一种药物中铁含量测定的样品消解方法
【专利摘要】本发明涉及一种药物中铁含量测定的样品消解方法。本发明使用浓度为15～40%的硝酸，通过浸煮及沸腾回流即可将药物中铁消解完全。本发明消解后的样品溶液经过稀释后可进一步进行原子吸收分光光度法进行铁含量测定。本发明安全性高，操作简单，铁的消解完全，可以替代现有技术中使用强腐蚀性的混合酸进行样品消解。
【专利说明】一种药物中铁含量测定的样品消解方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种药物中铁含量测定的样品消解方法，属于医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]铁具有促进人体红细胞生成的作用，不少药物中含有铁，甚至直接使用铁粉入药。药物中使用的铁粉一般经过炮制后使用，更利于吸收。但是铁摄入过多可能造成急性铁中毒，严重者可能造成休克，甚至于死亡，所以有必要对药物、尤其是配方中含有铁粉的药物进行铁含量的测定和控制。
[0003]药材饮片“铁粉”在藏药中使用较为常见，如六味明目丸、七味铁粉散等。藏药使用的药材饮片“铁粉”为生铁颗粒加热后用水柏枝、诃子核的提取液煎煮，烘干后，加入诃子粉末共煮，再经特殊发酵等步骤制成，使得药材饮片“铁粉”成分非常复杂。
[0004]对于中药(包括藏药)中的铁含量进行测定，一般通过消解步骤去除样品中的杂质后，再利用原子吸收分光光度法进行含量测定。常用的消解方法有混合强酸消解法和炽灼法，前者使用高氯酸和浓硝酸的混合酸，对样品进行高温消解；后者系先使用电炉将样品炭化后，再使用马弗炉进行灰化，从而去除其他干扰杂质。文献《火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量》(光谱学与光谱分析，2004年11期)、《火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究》(宁夏农林科技，2012年5期)均使用浓硝酸和高氯酸的混合强酸在高温条件下消解样品，再应用火焰原子吸收法测定铁的含量。专利(CN102048753A)公开了一种藏药饮片铁粉的炮制方法及其用途，该法提到炮制后含铁以单质铁(Fe)计算，不得少于7.0%，但未说明具体检测方法。
[0005]现有方法中，混合酸消解法存在操作复杂、甚至需要多次消解、强酸腐蚀等缺点，危险性高；炽灼法有步骤繁琐、高温操作、消解时间长等缺点。
【发明内容】
[0006]为解决现有技术的不足，本发明提供了一种药物中铁含量测定的样品消解方法。
[0007]名词解释:
[0008]藏药材饮片“铁粉”:(I)将生铁用机器铣成铁屑，或者用钢锉磨成小粒，将块状或粒状的生铁放入锅中不断加热，当生铁的表面发红，去除油物后到入反应锅中，再用辅料水柏枝、诃子核的提取液煮3至4小时后晾干。(2)将诃子粉与上述铁粉按1:1比例混合均匀，加入铁锅或容器内，加入饮用水后，用专用铁锹搅拌均匀后煮I小时左右，然后倒入酝酿锅中发酵3至5天，发酵结束后将其烘干，再置球蘑机中磨粉，磨完后的铁粉过80目筛，粗粉按余料处理，细粉第二次发酵中备用；(3)将诃子粉与经过筛选的铁粉按5:1比例混合均匀，加入铁锅或容器内，再加入适量饮用水，用专用铁锹搅拌后在酝酿锅中发酵3至5天，发酵结束后将铁粉烘干粉碎，即得成品。
[0009]六味明目丸和坐珠达西为《中华人民共和国卫生部药品标准.藏药》的药品名称。
[0010]本发明的技术方案如下:[0011]一种药物中铁含量测定的样品消解方法，步骤如下:取样品粉末0.1?5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加体积百分比15%-35%的硝酸溶液50-100ml，80°C _100°C具塞密封浸煮2-4小时，继续加热至沸腾，回流2-4小时，冷却，过滤，即得。
[0012]上述消解方法中优选的，所加硝酸溶液的浓度为15%。
[0013]进一步优选的，样品加硝酸溶液后，95°C水浴具塞密封浸煮2小时。
[0014]更为优选的，样品加热至沸腾，回流时间为2小时。
[0015]本发明所述的药物为药材饮片“铁粉”、六味明目丸或坐珠达西，及其它含有铁的药物。
[0016]与现有技术相比，本发明的优点如下:
[0017]相比于混合强酸高温消解法，本发明的消解方法摒弃了强酸腐蚀的硝酸和高氯酸的混合酸，采用15-35%的低浓度硝酸进行样品消解，危险度低且消解完全，操作较简便、快速。相比于炽灼法，本发明的消解方法步骤较简单、避免高温操作。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为硝酸浓度选择折线图，为根据“表I硝酸浓度对铁消解率的影响”的数据做出的折线图；
