一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台，包括：高温热台反应腔体，其包括热台底座以及真空外罩，该真空外罩包括框架主体以及紧密安装在该框架主体上的入射窗片和出射窗片；陶瓷加热台，安装在热台底座上以承载一样品；温度控制系统，用以实时调节陶瓷加热台的温度；真空系统，用以对高温热台反应腔体内抽真空；反应气体混气系统，用以为高温热台反应腔体内提供热化学气相沉积所需的气源；以及真空测量系统，用以实时监测高温热台反应腔体内的气体压强。本发明可以透过x射线，又可在线调节温度、气压、气流等反应条件，从而能够以在线的方式对热化学气相沉积过程中材料的生长、物相变化等过程进行实时原位的表征与研究。
【专利说明】一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台
【技术领域】
[0001]本发明涉及原位测试领域，尤其涉及一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台O
【背景技术】
[0002]热化学气相沉积是指在热量的激活和驱动下使气态物质在气相或气固界面上发生化学反应，从而制得稳定的固态沉积物(或赋予固体材料表面某种特性)的一项材料制备技术。热化学气相沉积技术是现代材料合成化学领域的一个十分重要的技术手段，在物质提纯、研制新晶体、制备耐氧化、耐腐蚀和耐热冲击涂层、制备半导体薄膜等领域获得了广泛的研宄与应用。
[0003]在热化学气相沉积过程中，固态沉积物或固体材料表面微观结构的变化是决定材料制备及其性能的关键，因而成为科研人员及工业应用一直关注的焦点。随着科技的不断进步，人们研发出了许多分析表征材料结构的方法，如电子显微镜、拉曼光谱、电子能谱、核磁共振、X射线等。而X射线以其准确、快捷、无损等优势在化学气相沉积制备材料的结构分析表征方面占有十分重要的地位。特别是由于化学气相沉积过程中，各种反应条件(如温度、气流、压强、不同固态衬底等)相互制约影响，导致制得的材料结构性能迥异。如何充分利用X射线在材料结构分析表征中的优势，特别是对化学气相沉积过程中材料结构(或界面)进行X射线原位实时表征，帮助人们提高对化学气相沉积制备材料过程的认识，以优化提尚材料性能，成为众多科学家追求的目标。
[0004]遗憾的是，由于热化学气相沉积过程通常需要较高的温度和密封性，导致反应腔体几乎完全不能透过X射线，而且普通热化学气相沉积设备体积大，操作复杂，难以实现X射线的原位实时表征。所以通过X射线对热化学气相沉积材料的研宄，仍然针对的是离线样品。而在线实时研宄热化学气相沉积材料制备过程对认识制备过程中材料结构、物相等变化至关重要，为改善材料性能、优化实验参数以及提前投入工业应用提供重要实验数据，因此发展方便实用的原位X射线热化学气相沉积设备十分必要。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术的不足，本发明提供一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其可以透过X射线，又可以在线调节温度、气压、气流等反应条件，从而能够以在线的方式对热化学气相沉积过程中材料的生长、物相变化等过程进行实时原位的表征与研宄。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台，包括:
[0008]高温热台反应腔体，其包括热台底座以及固定安装在所述热台底座上的真空外罩，其中，所述真空外罩包括框架主体以及紧密安装在该框架主体上以供X射线透过的入射窗片和出射窗片；
[0009]陶瓷加热台，其安装在所述热台底座上以承载一样品，并且其内部设有电热丝和热电偶；
[0010]温度控制系统，其连接至所述电热丝和所述热电偶，以实时调节所述陶瓷加热台的温度；
[0011]真空系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以对所述高温热台反应腔体内抽真空；
[0012]反应气体混气系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以为所述高温热台反应腔体内提供热化学气相沉积所需的气源；以及
