专利名称：钨基类样品的消解和沉降分离方法以及检测方法
技术领域：
本发明涉及一种钨基类样品的消解和沉降分离方法以及一种钨基类样品的检测方法。具体地讲，本发明涉及一种在高压密闭条件下采用微波和硝酸来消解钨基类样品的方法以及一种对消解后的溶液进行检测的方法。
背景技术：
金属钨及其合金是现代工业、国防和高新技术应用中极为重要的功能材料之一， 在航空航天、原子能、船舶汽车、电子电气、石油化工、金属加工、设备制造以及军事工业等诸多领域应用广泛。钨主要用来生产硬质合金和钨铁，可制造刀具、汽车曲轴缸筒、燃气轮机、辐射防护屏、电子管、金属表层硬化材料、颜料染料、照明器材、耐热钢以及制造枪炮、卫星火箭、飞机舰船等。随着经济发展和科技进步，钨应用范围不断扩大，品种日益增多，极大地满足了经济建设和国防军事的需要。金属钨是难熔金属，硬度大、密度高、高温强度好。常温下不易被酸、碱和王水侵蚀，能够溶于硝酸和氢氟酸的混合酸，溶于混合酸之后以钨酸沉淀形式析出。碳化钨(WC，Wolfram Carbide)是生产硬质合金的主要原料，硬度与金刚石相近。 金属钨粉和炭黑按比例混配，装入石墨舟皿，以炭管炉或高中频感应电炉在一定温度下炭化、球磨、筛分制得碳化钨。碳原子嵌入钨金属晶格间隙而不破坏原有的金属晶格，形成间隙固溶体，也称填隙(或插入)化合物。碳化钨适宜在高温下进行机械加工，可制作切削工具、窑炉结构材料、喷气发动机、燃气轮机等。纯的碳化钨易碎，可以掺入少量钛、钴等以减少脆性；也常加入碳化钛、碳化钽或其混合物以提高抗爆能力。碳化钨性质稳定，不溶于盐酸、硝酸、硫酸，溶于硝酸和氢氟酸的混合酸。由于高浓度钨在酸性介质中易以钨酸的形式沉淀析出，所以对于以酸溶湿法消解高浓度钨样品的溶液制备方法，现有技术中存在两种截然不同的方法，即，沉淀或萃取分离钨基体的方法，以及络合以避免钨基体沉淀析出的方法。仅就与本发明采用相同技术路线的沉淀分离钨基体的方法而言，现有技术是以氢氟酸-硝酸、过氧化氢、过氧化氢-硝酸等试剂组合的方式在电热板敞开体系中对钨基类样品进行消解并得到析出了钨酸沉淀的悬浊溶液，对悬浊溶液进行转移、稀释和定容等操作处理后，再通过自然放置、重力沉降、过滤或离心分离等方式来分离钨基体，以克服高浓度钨的干扰。此类方法分析流程太长，操作非常繁琐和复杂，试剂用量大，检测成本高，人工劳动强度大。另外，此类方法形成钨酸沉淀的晶粒生长速度慢，沉淀颗粒细小，颗粒之间空隙较大，不仅不易于团聚沉降和溶液分离，而且在样品消解时形成的悬浊液中容易残留待测元素，以及在随后的溶液稀释定容和沉淀分离环节中也易造成钨酸颗粒与待测元素形成共沉淀，从而导致待测元素回收率较低，检测结果不准确。另外，在现有技术的方法中，仅有氢氟酸-硝酸的试剂组合能够有效地完全消解碳化钨、金属钨等样品，其余的过氧化氢、硝酸、过氧化氢-硝酸等试剂组合在电热板敞开消解体系下对碳化钨等样品的消解无效。氢氟酸-硝酸组合虽然可以对样品进行消解，但由于氢氟酸对检测仪器腐蚀严重，因此要求检测仪器必须换用非常规的能耐HF腐蚀的部件，使用此类部件通常导致分析仪器的检测性能严重下降，更进一步严重影响了测定结果的精密度、检测范围以及准确性。此外，氢氟酸对玻璃容器以及人体的侵蚀非常厉害。另外，利用氢氟酸在电热板上的敞开体系中消解样品时，硅与氢氟酸结合形成SiF4挥发逸出， 故不能用于检测Si元素。根据现有技术，先用HF-HNO3分解金属钨或碳化钨试样，然后重新加入硝酸后再次蒸干，如此反复进行多次加入硝酸然后蒸干的操作，促使钨以钨酸沉淀的形式析出，过滤分离后用ICP-AES测定滤液。该方法操作繁琐，检测周期长，试剂用量大，从而增加了空白本底，未使用HClO4等高沸点试剂，从而无法驱尽氢氟酸，未有效洗涤钨酸沉淀，被吸附元素不能被洗脱而影响回收率。总之，现有技术尚未解决碳化钨与金属钨等钨基类样品的消解和元素检测的技术难题。
发明内容
