一种检测样品中金属铅离子含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境监测技术领域，具体地说，涉及一种检测水样、土壤、污泥等样品 中金属铅离子的方法。
【背景技术】
[0002] 物理学意义上的相对密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V) 至92(U)的天然金属元素有60种，其中54种的相对密度都大于4.5g/cm 3,因此从相对密度的 意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分析时，其中有的属于稀土金属，有的 划归了难熔金属，最终在工业上真正划入重金属的元素为:铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉 和铋，这10种金属在现代工业中应用广泛，除具有金属共性及密度大于5以外，物理学上并 无其他特别的共性，但国内外大量研究证实重金属具有很强的生物毒性，长期接触，对人体 造成严重危害。
[0003] 目前，重金属检测仍然以大型分析仪器为主，目前所有重金属的检测方法可分为 光谱比色法和电极法两类，光谱比色法只是样品处理方法不同，分别利用了不同谱段的原 子光谱和分子光谱。最近针对个别金属的比色检测方法陆续有报道，市场上也出现一些检 测仪器，但是没有一种检测方法能准确做到对环境中的重金属进行的定性和定量的检测。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种检测样品中金属铅离子的方法。
[0005] 本发明的原理为:结晶紫-孔雀石绿与铅离子在ΚΙ-VC环境下能生成蓝色络合物。 其浓度与吸光度符合朗伯比尔定律。
[0006] 本发明的方法包括如下步骤：
[0007] (1)配制空白溶液；
[0008] (2)配制标准溶液；
[0009] (3)待测样品配成待测液；
[0010] (4)紫外分光光度仪检测待测液中金属铅离子的含量。
[0011] 本发明的方法中，步骤(1)是在无铅去离子水中加入碘化钾和维生素 C的混合药剂 溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂。
[0012] 其中，步骤(2)标准溶液的配制方法是在含铅离子浓度分别为0.1、0.5、l、5、10mg/ L的溶液中加入碘化钾和维生素 C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均 匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂，得到标准溶液。
[0013] 其中，步骤(3)待测液的配制方法是将待测样品配制成水溶液，加入碘化钾和维生 素 C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿 显色剂，得到待测液。
[0014] 在本发明的方法中，步骤（1)-(3)中，碘化钾和维生素 C的混合药剂的质量比为30-50:1，KI-VC混合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为2-6g: 50ml。
[0015] 优选地，步骤（1)-(3)中，碘化钾和维生素 C的混合药剂的质量比为40 :1，ΚΙ-VC混 合药剂的添加量与待添加的溶液量的质量体积比为4g: 50ml。
[0016] 本发明的方法中，步骤（1 )-(3)L-半胱氨酸的初始浓度为0.1 %-1 %，其添加量与 待添加溶液的体积比为1:2-20。
[0017]优选地，步骤（1)_(3)L-半胱氨酸的初始浓度为0.5 %，其添加量与待添加溶液的 体积比为1:10。
[0018] 本发明的方法中，步骤（1)-(3)所述的结晶紫-孔雀石绿是将0.001%-0.005%的 结晶紫和〇.〇〇5%-〇.05%孔雀石绿以体积比4-8:1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待 添加的溶液的体积比为1:5-10。
[0019] 优选地，步骤（1)-(3)所述的结晶紫-孔雀石绿是将0.002%结晶紫和0.01%孔雀 石绿以体积比4:1的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5。
[0020] 本发明的方法中，步骤(4)是:待步骤(3)结束1分钟后，将空白溶液放入紫外分光 光度仪中在674nm处归零，再依次放入标准溶液系列溶液在674nm处读数做出标准曲线，最 后放入待测溶液在674nm处读数确定重金属铅离子的浓度。