[0013]真空测量系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以实时监测所述高温热台反应腔体内的气体压强。
[0014]进一步地，所述原位测试平台还包括一用于对所述热台底座进行冷却的循环水冷系统。
[0015]优选地，所述循环水冷系统包括固定安装在所述热台底座的下表面并与一循环水泵连通的循环水管道。
[0016]进一步地，所述真空系统包括通过第一气体管道与所述高温热台反应腔体连通的机械泵。
[0017]进一步地，所述反应气体混气系统包括相连接的混气装置和气体容器，并且所述混气装置通过第二气体管道与所述高温热台反应腔体连通。
[0018]进一步地，所述热台底座的上表面设有分别与所述电热丝和所述热电偶连接的接线柱；所述热台底座的下表面设有向上延伸至与所接线柱一一对应连接的导电盲孔，以供所述温度控制系统连接。
[0019]优选地，所述框架主体的下端面开设有连续凹槽，所述凹槽内设有真空垫圈，以使所述框架主体的下端面与所述热台底座的上表面密封连接。
[0020]优选地，所述入射窗片和出射窗片采用铍或聚酰亚胺膜制成。
[0021]通过采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果:
[0022](I)本发明通过入射和出射窗片可以透过X射线，通过温度控制系统可以实时调节陶瓷加热台的温度，通过真空系统可以对高温热台反应腔体内抽真空，通过反应气体混气系统可以为高温热台反应腔体内提供热化学气相沉积所需的气源，通过真空测量系统可以实时监测高温热台反应腔体内的气体压强，因而能够在线的方式对热化学气相沉积过程中材料的生长、物相变化等过程进行实时原位的表征与研宄。
[0023](2)本发明通过循环水冷系统对热台底座进行冷却，保证了原位测试平台能够在X射线测试仪器内长时间安全工作。
[0024](3)本发明适用于气固、固固等形态的高温反应，可以对高温氧化、高温还原、气相催化沉积、高温固相催化、高温相变等过程进行原位X射线研宄。
[0025](4)本发明兼容性好，可以采用XAFS、XRD、SAXS等多种手段表征与研宄。
[0026](5)本发明装置便于携带，易快速拆装。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是本发明可进行热化学气相沉积的原位测试平台的连接框图；
[0028]图2是图1的尚温热台反应腔体的主视外观不意图；
[0029]图3是本发明的真空外罩的仰视结构示意图；
[0030]图4是本发明的热台底座的结构示意图；
[0031]图5是本发明的反应气体混气系统的结构框图。
[0032]附图标记如下:
[0033]1、高温热台反应腔体；11、热台底座；12、真空外罩；13、框架主体；14、入射窗片；15、出射窗片；16、螺纹盲孔；17、通孔；18、真空垫圈；2、陶瓷加热台；21、陶瓷柱凸起；22、凸台；23、接线柱；3、温度控制系统；4、真空系统；41、第一快速插头；5、反应气体混气系统；51、第二快速插头；52、混气装置；53、气体容器；6、真空测量系统；61、第三快速插头；7、循环水冷系统；71、循环水管道；8、X射线测试仪器。
【具体实施方式】
[0034]下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
[0035]如图1所示，本发明的可进行热化学气相沉积的原位测试平台包括:可设置于X射线测试仪器内的基座8上的高温热台反应腔体1、安装在高温热台反应腔体I内的陶瓷加热台2、与陶瓷加热台2连接的温度控制系统3、分别与高温热台反应腔体I连通的真空系统4、反应气体混气系统5和真空测量系统6、以及安装在高温热台反应腔体I底面的循环水冷系统7。
[0036]下面分别对本实施例中的各个部分做详细介绍:
[0037]如图2和4所示，本发明的高温热台反应腔体I包括铝合金热台底座11以及固定安装在热台底座11上的底部开口的真空外罩12。真空外罩12如图2和3所示，其包括铝合金框架主体13以及通过压紧螺丝和隔垫(未示出)紧密安装在该框架主体13上并用真空娃胶(未不出)密封的入射窗片14和出射窗片15(在图3的实施例中，入射窗片14和出射窗片15相对设置)。其中，入射窗片14用于供X射线射入腔体I内，出射窗片15用于供X射线向腔体I外射出，以便外围的探测器(未示出)接收。入射窗片14和出射窗片15通常采用金属铍或聚酰亚胺膜形成，由于铍虽然强度好但容易氧化有剧毒，而聚酰亚胺膜无毒且耐400度高温、并容易固定，因此优选采用聚酰亚胺膜制成，而为了保证强度，聚酰亚胺膜的厚度约为0.2_。此外，从图3所示的真空外罩12的仰视结构示意图可以看出，其框架主体13下端面的边缘开有八个螺纹盲孔16，分别与图4中的热台底座11边缘的八个通孔17 —一对应，因而热台底座11和真空外罩12可以通过八个压紧螺丝(未示出)固定连接在一起。在图3所示的实施例中，框架主体13的下端面还开设有连续凹槽，其内置真空垫圈18，以保证与热台底座11之间的连接处不漏气。