[0019]图2为浸煮时间选择图，为根据“表2浸煮时间与铁消解率的关系”的数据做出的折线图；
[0020]图3为回流时间选择图，为根据“表3回流时间与铁消解率的关系”的数据做出的折线图。
【具体实施方式】
[0021 ] 下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
[0022]本发明所述的硝酸浓度为体积比。
[0023]混合强酸消解法，据文献《火焰原子吸收分光光度法测定中药材中微量铁含量研究》(宁夏农林科技，2012年5期)，步骤如下:
[0024]取药材粉碎，过80目筛，精密称取样品0.5g于250mL高型烧杯中，加混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)消化液20mL，上盖表面皿，置于电热板上加热消化。如未消化好而酸液过少，补加混合酸消化液继续加热消化，直至无色透明为止，再加水，加热以除去多余的硝酸，待烧杯中的液体接近2-3mL时取下冷却。用2%硝酸洗涤，并转移至25mL量瓶中，以2%硝
酸定容。
[0025]实验例1:药物中铁含量测定的消解条件选择
[0026]本实验以藏药材饮片“铁粉”为样品，以原子吸收分光光度法测定铁含量，进行消解方法选择，具体步骤如下:
[0027]1.仪器、试药和供试样品
[0028]仪器:电子天平:岛津AUW220D型；A3型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
[0029]对照品:硫酸铁铵、铁单质。
[0030]样品:药材饮片“铁粉”(青海金诃藏药药业股份有限公司提供)，批号分别为:120901、120902、120903。
[0031]2.实验方法和步骤
[0032]I)铁标准储备液:精密称取0.23g的硫酸铁铵，加10%稀硝酸溶液10ml，用纯水稀释并定量至500ml容量瓶，摇匀。取Iml溶液移入100ml的容量瓶定容，即得。
[0033]2)标准曲线:精密吸取铁标准储备液0、l、2、3、5、8、10、15ml于50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，在248.3nm下测定吸光度。
[0034]3)不同硝酸浓度对消解率的影响:取样品“铁粉”0.lg，精密称定，各加入浓度为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%和40%的硝酸50ml，平行对样品“铁粉”进行消解，并以原子吸收分光光度法测定消解后的铁含量，结果见表1。
[0035]4)不同浸煮时间对消解率的影响:取六份药材饮片“铁粉” 0.lg，精密称定，各加20%硝酸溶液50ml ,95°C水浴分别浸煮0.5、1、2、3、4、5小时，均再回流2小时，冷却，过滤并稀释后以原子吸收分光光度法测定消解后的铁含量，结果见表2。
[0036]5)不同回流时间对消解率的影响:取六份药材饮片“铁粉” 0.lg，精密称定，各加20%硝酸溶液50ml，均95 °C水浴浸煮2小时，再分别回流0.5、1、2、3、4、5小时，冷却，过滤并稀释后以原子吸收分光光度法测定消解后的铁含量，结果见表3。
[0037]3.实验结果和结论
[0038]表1硝酸浓度对铁消解率的影响
[0039]
【权利要求】
1.一种药物中铁含量测定的样品消解方法，步骤如下:取样品粉末0.1?5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加体积百分比15%-35%的硝酸溶液50-100ml，80°C _100°C具塞密封浸煮2-4小时，继续加热至沸腾，回流2-4小时，冷却，过滤，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所加硝酸溶液的浓度为15%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，样品加硝酸溶液后，95°C水浴具塞密封浸煮2小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，样品加热至沸腾，回流2小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的药物为药材饮片“铁粉”或六味明目丸或坐珠达西。
【文档编号】G01N1/44GK103499482SQ201310495780
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月21日 优先权日:2013年10月21日
【发明者】周兰英, 孙绪丁, 单玉刚, 王朔, 赵延霞 申请人:山东阿如拉药物研究开发有限公司