针对于现有技术中存在的诸多问题，本发明提供了一种对钨基类样品进行消解的方法。本发明的消解方法利用微波技术，只使用对测定干扰影响最小的少量硝酸，在高压密闭条件下同步或相继利用微波消解样品、微波辐射快速沉淀分离钨基体以及微波洗涤钨酸沉淀以得到降低了对待测元素损失的样品溶液，从而实现了对碳化钨、金属钨或硬质合金等钨基金属或合金类样品的高效、快速、完全的样品消解、钨酸沉淀析出以及沉淀的分离和洗涤，无需对溶液进行转移、稀释、定容等操作，省略了对沉淀进行离心、沉降或过滤等分离步骤，直接对微波处理的溶液进行检测，从而精确地检测出碳化钨、金属钨或硬质合金等以钨为主要基体成份的金属或合金类样品中Fe、Mn、Mg、Si、Co、Ni、V、As、Ti、Mo、Nb、Cr、Zn、 Cu、Ta等常量、微量、痕量元素的含量。本发明的钨基类样品的消解和沉降分离方法包括以下步骤取钨基类样品于容器中，向容器中加入水和硝酸，将容器密闭，通过阶梯式升温方式对样品进行微波消解和沉降分离，在溶液温度下降至水的沸点附近后再重启微波洗涤沉淀，从而得到检测所用的样品溶液和钨酸沉淀。根据本发明，所述钨基类样品为以钨为主要基体成份的金属或合金类样品，包括碳化钨、金属钨和硬质合金中的至少一种。优选地，当加入容器中样品的质量为0. IOOOg 0. 5000g时，加入容器中的硝酸的量为4. OmL 10. OmL，其中，所述硝酸的质量百分比浓度可以为65% 68%。向容器中加入的水量可以为15. O 25. OmL。根据本发明，微波消解和沉降过程中容器内的压力设置在SOOpsi以下，所述的微波消解和沉降分离步骤包括在3 5min内将容器内的溶液升温至170 190°C，并保温 8 12min ；然后在1 ^iiin内将容器中的溶液升温至200 220°C并保温1 ^iin ；关闭微波并冷却溶液至95 105°C后，重新开启微波升温0. 5 Imin后至溶液温度为115 125°C，并保温3 5min。本发明还提供了一种检测钨基类样品中的杂质元素含量的方法，所述方法包括以下步骤如上所述制备钨基类样品的溶液；利用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法中至少一种方法对钨基类样品中的元素含量进行测定。根据本发明，可以对样品溶液中的Ta、Fe、V、Ti、Mn、Mg、Si、Co、Ni、As、Nb、Cr、Zn、 Cu、Mo中的至少一种元素的含量进行分析。根据本发明，微波反应结束后直接对微波容器内的样品溶液进行测定。
具体实施例方式本发明的目的在于提供一种碳化钨、金属钨、硬质合金等钨基体金属或合金类样品检测溶液的制备方法和检测样品中杂质元素或添加元素的含量的方法。本发明所述方法可以使钨基体以钨酸沉淀形式自动与检测溶液分离且沉淀不会造成待测元素的损失，避免高浓度钨基体干扰杂质元素而影响测定结果；且本发明制备的样品消解溶液适于多种现代分析仪器和化学分析方法对检测溶液的技术指标要求，可采用ICP-AES、GF-AAS、F-AAS、 ICP-MS以及光度法、电化学法等分析方法进行分析，可检测各种纯度的钨基样品中浓度范围在 0. 001% 范围内 Fe、Mn、Mg、Si、V、As、Ti、Mo、Nb、Cr、Zn、Cu 元素以及 0. 001% 6%范围内的Co、Ni、Ta元素。根据本发明实施例的制备样品溶液的方法只用了硝酸。更具体地讲，根据本发明实施例的制备样品溶液的方法在现有HF-HNO3电热板敞开消解体系基础上，放弃使用原方法中最为关键的样品消解试剂氢氟酸，避免了引入氢氟酸导致的一系列不利因素，如腐蚀仪器、不能用于测定元素Si、检测结果不准确等。本发明由于引入了微波技术，在高压密闭和特定控制参数下仅加入硝酸即实现了碳化钨、金属钨和硬质合金等样品的快速完全消解，且对游离碳或碳化物完全氧化分解，没有残留任何样品不溶物；本发明虽然采用微波消解，但不同于常规的微波样品消解方法，通常微波消解只是利用微波的热效应，但本发明在高压密闭的水热条件下，综合利用微波场的电磁辐射、加热、搅拌等作用，以程控方式在样品消解反应同步或之后自动完成高浓度钨基体以钨酸形态析出、沉淀晶粒快速成长、沉淀颗粒快速团聚并沉降分离，沉淀高温陈化、 沉淀洗涤等整套沉淀分离钨基体的操作，不同于现有电热板敞开消解体系中钨酸沉淀的生成与分离的人工操作。