[0021] 本发明方法中，用y表示吸光度，用X表示浓度，经过计算可以得出两者存在以下线 性关系y = 〇. 〇〇835x+0.01469，经计算其相关系数平方为0.99912，由此可见根据本发明重 L 金属的快速检测方法符合朗伯比尔定律，太 _、&也符合其数学表达式A=lg(l/ log(! }= ε€1(1-4)， T)=Kbc。本发明方法操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为 102%，相对标准偏差小于5%，准确度和灵敏度较高。
[0022] 说明书附图
[0023]图1为本发明方法的标准曲线图。
【具体实施方式】
[0024]以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离 本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明 的范围。
[0025]若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0026] 实施例1检测样品中铅离子含量方法的建立和检测标准曲线的制备
[0027] (1)配制空白溶液;无铅去离子水中加入碘化钾和维生素 C的混合药剂溶解完毕后 再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂。
[0028]该步骤中，碘化钾和维生素 C的混合药剂的质量比为40 :1，KI_VC混合药剂的添加 量与待添加的溶液量的质量体积比为4g: 50ml。即当无铅去离子水为5ml时，加入质量比为 40:1的碘化钾和维生素 C的混合药剂0.4g。
[0029] 该步骤中，L-半胱氨酸的初始浓度为0.5%，其添加量与待添加入溶液的体积比为 1:10。即当无铅去离子水为加入浓度为0.5%的L-半胱氨酸0.5ml。
[0030] 该步骤中，结晶紫-孔雀石绿是将0.002%结晶紫和0.01 %孔雀石绿以体积比4:1 的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5。即当无铅去离子水为 5ml时，加入上述配制的结晶紫-孔雀石绿溶液lml。
[0031] (2)配制标准溶液;在含铅离子浓度分别为0.1、0.5、l、5、10mg/L的溶液中加入碘 化钾和维生素 C的混合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶 紫-孔雀石绿显色剂，得到标准溶液。
[0032]该步骤中，碘化钾和维生素 C的混合药剂的质量比为40 :1，KI_VC混合药剂的添加 量与待添加的溶液量的质量体积比为4g: 50ml。即当含铅离子溶液为5ml时，加入质量比为 40:1的碘化钾和维生素 C的混合药剂0.4g。
[0033]该步骤中，L-半胱氨酸的初始浓度为0.5%，其添加量与待添加入溶液的体积比为 1:10。即当含铅离子溶液为5ml时，加入浓度为0.5%的L-半胱氨酸0.5ml。
[0034] 该步骤中，结晶紫-孔雀石绿是将0.002%结晶紫和0.01 %孔雀石绿以体积比4:1 的比例配置得到，结晶紫-孔雀石绿与待添加的溶液的体积比为1:5。即当含铅离子溶液为 5ml时，加入上述配制的结晶紫-孔雀石绿溶液lml。
[0035] 对不同浓度的重金属铅溶液在显色反应后进行吸光度实验，实验数据见下表1:
[0036] 表1
LUUE」 很聒衣1不出的数聒：用y衣不吸尤度，用X衣不浓度，纶]Q：计算P」以得出肉有仔仕 以下线性关系y = 〇. 〇〇835x+0.01469，经计算其相关系数平方为0.99912，线性关系见图1。 由此可见根据本发明铅离子的快速检测方法符合朗伯比尔定律bg(^)= εα (1_4)5也符 合其数学表达式A= lg( 1/T) =Kbc，由此可见根据本发明的检测方法是符合科学规律的。
[0039] (3)待测样品配成待测液;将待测样品配制成水溶液，加入碘化钾和维生素 C的混 合药剂溶解完毕后再加入L-半胱氨酸屏蔽剂混合均匀，最后加入结晶紫-孔雀石绿显色剂， 得到待测液。
[0040] 该步骤中，碘化钾和维生素 C的混合药剂的质量比为40 :1，KI_VC混合药剂的添加 量与待添加的溶液量的质量体积比为4g: 50ml。即当待测样品水溶液为5ml时，加入质量比 为40:1的碘化钾和维生素 C的混合药剂0.4g。
[0041 ]该步骤中，L-半胱氨酸的初始浓度为0.5%，其添加量与待添加溶液的体积比为1: 10。即当待测样品水溶液为5ml时，加