[0038]参阅图4，陶瓷加热台2安装在热台底座11的上表面以用于承载待测样品，其内部设有电热丝(未示出)和热电偶(未示出)。如图所示，陶瓷加热台2的上端引出四根接线，其中，外面两根接线分别连接在热台底座11上表面的两个较小陶瓷柱凸起21上的接线柱23与陶瓷加热台2内部的电热丝之间；中间两根接线分别连接在热台底座11上表面的较大凸台22上的两个接线柱23与陶瓷加热台2内部的热电偶之间，其中，自热台底座11的下表面向上延伸有与各接线柱23—一对应连接的导电盲孔(未示出)。因此，只要将温度控制系统3的连接线插入相应的导电盲孔即可实现温度控制系统3与陶瓷加热台2内部的电热丝和热电偶之间的连接，从而能够实现对陶瓷加热台2温度的在线调节。
[0039]本发明的温度控制系统3可采用现有技术中常用的在线温度控制系统3，以实现实时原位的温度控制、可调的升降温速率。优选地，温度控制范围为室温到980°C ;升温速率为O到80 °C /分钟可调；980到500°C范围内的降温速率可以实现O到-600 °C /分钟可调，500 0C到300 °C范围内的降温速率可以实现O到-200 V /分钟可调，200 V到室温范围内的降温速率可以实现O到50°C /分钟可调；控制精度为0.1°C。
[0040]再次参阅图4，真空系统4包括通过第一气体管道(未示出)与热台底座11上的第一快速插头41连通的机械泵(未示出)，其用于对高温热台反应腔体I内进行抽真空，从而控制热化学气相沉积过程的气体压强，优选地，压强控制范围为30到15帕。
[0041]反应气体混气系统5用于为高温热台反应腔体I提供气源，如图5所示，其包括数显控制的混气装置52和气体容器53 (例如气体钢瓶)，其中，气体钢瓶53提供的气源首先进入数显控制的混气装置52内，经由混气装置52调节好流量后再进入第二气体管道(未示出)，再通过热台底座11上的第二快速插头51进入高温热台反应腔体1，从而为样品提供热化学气相沉积所需的气源并能精确控制流量，其中，气体流量控制范围为O到500sccm，控制精度为0.1sccmo优选地，第一1决速插头41与第二快速插头51分别设置在热台底座11的对角，以保证气流通过样品。
[0042]真空测量系统6用以实时监测高温热台反应腔体I内的气体压强，其通过第三气体管道(未示出)与热台底座11上的第三快速插头61连通。
[0043]循环水冷系统7如图2和4所示，其包括焊接镶嵌在热台底座11下表面中央区域并与一循环水泵(未示出)连通的循环水管道71，以对热台底座11进行降温，从而防止损坏与热台底座11相连的X射线测试仪器。
[0044]本发明的操作过程如下:
[0045](I)将处理好的用于热化学气相沉积的衬底样品放置于陶瓷加热台2中央并固定后，分别通过压紧螺丝将真空外罩12的八个螺纹盲孔16和热台底座11的八个螺纹通孔17一一对应地连接在一起，其中，真空垫圈18可保证它们之间的连接处紧密不漏气。
[0046](2)将安装完成的高温热台反应腔体I置于X射线测试仪器内的样品架上，并保证X射线可以透过入射窗片14打到衬底样品上然后由出射窗片15透出以被探测器接收。
[0047](3)将所需的用于热化气相沉积的气体钢瓶连接到混气装置52，再通过第二气体管道将混气装置52接入第二快速插头51以与高温热台反应腔体I连通，其中，气体钢瓶53和混气装置52可置于X射线测试仪器外。
[0048](4)通过第一气体管道将真空系统4的机械泵42连接至第一快速插头41，并对高温热台反应腔体I抽真空，其中，机械泵42可置于X射线测试仪器外。
[0049](5)通过第三气体管道将真空测量系统6连接至第三快速插头61，以实时监测高温热台反应腔体I内的压强。
[0050](6)将循环水管道71安装在热台底座11的下表面，以对热台底座11进行降温，从而保证其长时间正常工作，其中，循环水泵可置于X射线测试仪器外。