现有技术仅使用硝酸或其它无氢氟酸的试剂及其组合，对碳化钨、硬质合金等高浓度钨基体样品的消解效果均极差。例如使用硝酸、过氧化氢、硫酸、磷酸、盐酸等常用试剂及其混合酸均无法消解碳化钨，必需加入氢氟酸后才能消解样品。且以反复多次加酸、蒸干方式析出钨酸沉淀，钨分离不完全且待测元素损失大、回收率低，多种影响因素叠加最终严重影响检测结果，原方法操作繁琐，检测周期长，人工劳动强度大且操作熟练水平会影响检测结果。本发明的样品溶液制备操作简单快捷，操作人员掌握方法的熟练水平对结果可能造成的影响极小，本发明仅需人工执行称样、加入水和硝酸的操作，其余样品消解、沉淀分离与洗涤等操作均按照预定程序自动控制完成，且微波反应后的溶液也无需人工进行转移、稀释、定容、过滤等操作，直接以ICP-AES法进行测定即可。因此，本发明可以精确控制并重复再现每一个操作环节，大大提高了检测结果的准确性、精密度等技术性能指标，而且劳动强度降低、操作步骤减少、检验周期缩短，分析速度提高，结合ICP-AES等仪器分析方法，1 1. 5小时以内可轻松完成样品溶液制备和元素检测的整个分析流程，更能满足现代工业快节奏生产现场对原料、样品的质量进行检测分析控制的需要。下面结合实施例对本发明所述的钨基类样品的消解和沉降分离以及检测方法进行进一步的描述。根据本发明的制备检测碳化钨、金属钨、硬质合金等样品所用的样品溶液的方法包括以下步骤称取碳化钨、金属钨或硬质合金等以钨为主要基体成份的金属或合金样品于容器中，定量加入水和硝酸，进行微波高压密闭消解样品，以及以微波辐射快速沉淀和分离钨酸m2W04)，并用微波洗涤沉淀，冷却溶液至室温即制备得到样品检测溶液。在根据本发明制备的碳化钨、金属钨、硬质合金等以钨为主要基体成份的金属或合金类样品所用的检测样品溶液后，利用ICP-AES法对样品溶液中的i^e、Mn、Mg、Si、C0、Ni、 V、As、Ti、Mo、Nb、Cr、Zn、Cu、Ta等元素同时或逐一进行测定。所用ICP-AES可以为美国赛默飞世尔公司iCAP6300型全谱直读电感耦合等离子体原子发射谱仪(即ICP-AES)。本发明所采用的微波消解仪器可以为微波密闭消解罐，但不局限于此，也可使用耐酸耐压的适于微波加热的其它容器。在本发明的实施例中，微波反应后的溶液不再进行转移、稀释和定容，样品溶液最终体积就是反应前加入的水与硝酸之总和，因此要求水也必须准确定量加入，并且水的加入量很大程度上决定着溶液的稀释比例，根据后续所选择的仪器分析或化学分析方法的灵敏度、检出限、酸度要求等指标设定水的用量。在本发明实施例中，所述水的加入方式为采用沿容器壁冲洗的方式，加水量为15. 0 25. OmL，再加上硝酸用量，所制备样品溶液的总体积为19. O 35. OmL，但不局限于此，可依据分析方法的需要适当增加或减少加入的水体积。当然，也可将溶液稀释、定容至50 lOOmL。所述硝酸的加入量根据钨基待测样品的质量决定，对于0. IOOOg 0. 5000g的样品，向容器中加入的硝酸量为4. OmL 10. OmL，且所述硝酸的质量百分比浓度为65% 68%。根据本发明所述的方法，微波消解和沉降过程中容器内的压力设置在SOOpsi以下，所述的微波消解和沉降分离步骤包括在3 5min内将容器内的溶液升温至170 190°C，并保温8 12min ；然后在1 ^iiin内将容器中的溶液升温至200 220°C并保温 1 ;3min ；关闭微波并冷却溶液至95 105°C后，重新开启微波升温0. 5 Imin后至溶液温度为115 125°C，并保温3 5min。微波第一阶段已经完成了样品消解并开始析出钨酸沉淀；通过微波第二阶段更高温度和微波射频辐射，利用“微波交变电磁场产生的电磁搅拌”，实现钨酸沉淀颗粒快速成长，避免待测元素被包裹，沉淀更加紧密地团聚(或结块)并沉降于容器底部，与待测溶液完全分离，中等力度的晃动也不会导致沉淀分散或悬浮于溶液中。