无论电池如何放置(平放或立放)，整个极片完全处于电解液中，并且石英窗口与极片之间无任何气泡。
[0017]用于原位光力学测量的立式电化学电池装置安装方法，如图1所示，首先将两个导电圆环(12)和(14)分别嵌入固定电极内衬套(4)底部的环形槽内，并保证两导电圆环之间不相互接触，分别对齐螺孔，用导电螺丝将导电圆环分别固定;使用导电螺丝固定对电极电极压片(9);将电极部分(5)放入固定电极内衬套(4)，从右到左依次放入对电极、隔膜和研究电极，并且极片的横截面与石英窗口平行;然后放入研究电极压片(8)，通过导电螺丝将研究电极压片(8)向右挤压，使各部分紧密接触固定并各自导电;装配好的内衬整体嵌入电池上盖(1)，再与带密封圈的电池下盖(2)拧紧;最后，分别把连接两个电极的导电螺丝从电池下盖底部的孔插入拧紧；由注液口注入电解液，至整个空腔注满电解液，然后注液口螺丝加0型圈，拧紧密封。
[0018]作用说明如下:
[0019]对电极压片固定，研究电极压片可自由移动，从而可满足不同测试条件极片厚度以及极片基底厚度的选择；
[0020]两个电极压片的长度可调，可实现极片不同的约束状态；
[0021]固定电极内衬套(4)底部的两段圆环不接触，从而可分别为研究电极和对电极导通电流；
[0022]固定电极内衬套(4)与研究电极压片(8)、对电极压片(9)配合使用，实现了极片的固定，并且极片的横截面与石英窗口平行，观测极片横截面，从而能完成沿着厚度方向的扩散观测、活性层与集流体之间的界面脱粘情况及弯曲变形等测量。
[0023]本发明电化学电池装置的实物效果图如本发明附图4所示。电池上盖、下盖、固定电极内衬套均为尼龙材料，玻璃窗口采用高透光性的JGS1石英玻璃，电极压片、导电圆环、导电螺丝等均采用铜材料。
[0024]本发明的所述的电化学电池装