一种植物样品铅含量快速检测的前处理试剂及方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于重金属检测领域，尤其涉及一种植物样品铅含量快速检测的前处理试 剂及方法。
【背景技术】
[0002] 铅是已知毒性最大的重金属污染物之一，它主要通过饮食摄入人体。铅是一种慢 性的积累性毒物和潜在的致癌、致突变物质，其性质和钙类似，在人体骨骼中能够蓄积，主 要损害神经系统、造血器官和肾脏。鉴于铅对人体如此严重的生物毒性作用，美国环保总局 早已将其例如内分泌干扰物名单，因此对食物中铅的检测具有重要意义。
[0003] 目前关于铅含量的标准检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、双硫腙比色法、 氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、单扫描极谱法等。采用这些方法进行检测前 都需要将试样进行前处理，其处理的方法包括压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化 法、湿式消解法等，这些常规的前处理方法存在耗时长、操作复杂、化学药剂使用量大容易 引起环境污染等问题，同时也无法及时得知食品中重金属铅的含量是否超标。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术中存在的不足，本发明公开了一种植物样品铅含量快速检测的 前处理试剂，以及利用该试剂进行植物样品重金属快速检测的方法。
[0005] -种植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，是由30wt%的双氧水与多磺酸基 离子液体以1:1~1:4的体积比混合得到；
[0006] 所述多磺酸基离子液体的结构式为：
[0007] 进一步的改进，所述试剂是由双氧水与多磺酸基离子液体以1:1的体积比混合得 到。
[0008] 进一步的改进，所述多磺酸基离子液体的制备方法为：
[0009] 将六亚甲基四铵与1，4_ 丁烷磺酸内酯按1:6的摩尔比混合后放入充满惰性气体的 高压反应釜中，将高压反应釜置于10~30T超强磁场中并在30~60°C条件下搅拌12~24h后 取出样品进行真空干燥得到物质A;
[0010]将物质A与98wt%的浓硫酸按1:1的摩尔量在室温条件下混合均匀后，再次放入充 满惰性气体的高压反应釜中，高压反应釜置于30T超强磁场中在室温条件下反应3h得到多 磺酸基离子液体，洗涤、真空干燥后备用。
[0011] -种植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，包括如下步骤：
[0012] 步骤1)将植物样品捣碎至200目~300目，称取0.5g~l.Og放入不锈钢罐；
[0013] 步骤2)向不锈钢罐中加入前处理试剂2mL~10mL，再放置于超重力旋转填充床中 在80g~300g的超重力条件下处理15min~30min得到处理液；
[0014] 步骤3)将处理液进行过滤后，向滤液中滴加碱液调节pH值至6~8,然后将滤液用 去离子水定容至25mL，即可用于检测。
[0015] 进一步的改进，所述步骤2)中，向不锈钢罐中加入前处理试剂7mL，再放置于超重 力旋转填充床中在300g的超重力条件下处理30min得到处理液。
[0016] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：
[0017] (1)本发明的前处理试剂仅包括双氧水和一种多磺酸基离子液体，避免了传统前 处理液中强酸和络合剂的使用。
[0018] (2)将前处理试剂与超重力技术相结合，利用超重力技术极大的强化了传质过程， 并能实现快速而均匀的微观混合，缩短了前处理时间，简化了操作流程，提高了大米中重金 属铅的检测效率。
【具体实施方式】
[0019] 为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、 目的及优点更加清晰易懂，现结合实施例对本发明做进一步解释说明，应当指出的是，在此 列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定。
[0020] 实施例1
[0021]为了验证本方法的准确性和科学性，严格遵照GB5009.12-2010中压力消解罐消解 法对样品进行前处理并将其与本处理方法进行对照，然后应用石墨炉原子吸收光谱法对样 品中铅的含量进行测定。实验样品为大米，将一定量的市售大米用〇.5mol/L的硝酸铅溶液 浸泡15天后取出，并将其洗净、晒干后进行研磨，将粉状样品装入样品袋后置于冰箱中进行 保存。
[0022]国标方法:准确称取l.OOOOg~2.0000g待测样品置于聚四氟乙烯内罐，加入硝酸 2mL~4mL浸泡过夜，再加过氧化氢2mL~3mL。盖好内盖，旋转不锈钢外套，放入恒温干燥箱 中于120°C~140°C保持3h~4h，然后自然冷却至室温，用滴管将消化液吸入或过滤入10mL ~25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同 时做空白对照实验。
[0023] 本实验方法:准确称取0.5000g~l.OOOOg样品置于不锈钢罐中，在不同条件下进 行进行处理，具体条件如表1所示，处理完毕后取定量的上层的清液并加水定容至25mL。同 时做空白对照实验。
[0024] 表 1
[0025]
[0026] 采用ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪测定国标前处理方法和本实验方法的 前处理样品中的铅含量和相应的空白实验，其相应的结果如下表2所示，所有的样品均是平 行测定三次后求平均值所得。
[0027] 表 2 Luuzv」 通迓以上结米η」以有出，彐双氧7人和
多倾酸垂呙卞'撒评仕趙里刀汆忏卜对杵品进 行共同处理后可以显著提高其中铅的提取回收率。
[0030] 实施例2
[0031] 将一定量的市售大米用〇.5mol/L的硝酸铅溶液浸泡15天后取出，并将其洗净、晒 干后进行研磨，准确称取0.9024g样品置于不锈钢罐中，向其中加入2.OmL双氧水和8mL多磺 酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在80g超重力条件下处理30min，静置后用碱 液中和至pH为6~6.8，然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤不锈钢罐和滤 出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同时利用国标GB5009.12-2010 中的方法准确称取l.〇〇12g待测样品进行检测。采用ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪 测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅42.1652mg/kg，本发明方法测得铅含量为 41.4684mg/Kg，本方法的提取回收率为98.35 %，符合痕量分析标准。