同时高温更确保各种形态的碳被完全氧化分解；溶液温度下降到水沸点附近(95 105°C )，重启微波通过第三阶段将可能被钨酸共沉淀或吸附的待测元素洗脱重新进入溶液，提高元素回收率和检测结果准确性，此步骤类似于传统化学沉淀分离的洗脱和陈化步马聚ο全部微波消解和沉降流程均在微波高压密闭的水热条件下进行，样品消解、钨酸沉淀析出以及沉淀的团聚沉降分离均是同步在以阶梯方式逐级升高的温度状态下进行；唯独在样品消解与沉淀分离已经完成后，相继进行的微波沉淀洗涤反应是在温度呈现明显下降趋势的过程中进行。尤其需要指出，不同于通常微波样品消解方法，本发明不仅仅是以一种简单的试剂用微波实现了难溶样品的完全消解，更在于本发明在高压密闭的水热条件下，综合利用微波电磁辐射、加热、搅拌等作用，以程控方式在样品消解反应同步或之后自动完成高浓度钨基体以钨酸形态析出、沉淀晶粒快速成长、沉淀颗粒快速团聚并沉降分离、 沉淀高温陈化、沉淀洗涤等整套沉淀分离钨基体的操作，完全不同于现有电热板敞开消解体系中钨酸沉淀的生成与分离等人工操作。本发明的方法还包括洗涤钨酸沉淀以减少待测元素损失。提高元素回收率的沉淀洗涤操作是在前两个升温阶段结束后关闭微波，待溶液温度下降到水的沸点左右，重新启动微波加热并且保持溶液在大约为全反应流程升温进程三分之二的温度，利用微波电磁辐射将可能被钨酸沉淀吸附的待测元素重新洗脱进入溶液，最后冷却至室温。制备过程不再进行常规的溶液转移、稀释、定容、自然沉降、离心或过滤等沉淀分离操作。微波反应结束后直接对微波容器内的样品溶液进行测定。根据本发明的一种检测以钨为主要基体成份的金属或合金类样品中杂质元素含量的方法包括以下步骤按照本发明所述的钨基样品的消解和沉降分离方法来消解和沉降分离钨基样品，制备钨基样品溶液；利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MQ、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、火焰原子吸收光谱法(F-AAS)、石墨炉原子吸收光谱法 (GF-AAS)、分光光度法和电化学法中的一种或多种方法对该样品溶液进行测定，以得到碳化钨、金属钨或硬质合金等以钨为主要基体成份的金属或合金类样品中Fe、Mn、Mg、Si、Co、 Ni、V、As、Ti、Mo、Nb、Cr、Zn、Cu、Ta 等各元素的含量。实施例1金属钨样品的消解和沉降分离称取0. IOOOg钨粉样品(FWI-I, W > 99.9%,株洲硬质合金厂出品)(下文称作1 号样品)于微波消解内罐中，先沿内罐罐壁以冲洗的方式准确定量地加入15. OmL水，并将罐壁可能沾附的样品全部冲洗下来，然后加入浓硝酸4. OmL。然后套上外罐、盖好盖子并用力矩扳手拧紧，以确保密封良好。按仪器操作步骤将密封好的外罐装入微波消解炉内，连接温度、压力传感器。按所设置微波消解加热程序进行微波消解。本实施例采用分三个阶梯步骤以斜坡升温的微波反应方式，压力控制在800psi (lpsi = 6. 895KPa)以下，微波加热程序设置为将容器内物料用:3min升温至170°C并保温Smin ；然后Imin升温至200°C并保温 Imin ；关闭微波并冷却溶液至95°C后，重新开启微波以0. 5min升温至115°C并保温:3min。微波反应程序结束后，等待风冷却罐内溶液至室温，取出消解罐并在通风橱内缓慢旋开螺帽释放剩余压力，容器内经微波反应所得到的钨酸沉淀完全紧密团聚地沉降在容器底部，沉淀上部的澄清溶液即为制得的检测分析用样品溶液。用ICP-AES检测金属钨样品消解溶液所制备的金属钨样品消解溶液用ICP-AES作为检测手段，对样品中含有的Fe、Mn、 Mg、Si、Co、Ni、V、As、Ti、Mo、Nb、Cr、Zn、Cu、Ta 元素直接、同时进行分析测定。ICP-AES 测定步骤基本上按常规方式进行，并且本方法由于钨基体已经完全被沉淀分离除去，溶液中仅有待测元素以及少量残留硝酸，组成简单，无需采用基体匹配、内标校正等方法对干扰进行校正，即在配制测定方法的工作曲线标准溶液时，以硝酸为介质并根据检测范围按需要配制各待测元素适当浓度的混合标准溶液即可。