一种原位测试样品平台的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种原位测试样品平台，包括：样品台；样品台底座，其安装在所述样品台的下表面；用于承载样品的陶瓷加热片，其内部设有电热丝和热电偶；加热片支撑架，其支撑所述陶瓷加热片以使其悬空设置在所述样品台上方；温度控制系统，其连接至所述电热丝和所述热电偶，以实时控制所述陶瓷加热片的温度；以及循环水冷系统，其固定连接至所述样品台的下表面，以对所述样品台进行冷却。本发明能够以在线的方式对样品的升温、高温热处理和降温过程进行原位测试，并且由于温度控制系统和循环水冷系统互不影响，能够在保证循环水冷系统正常工作的条件下，使样品台温度不至于太高，并且不影响陶瓷加热片正常高温工作。
【专利说明】一种原位测试样品平台
【技术领域】
[0001]本发明涉及原位测试领域，尤其涉及一种原位测试样品平台。
【背景技术】
[0002]随着当今世界经济和社会的迅速发展，物质科学的研究正逐渐的从传统的对物质组成结构等的观测时代走向在量子、原子和分子水平上对物质和能量操纵的控制时代。为了更好的设计、指导和优化功能材料在纳米甚至原子尺度上的物理和化学动力学过程，不断革新和创造现有的物质和能量体系，使其更加功能化、智能化、小型化，人们更关心材料如何形成、以及最终如何发挥其性能的工作过程。因此，深入认识物质微观变化过程的机理和本质是当今科学时代的重点。
[0003]然而，现有的平衡稳态下的常温表征技术已经无法满足各种功能材料的动力学过程的研究，为了有效的操纵物质的合成和控制能量的传递，对其发生和转化的高温过程的了解尤为重要。X射线以其独特优势在认识物质变化本质和微观结构等方面占据不可替代的地位,而相继开发出的X射线吸收、X射线衍射、X射线小角散射等方法,几乎成为物质材料表征不可或缺的工具。因此，发展实时、动态的原位高温X射线表征技术，在研究和操纵材料的形成过程及其在高温非平衡态的物理和化学反应过程中至关重要，有望在原来认识的基础上更加深入的理解功能材料的形成过程和工作过程。
[0004]虽然目前部分国外商用X射线衍射仪配有高温附件，但由于其价格昂贵，目标单一，而且很难兼容安装在其他X射线测试设备上，导致原位高温X射线的表征受到极大限制，因此发展实用、便捷、具有较好兼容性的原位高温装置尤其重要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种可置于X射线测试仪器内并能实现待测样品的升温和降温度控制的原位测试样品平台，便于以在线的方式对待测样品的升温、高温热处理和降温过程进行原位的X射线精细结构、X射线衍射、X射线小角散射等研究。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]一种原位测试样品平台，包括:
[0008]样品台；
[0009]样品台底座，其安装在所述样品台的下表面；
[0010]用于承载样品的陶瓷加热片，其内部设有电热丝和热电偶；
[0011]加热片支撑架，其支撑所述陶瓷加热片以使其悬空设置在所述样品台上方；
[0012]温度控制系统，其连接至所述电热丝和所述热电偶，以实时控制所述陶瓷加热片的温度；以及
[0013]循环水冷系统，其固定连接至所述样品台的下表面，以对所述样品台进行冷却。
[0014]进一步地，所述循环水冷系统包括设置在所述样品台与所述样品台底座之间的循环水仓、以及连接在所述循环水仓与一循环水泵之间的循环水管道。
[0015]优选地，所述加热片支撑架包括安装在所述陶瓷加热片下表面的横向陶瓷柱、以及分别支承在所述横向陶瓷柱两端的支承台。
[0016]优选地，所述支承台包括:
[0017]支撑金属片；
[0018]覆盖所述支撑金属片以将所述横向陶瓷柱的一端压紧在所述支撑金属片上的压紧金属片；以及
[0019]安装在所述样品台上并通过第一紧固件与所述支撑金属片和压紧金属片的端部固定连接的金属支柱。
[0020]前述一种原位测试样品平台还包括:
[0021]设置在所述样品台的上表面的第一凸台，所述第一凸台上安装有分别与所述电热丝导线和所述热电偶导线连接的接线柱；以及
[0022]自所述样品台的下表面向上延伸至与所述接线柱--对应连接的导电插孔，以供所述温度控制系统连接。
[0023]进一步地，所述第一凸台呈三层阶梯形，并包括上层阶梯、中层阶梯和下层阶梯，其中，所述下层阶梯固定安装在所述样品台上，所述中层阶梯上设有所述接线柱，所述上层阶梯上设有一第一钼丝，其中，所述第一钼丝的一端通过第二紧固件固定连接在所述上层阶梯的上表面，其另一端将所述样品固定在所述陶瓷加热片上。
[0024]进一步地，所述样品平台还包括设置在所述样品台的上表面的第二凸台，所述第二凸台上设有一第二钼丝，其中，所述第二钼丝的一端通过第三紧固件固定连接在所述第二凸台的上表面，其另一端将所述样品固定在所述陶瓷加热片上。
[0025]优选地，所述第一紧固件、第二紧固件和第三紧固件均为压紧螺丝。
[0026]优选地，所述温度控制系统通过电热丝导线连接至所述电热丝，并通过热电偶导线连接至所述热电偶。