[0051](7)将陶瓷加热台2内部的电热丝和热电偶分别与热台底座11上的接线柱23相连，并分别由热台底座11下表面对应的导电盲孔连接至温度控制系统3，其中，温度控制系统3通过陶瓷加热台2内的热电偶来探测样品的实际温度Tl，然后根据实际温度Tl与理想温度TO的温度差ΔΤ = Tl-TO并结合温度控制系统3自带的PID自动控制算法来调节直流电压源输出至电热丝的输出电压，以实现对陶瓷加热台2的升温和降温度控制，同时通过X射线测试仪器同步收集相应温度的样品的表征数据。
[0052]结合上述说明可知，本发明的原位测试平台是一个既可透过X射线，又能在室温-9800C、30Pa-105Pa以及有可控流量气体参与反应条件下工作的装置，其能够以在线的方式对热化学气相沉积过程中材料的生长、物相变化等过程进行实时原位的XAFS (X射线吸收精细结构)、XRD (x射线衍射)、SAXS (x射线小角散射)表征与研宄。
[0053]以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明的权利要求保护范围。
【权利要求】
1.一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，该原位测试平台包括: 高温热台反应腔体，其包括热台底座以及固定安装在所述热台底座上的真空外罩，其中，所述真空外罩包括框架主体以及紧密安装在该框架主体上以供X射线透过的入射窗片和出射窗片； 陶瓷加热台，其安装在所述热台底座上以承载一样品，并且其内部设有电热丝和热电偶; 温度控制系统，其连接至所述电热丝和所述热电偶，以实时调节所述陶瓷加热台的温度； 真空系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以对所述高温热台反应腔体内抽真空；反应气体混气系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以为所述高温热台反应腔体内提供热化学气相沉积所需的气源；以及 真空测量系统，其与所述高温热台反应腔体连通，以实时监测所述高温热台反应腔体内的气体压强。
2.根据权利要求1所述的可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，所述原位测试平台还包括一用于对所述热台底座进行冷却的循环水冷系统。
3.根据权利要求2所述的可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，所述循环水冷系统包括固定安装在所述热台底座的下表面并与一循环水泵连通的循环水管道。
4.根据权利要求1所述的可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，所述真空系统包括通过第一气体管道与所述高温热台反应腔体连通的机械泵。
5.根据权利要求1所述的可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，所述反应气体混气系统包括相连接的混气装置和气体容器，并且所述混气装置通过第二气体管道与所述高温热台反应腔体连通。
6.根据权利要求1所述的可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，所述热台底座的上表面设有分别与所述电热丝和所述热电偶连接的接线柱；所述热台底座的下表面设有向上延伸至与所接线柱一一对应连接的导电盲孔，以供所述温度控制系统连接。
7.根据权利要求1所述的可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，所述框架主体的下端面开设有连续凹槽，所述凹槽内设有真空垫圈，以使所述框架主体的下端面与所述热台底座的上表面密封连接。
8.根据权利要求1所述的可进行热化学气相沉积的原位测试平台，其特征在于，所述入射窗片和出射窗片采用铍或聚酰亚胺膜制成。
【文档编号】G01N23/00GK104502367SQ201410748503
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日
【发明者】朱大明, 李晓龙, 刘春泽, 顾月良, 阴广志, 高兴宇, 黎忠 申请人:中国科学院上海应用物理研究所