本实施例工作曲线的检测浓度范围为 0. 001% 的 Fe、Mn、Mg、Si、V、As、Ti、Mo、Nb、Cr、Zn、Cu，以及 0. 001% 6%的 Co、Ni、Ta。实施例2待消解的样品为0. 5000g钨粉样品(FWI-I，W >99.9%,株洲硬质合金厂出品) (下文称作2号样品)，加入25. OmL水和10. OmL浓硝酸，微波程序5min升温至190°C并保温12min ；2min升温至220°C并保温^iin ；冷却溶液至105°C后，重启微波Imin升温至 125°C并保温5min。除此之外，按与实施例1相同的方法消解该金属钨样品并以ICP-AES检测上层清液。实施例3待消解的样品为0. IOOOg碳化钨样品(FWC-1，WC >99.8%,下文称作3号样品)， 加20. OmL水和5. OmL浓硝酸，微波程序Mmin升温至180°C并保温IOmin ；2min升温至 210°C并保温aiiin ；冷却溶液至95°C后，重启微波Imin升温至120°C并保温％iin。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该碳化钨样品并进行ICP-AES检测。实施例4待消解的样品为0. 5000g碳化钨样品(FWC-1 ,WC >99. 8%,下文称作4号样品)， 加20. OmL水和9. OmL浓硝酸。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该碳化钨样品并进行ICP-AES检测。实施例5待消解的样品为0. 2500g碳化钨样品(FWC-2，WC >99.7%,下文称作5号样品)， 加25. OmL水和8. OmL浓硝酸。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该碳化钨样品并进行ICP-AES检测。实施例6待消解的样品为0. 2000g硬质合金样品(下文称作6号样品)，加15. OmL水和 6. OmL浓硝酸。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该硬质合金样品并进行 ICP-AES 检测。实施例7待消解的样品为0. 4000g硬质合金样品(下文称作7号样品)，加25. OmL水和 9. OmL浓硝酸。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该硬质合金样品并进行 ICP-AES 检测。实施例8待消解的样品为0. 3000g碳化钨样品(再生碳化钨，下文称作8号样品)，加 20. OmL水和8. OmL浓硝酸。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该碳化钨样品并进行ICP-AES检测。实施例9称取0. 1500g碳化钨样品(再生碳化钨，下文称作9号样品)，加15. OmL水和 7.0mL浓硝酸。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该碳化钨样品并进行 ICP-AES 检测。实施例10称取0. 4500g碳化钨样品(下文称作10号样品)，加20. OmL水和10. OmL浓硝酸。 除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解该碳化钨样品并进行ICP-AES检测。
通过实施例1-10，选择了多个类型碳化钨、金属钨、硬质合金样品，以不同的试验条件验证本发明对实际样品的消解、沉淀分离等制备样品溶液的性能。本发明对各类样品的消解、沉淀分离与洗涤效果都非常好，通过现有技术的方法不易分解的游离碳或其它碳化物均被完全彻底消解，无残留样品。钨酸沉淀紧密团聚(或结块)并沉降于容器底部，与溶液完全分离，中等力度的晃动也不会搅动沉淀使之漂浮或悬浮于溶液中，溶液澄清透明， 完全满足了各类方法检测需要。由此表明，本发明具有良好而广泛的适用性，对于样品具有良好的消解能力，所制备的样品溶液适合现代精密分析仪器检测的要求。实施例11对4号碳化钨、6号硬质合金和8号再生碳化钨实际生产样品分别进行8次独立的检测样品溶液的制备和分析测定，对8次测量结果进行统计处理，根据相对标准偏差(RSD) 评估本发明的精密度。测定结果见表1。表1分析方法精密度(n = 8) )