[0032] 实施例3
[0033] 将一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸铅溶液浸泡15天后取出，并将其洗净、晒 干后进行研磨，准确称取0.8564g样品置于不锈钢罐中，向其中加入2.5mL双氧水和6. OmL多 磺酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在300g超重力条件下处理20min，静置后 用碱液中和至pH为6.5~7.1，然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤不锈钢 罐和滤出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同时利用国标 GB5009.12-2010中的方法准确称取1.0212g待测样品进行检测。采用ZEEnit700P型石墨炉 原子吸收光谱仪测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅42.1652mg/kg，本发明方法测得 铅含量为41.6985mg/Kg，本方法的提取回收率为98.89%，符合痕量分析标准。
[0034] 实施例4
[0035] 将一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸铅溶液浸泡15天后取出，并将其洗净、晒 干后进行研磨，准确称取0.7564g样品置于不锈钢罐中，向其中加入2. OmL双氧水和4. OmL多 磺酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在200g超重力条件下处理15min，静置后 用碱液中和至pH为6.8~7.5，然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤不锈钢 罐和滤出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同时利用国标 GB5009.12-2010中的方法准确称取1.0912g待测样品进行检测。采用ZEEnit700P型石墨炉 原子吸收光谱仪测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅42.1652mg/kg，本发明方法测得 铅含量为40.6427mg/Kg，本方法的提取回收率为96.39 %，符合痕量分析标准。
[0036] 实施例5
[0037] 将一定量的市售大米用0.8mol/L的硝酸铅溶液浸泡30天后取出，并将其洗净、晒 干后将样品切碎后用搅拌机搅拌成匀浆，准确称取〇.5265g样品置于不锈钢罐中，向其中加 入3 · 5mL双氧水和3 · 5mL多磺酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在300g超重力 条件下处理30min，静置后用碱液中和至pH为7~8,然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水 少量多次洗涤不锈钢罐和滤出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同 时利用国标GB5009 . 1 2-20 10中的方法准确称取1 . 521 2g待测样品进行检测。采用 ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅68.5526mg/ kg，本发明方法测得铅含量为67.9784mg/Kg，本方法的提取回收率为99.16 %，符合痕量分 析标准。
【主权项】
1. 一种植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，其特征在于，所述试剂是由30wt% 的双氧水与多横酸基离子液体: 1~1:4的体积比混合得到； 所述多横酸基离子液体的结构式为：2. 如权利要求1所述的植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，其特征在于，所述试 剂是由双氧水与多横酸基离子液体Wl:l的体积比混合得到。3. 如权利要求1所述的植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，其特征在于，所述多 横酸基离子液体的制备方法为： 将六亚甲基四锭与1,4-下烧横酸内醋按1:6的摩尔比混合后放入充满惰性气体的高压 反应蓋中，将高压反应蓋置于10~30T超强磁场中并在30~60°C条件下揽拌12~24h后取出 样品进行真空干燥得到物质A; 将物质A与98wt%的浓硫酸按1:1的摩尔量在室溫条件下混合均匀后，再次放入充满惰 性气体的高压反应蓋中，高压反应蓋置于30T超强磁场中在室溫条件下反应化得到多横酸 基离子液体，洗涂、真空干燥后备用。4. 一种植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1)将植物样品捣碎至200目~300目，称取0.5g~1. Og放入不诱钢罐； 步骤2)向不诱钢罐中加入前处理试剂2mL~lOmL，再放置于超重力旋转填充床中在80g ~300g的超重力条件下处理15min~30min得到处理液； 步骤3)将处理液进行过滤后，向滤液中滴加碱液调节pH值至6~8,然后将滤液用去离 子水定容至25mL，即可用于检测。5. 如权利要求4所述的植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，其特征在于，所述步 骤2)中，向不诱钢罐中加入前处理试剂7mL，再放置于超重力旋转填充床中在300g的超重力 条件下处理30min得到处理液。
【专利摘要】本发明公布了一种植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂及方法，试剂是由双氧水与多磺酸基离子液体以1：1～1：4的比例混合得到。一种植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，将所述试剂加入样品，并放入超重力旋转填充床中，在超重力下进行反应，调节pH、定容后即可测定。本发明将前处理试剂与超重力技术相结合，利用超重力技术极大的强化了传质过程，并能实现快速而均匀的微观混合，缩短了前处理时间，简化了操作流程，提高了检测效率。
【IPC分类】G01N21/31, G01N1/28
【公开号】CN105548044
【申请号】CN201510923379
【发明人】郑志功, 史荣会, 余根鼎, 翁晴
【申请人】福建工程学院
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月12日