样品分析系统以及样品分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种样品分析系统以及样品分析方法，具体来说，涉及一种利用椭圆偏光仪的样品分析系统以及采用椭圆偏光法的样品分析方法。
【背景技术】
[0002]多孔薄膜微电子学(低介电常数膜)、细胞膜、催化膜、传感器等诸多领域中具有较为广阔的应用。其中一个很重要的应用是对在超大规模集成电路(ULSI)装置的先导工艺后道互联(advanced interconnects)中所使用的低介电常数膜(简称低_k膜)进行评价。与此同时，传感器等领域的薄膜材料的应用正在迅速扩大。在以下的专利文献1?4以及非专利文献中记载了利用椭圆偏光法(e 11 ipsometry)对多孔低_k膜进行评价的方法。
[0003]专利文献1:US 6,435,008 B2
[0004]专利文献2:US6,662,631
[0005]专利文献3:US2006/0254374 A1
[0006]专利文献4:US7,568,379 B2
[0007]非专利文南犬-Adsorpt1n and Desorpt1n Isotherms at Ambient TemperatureObtained by Ellipsometric Porosimetry to Probe Micropores in OrderedMesoporous Silica Fi1ms.Bourgeois A.,Brunet-Bruneau A.，Fisson S.,RivoriJ.Adsorpt1n 11:195-199,2005
[0008]近年来，人们对低介电常数材料(简称低_k材料)的研究在微米、纳米技术领域等诸多领域表现出巨大的兴趣。利用椭圆偏光法可对材料的孔隙度进行研究，并能够在溶剂蒸气环境中对多孔层的厚度和参数进行研究。多孔材料的折射率的变化是溶剂蒸气的相对压力变化的函数，这使得能够确定导入孔隙的溶剂体积，并能够建立一个等温曲线。由此能够测量多孔材料的孔隙度，从而研究其机械电学特性。专利文献1记载了利用椭圆偏光仪测试材料孔隙度的方法。如图8所示，专利文献1中所使用的测试装置la包括真空测试腔室2、溶剂罐4、栗6、吸附阀5、解吸阀7、压力传感器8、椭圆偏光仪9、以及数据记录系统10。其中，在真空测试腔室2中放置有多孔材料3，吸附阀5用于控制流入测试腔室2的溶剂流量，栗6和解吸阀7用于栗取溶剂蒸气，压力传感器8用于对测试腔室2内的溶剂蒸气压力，由此利用椭圆偏光法对元器件3的材料性能进行测试。专利文献4在专利文献1的基础上对溶剂蒸气压力控制做了进一步的改进，提高了对测试腔室2内溶剂蒸气压力进行控制的精度，从而提高了测量结果的精确度和可靠性。但是这些专利文献记载的系统均需要测试真空腔室2，使得设备的成本较为昂贵。另外，测试通常需要在一定的气氛压力下进行，形成特定的溶剂蒸气压力需要一定时间，并且为了建立等温曲线，需要多次变化作为变量的溶剂蒸气压力，这都比较耗费时间，从而降低了测试的效率。同时，这个系统需要大量的溶剂蒸气填充真空腔室2，使得测量的成本相对较高。
[0009]另外，虽然专利文献1?3记载的系统当前已经批量化生产，并且大多数先进的集成电路1C制造商利用该系统对所沉积的多孔低-k膜进行定性分析，并对其工艺流程中的改良进行评估。然而，该系统的缺点在于椭圆偏光仪所必须配置的、复杂的高真空腔室。精确的蒸气压力测量系统和压力控制系统使得该系统非常昂贵，这限制了其在微电子以外的领域的应用。另外一个问题是其效率较低，测试一个样品需要大约1小时或1小时以上。同时，这个系统需要大量的溶剂蒸气。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于提供一种样品分析系统，其能够降低设备的成本，能够降低样品测试消耗品的成本，并能够提高样品孔隙度的测试速度。
[0011 ]本发明的另一目的在于提供一种使用该系统对样品进行分析的样品分析方法。
[0012]本发明所涉及的样品分析系统的特征在于，具备:样品台；样品温度调控单元，其包括样品温度测试装置、样品温度调节装置、和样品温度控制装置;气体供给单元，其包括气体储罐、减压装置、混合气体制备装置、和气流喷出装置；以及光学分析单元，其包括偏光仪和分析仪。
[0013]优选为，所述混合气体制备装置包括起泡器、第一流量控制器、第二流量控制器、起泡器温度调控单元、以及混合气体温度调控单元。
[0014]优选为，所述起泡器温度调控单元包括起泡器温度测试装置、起泡器温度调节装置和起泡器温度控制装置，所述混合气体温度调控单元包括混合气体温度测试装置、混合气体温度调节装置和混合气体温度控制装置。