权利要求
1.一种钨基类样品的消解和沉降分离方法，其特征在于所述方法包括以下步骤 取钨基类样品于容器中，向容器中加入水和硝酸，将容器密闭，通过阶梯式升温方式对样品进行微波消解和沉降分离，在溶液温度下降至水的沸点附近后再重启微波洗涤沉淀， 从而得到检测所用的样品溶液和钨酸沉淀。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述钨基类样品为以钨为主要基体成份的金属或合金类样品，包括碳化钨、金属钨和硬质合金中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于当加入容器中样品的质量为0.IOOOg 0. 5000g时，加入容器中的硝酸的量为4. OmL 10. OmL。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述硝酸的质量百分比浓度为65% 68%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于向容器中加入的水量为15.0 25. OmL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微波消解和沉降过程中容器内的压力设置在SOOpsi以下，所述的微波消解和沉降分离步骤包括在3 5min内将容器内的溶液升温至170 190°C，并保温8 12min ；然后在1 ^iiin内将容器中的溶液升温至200 220°C 并保温1 :3min ；关闭微波并冷却溶液至95 105°C后，重新开启微波升温0. 5 Imin后至溶液温度为115 125°C，并保温3 5min。
7.—种检测钨基类样品中的杂质元素含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤按照如权利要求1至权利要求6中任意一项权利要求所述的方法制备钨基类样品的溶液；利用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法中的至少一种方法对钨基类样品中的元素含量进行测定。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于对样品溶液的中Ta、Fe、V、Ti、Mn、Mg、Si、 Co、Ni、As、Nb、Cr、Zn、Cu、Mo中的至少一种元素的含量进行分析。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于微波反应结束后直接对微波容器内的样品溶液进行测定。
全文摘要
本发明公开了一种钨基类样品的消解和沉降分离方法以及检测方法。所述钨基类样品的消解和沉降分离方法包括以下步骤取钨基类样品于容器中，向容器中加入水和硝酸，将容器密闭，通过阶梯式升温方式对样品进行微波消解和沉降分离，在溶液温度下降至水的沸点附近后再重启微波洗涤沉淀，从而得到检测所用的样品溶液和钨酸沉淀。本发明的钨基类样品的检测方法包括利用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法等分析方法中的至少一种对已经消解的样品溶液进行分析，得到钨基类样品中的元素含量。
文档编号G01N21/31GK102230861SQ201110078210
公开日2011年11月2日 申请日期2011年3月30日 优先权日2011年3月30日
发明者彭慧仙, 成勇, 肖军, 胡金荣, 袁金红 申请人:攀钢集团有限公司, 攀钢集团研究院有限公司