[0027]优选地，所述电热丝导线和所述热电偶导线分别通过陶瓷管包裹。
[0028]通过采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果:
[0029](I)通过温度控制系统对样品台上的陶瓷加热片进行实时温度控制，便于以在线的方式对待测样品的升温、高温热处理和降温过程进行原位的X射线精细结构、X射线衍射、X射线小角散射等研究。
[0030](2)通过设置样品台底座可以便于将样品台安装在X射线测试仪器，同时通过将循环水仓设置在样品台与样品台底座之间，能够保证在循环水冷系统的正常工作条件下，样品台与X射线测试仪器的连接处的温度不会太高，从而不会损坏测试仪器。
[0031](3)通过设置加热片支撑架可以使陶瓷加热片悬空地固定在样品台的上方，从而使温度控制系统和循环水冷系统不会相互影响，能够在保证循环水冷系统的正常工作条件下，使样品台温度不至于太高，并且不影响陶瓷加热片正常高温工作。
[0032](4)结构合理，安全易操作，升降温速率准确可控。
[0033](5)兼容性好、便于携带、可快速拆装。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1是本发明的原位测试样品平台的结构示意图；
[0035]图2是本发明的原位测试样品平台的正面示意图；
[0036]图3是本发明的原位测试样品平台的背面示意图。
[0037]图中附图标记为:
[0038]1、样品台；2、陶瓷加热片；21、电热丝导线；22、热电偶导线；3、循环水仓；4、循环水管道；5、样品台底座；6、第一凸台；61、上层阶梯；62、中层阶梯；63、下层阶梯；64、接线柱；65、导电插孔；71、横向陶瓷柱；72、支撑金属片；73、压紧金属片；74、金属支柱；75、第一紧固件；81、第一钼丝；82、第二紧固件；9、第二凸台；91、第二钼丝；92、第三紧固件；10、X射线测试仪器；20、温度控制系统；30、循环水冷系统。
【具体实施方式】
[0039]下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明。
[0040]如图1-3所示，本发明的原位测试样品平台包括:样品台1、内部设有电热丝(未示出)和热电偶(未示出)的陶瓷加热片2、用以支撑陶瓷加热片2以使其悬空设置在样品台I上方的加热片支撑架、安装在样品台I下表面的样品台底座5、用于精确控制样品台I上的陶瓷加热片2温度的温度控制系统20、以及用于对样品台I进行冷却的循环水冷系统30。其中，如图2所示，陶瓷加热片2内部的电热丝通过设置在陶瓷加热片2下表面的两根电热丝导线21连接出来，其内部热电偶通过设置在陶瓷加热片2下表面的两根热电偶导线22连接出来，并且为了耐高温和防止电热丝导线21和热电偶导线22相互连通，各导线21、22用陶瓷管包裹。此外，如图3所示，循环水冷系统30包括设置在样品台I与样品台底座5之间的循环水仓3、以及连接在循环水仓3与一循环水泵(未示出)之间的循环水管道4。
[0041]再次参阅图2，加热片支撑架包括安装在陶瓷加热片2下表面的两根平行的横向陶瓷柱71、以及分别支承在横向陶瓷柱71两端的支承台。如图2所示，各支承台分别包括一支撑金属片72、一重叠地覆盖在支撑金属片72上方以将横向陶瓷柱71的相应端部压紧在支撑金属片72上的压紧金属片73、以及安装在样品台I上并分别通过第一紧固件75 (图中示为压紧螺丝75)与支撑金属片72和压紧金属片73的两端固定连接的金属支柱74。
[0042]此外，在图2所示的实施例中，本发明的原位测试样品平台还包括设置在样品台I上表面的第一和第二凸台6和9。其中，第一凸台6呈三层阶梯形，并包括上层阶梯61、中层阶梯62和下层阶梯63，其中，下层阶梯63通过螺栓固定安装在样品台I上；中层阶梯62的高度与陶瓷加热片2下表面高度相当，其两侧分别设有两个接线柱64，以分别与一电热丝导线21和一热电偶导线22连接，并且自样品台I的下表面向上延伸有四个与接线柱64一一对应连接的导电插孔65，从则便于温度控制系统20连接；上层阶梯61顶面设有一第一钼丝81，其中，第一钼丝Si的一端通过第二紧固件82 (图中示为压紧螺丝82)固定连接在上层阶梯61的上表面，其另一端用以将样品固定在陶瓷加热片2上。同时，第二凸台9上设有一第二钼丝91，其中，第二钼丝91的一端通过第三紧固件92(图中示为压紧螺丝92)固定连接在第二凸台9的上表面，其另一端用以将样品固定在陶瓷加热片2上。
[0043]需要说明的是，本发明温度控制系统20可以采用现有技术中常用的在线温度控制系统实现。由于测试样品平台中并未设置任何低温附件，所以温度控制的最低温度优选为室温；同时，由于陶瓷加热片2内的加热丝通常为钼铑加热丝，超过1400度容易烧坏，所以温度控制的最高温度不宜超过1400°C，从而使本发明能够实现室温到1400°C的原位在线表征。另外，温度控制系统的升温速率优选为O到80°C /分钟可调；1400到1000°C范围内的降温速率优选为0-400°C /分钟可调，1000到500°C范围内的降温速率优选为0_600°C /分钟可调，在500 V到300 °C范围内的降温速率优选为O到-200 V /分钟可调，200 V到室温范围内的降温速率优选为O到50°C /分钟可调。