[0015]优选为，所述混合气体制备装置包括吸附物液滴喷射器、第三流量控制器和密闭气体混合室。
[0016]优选为，本发明的样品分析系统还包括:计算机控制单元，其对所述样品温度调控单元、所述气体供给单元、和所述光学分析单元总体进行控制。
[0017]本发明所涉及的样品分析方法所使用的样品分析系统具备:样品台；样品温度调控单元;气体供给单元，其包括气体储罐、减压装置、混合气体制备装置、和气流喷出装置；以及光学分析单元，其包括偏光仪和分析仪，该样品分析方法的特征为，具有:样品温度调控步骤，通过所述样品温度调控单元将置于所述样品台上的样品的温度调节控制为某一恒定温度;混合气体制备步骤，使来自所述气体储罐的气体经过减压装置后，在所述混合气体制备装置形成混合气体;气体喷出步骤，利用所述气流喷出装置，将混合气体以一定的流量喷射到样品表面;光学分析步骤，利用所述偏光仪和所述分析仪，采用椭圆偏光法对所述样品进行分析。
[0018]优选为，所述混合气体制备步骤中，使来自所述气体储罐的气体经由第一流量控制器进入起泡器后与从所述气体储罐经由第二流量控制器而来的气体混合，通过起泡器温度调控单元，将起泡器的温度调节控制为某一恒定温度。
[0019]优选为，所述混合气体制备步骤中，利用混合气体温度调控单元将从起泡器流出的混合气体的温度更加精细地调节控制为某一恒定温度。
[0020]优选为，所述混合气体制备步骤中，通过控制第二流量控制器的流量而对混合气体中的溶剂蒸气分压进行控制。
[0021]优选为，所述混合气体制备步骤中，使来自气体储罐的气体经由第三流量控制器进入密闭气体混合室，利用吸附物液滴喷射器向所述密闭气体混合室内喷射溶剂蒸气或液滴，从而形成混合气体。
[0022]利用本发明所涉及的样品测试系统和样品测试方法能够以低廉的成本，高效率地对样品内表面面积、渗透率和孔隙度进行测定并加以分析。
【附图说明】
[0023]图1是表示本发明的样品分析系统的结构图。
[0024]图2是表示本发明的样品分析系统中的混合气体制备系统的一个实施例的结构图。
[0025]图3是表示本发明的样品分析系统中的混合气体制备系统的另一实施例的结构图。
[0026]图4是表示本发明的样品分析方法的流程图。
[0027]图5是表示本发明的样品分析方法中的混合气体制备步骤的子流程图。
[0028]图6A是两种多孔低介电常数材料(介电常数分别为1.8和2.2)的总孔体积随着吸附介质分压的变化曲线。
[0029]图6B是两种多孔材料测试出的孔径大小。
[0030]图7示出了针对某一样品A(孔隙度45%、厚度200nm、孔半径2.2nm，介电常数1.8)吸附和解吸阶段达到平衡所用的时间。
[0031 ]图8是表示现有技术的样品分析装置的结构图。
【具体实施方式】
[0032]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0033]图1是表示本发明的样品分析系统的结构图。本发明的样品分析系统1具备:样品台12、温度调控单元13、气体供给单元14、和光学分析单元15。温度调控单元13包括温度测试装置131、温度调节装置132、和温度控制装置133。气体供给单元14包括气体储罐141、减压装置142、混合气体制备装置143、和气流喷出装置144。光学分析单元15包括椭圆偏光仪151和分析仪152。混合气体制备装置143包括起泡器1431、第一流量控制器1432、第二流量控制器1433、起泡器温度调控单元1434、和混合气体温度调控单元1435。第一流量控制器1432和第二流量控制器1433可以采用现有技术的流量控制装置，如专利文献4所记载的吸附阀7和解吸阀5的结构。
[0034]虽然在图2中没有示例，所述起泡器温度调控单元1434包括起泡器温度测试装置、起泡器温度调节装置和起泡器温度控制装置，所述混合气体温度调控单元1435包括混合气体温度测试装置、混合气体温度调节装置和混合气体温度控制装置。
[0035]另外，本发明的样品分析系统1也可以还具备计算机控制单元16，其对温度调控单元13、气体供给单元14、和光学分析单元15总体进行控制。
[0036]温度测试装置131可以是热电偶或热电阻。温度控制装置133可以是珀尔帖型温控仪。
[0037]作为另一个实施例，混合气体制备装置143也可以包括吸附物液滴喷射器1436、第三流量控制器1437、和密闭气体混合室1438。该实施例的混合气体制备装置143中，将特定数量的液滴导入进载气流，并允许对吸附浓度容易地进行控制。由于混合气体制备装置143只包括一个流量控制器、吸附物液滴喷射器和密闭气体混合室，因此使用了液滴喷射器的系统使得吸附剂浓度能够以最快的速度变化。
[0038]以下，结合图4对本发明所涉及的样品分析方法进行说明。首先，将