[0044]下面结合图2和3，详细描述本发明的操作过程:
[0045](I)将待测样品放置于陶瓷加热片2上，并通过第一和第二钼丝81、91压紧样品的两端，以保证样品在样品台I的旋转过程中始终固定在陶瓷加热片2上；
[0046](2)将样品台I放入X射线测试仪器10内，并通过样品台底座5固定安装在x射线测试仪器10的底板上；
[0047](3)打开循环水泵和开关，使水流通过循环水管道4在循环水泵和循环水仓3之间循环流动，从而实现对样品台I和样品台底座5的冷却作用；
[0048](4)将温度控制系统20的导线和控制线分别插入样品台I下表面对应的导电插孔65内，以与陶瓷加热片2的电热丝和热电偶电连接，其中，温度控制系统通过陶瓷加热片2内的热电偶来探测样品的实际温度Tl，然后根据实际温度Tl与理想温度TO的温度差AT=Tl-TO并结合温度控制系统自带的PID自动控制算法来调节直流电压源输出至电热丝的输出电压，以实现对陶瓷加热片2的升温和降温度控制，同时通过X射线测试仪器10同步收集相应温度的样品的表征数据。
[0049]以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明的权利要求保护范围。
【权利要求】
1.一种原位测试样品平台，其特征在于，包括: 样品台； 样品台底座，其安装在所述样品台的下表面； 用于承载样品的陶瓷加热片，其内部设有电热丝和热电偶； 加热片支撑架，其支撑所述陶瓷加热片以使其悬空设置在所述样品台上方； 温度控制系统，其连接至所述电热丝和所述热电偶，以实时控制所述陶瓷加热片的温度；以及 循环水冷系统，其固定连接至所述样品台的下表面，以对所述样品台进行冷却。
2.根据权利要求1所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述循环水冷系统包括设置在所述样品台与所述样品台底座之间的循环水仓、以及连接在所述循环水仓与一循环水泵之间的循环水管道。
3.根据权利要求1所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述加热片支撑架包括安装在所述陶瓷加热片下表面的横向陶瓷柱、以及分别支承在所述横向陶瓷柱两端的支承台。
4.根据权利要求3所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述支承台包括: 支撑金属片； 覆盖所述支撑金属片以将所述横向陶瓷柱的一端压紧在所述支撑金属片上的压紧金属片；以及 安装在所述样品台上并通过第一紧固件与所述支撑金属片和压紧金属片的端部固定连接的金属支柱。
5.根据权利要求1所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述样品平台还包括: 设置在所述样品台的上表面的第一凸台，所述第一凸台上安装有分别与所述电热丝导线和所述热电偶导线连接的接线柱；以及 自所述样品台的下表面向上延伸至与所述接线柱--对应连接的导电插孔，以供所述温度控制系统连接。
6.根据权利要求5所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述第一凸台呈三层阶梯形，并包括上层阶梯、中层阶梯和下层阶梯，其中，所述下层阶梯固定安装在所述样品台上，所述中层阶梯上设有所述接线柱，所述上层阶梯上设有一第一钼丝，其中，所述第一钼丝的一端通过第二紧固件固定连接在所述上层阶梯的上表面，其另一端将所述样品固定在所述陶瓷加热片上。
7.根据权利要求6所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述样品平台还包括设置在所述样品台的上表面的第二凸台，所述第二凸台上设有一第二钼丝，其中，所述第二钼丝的一端通过第三紧固件固定连接在所述第二凸台的上表面，其另一端将所述样品固定在所述陶瓷加热片上。
8.根据权利要求7所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述第一紧固件、第二紧固件和第三紧固件均为压紧螺丝。
9.根据权利要求1所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述温度控制系统通过电热丝导线连接至所述电热丝，并通过热电偶导线连接至所述热电偶。
10.根据权利要求9所述的原位测试样品平台，其特征在于，所述电热丝导线和所述热电偶导线分别通过陶瓷管包裹。
【文档编号】G01N23/201GK104458780SQ201410748771
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日
【发明者】朱大明, 李晓龙, 刘春泽, 顾月良, 阴广志, 高兴宇, 黎忠 申请人:中国科学院上海应用物理研究所