一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及专用装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及稀土元素检测方法【技术领域】，特指一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及其专用装置。本发明所提出的是一种高效、稳定、准确的陶瓷色釉料中稀土元素检测的方法，对合理利用稀土资源尤为重要。本方法通过对酸溶法和碱熔法的比较，结合陶瓷色釉料样品自身的理化特性，并且使用专用装置，经过反复试验得出有针对性的样品消解方法。方法原理是：运用过氧化钠与氢氧化钠体系，高温使陶瓷色釉料达到熔融状态，进而形成可与酸反应的稀土氢氧化物，解决了陶瓷色釉料因其经过高温煅烧，结构紧密难以消解的问题，最终利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。
【专利说明】一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法及专用装置
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及稀土元素检测方法【技术领域】，特指一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含 量的方法及方法中的专用装置。
【背景技术】：
[0002] 稀土元素是指元素周期表中钪、钇及镧系元素的总称。稀土是中国最丰富的战略 资源，它是很多高精尖产业所必不可少的原料，同时又是具有电、磁、光以及生物等多种特 性的新型功能材料，是信息技术、生物技术、能源技术等高【技术领域】和国防建设的重要基础 材料，对改造某些传统行业，如农业、化工、建材等起着重要作用。中国有不少战略资源，如 铁矿等贫乏，但是稀土资源却非常丰富，有效、科学的利用稀土资源是现在化进程的需要。
[0003] 稀土元素氧化物是呈各种颜色的粉末状物质，经高温煅烧，不溶于水，难溶于酸， 化学性质稳定，具有良好的表面活性，可改善陶瓷材料的润湿性能、降低熔点，是优良的陶 瓷色釉用原料。
[0004] 目前，传统的稀土元素检测方法，如草酸盐重量法、乙二酸四乙胺二钠（EDTA)滴 定法等，都只能粗略计算出稀土元素的总量，并且会受到铜、铁、铝等金属离子的干扰，对结 果的影响比较大，电感耦合等离子体原子发射光谱法能够对单一稀土元素进行测定，但是 目前只有对沉积岩硅酸盐等物质中的稀土元素进行测定的方法，尚无陶瓷色釉料中稀土元 素检测的方法。本发明人针对上述情况，经过不断的研究，并提出各种对测定制的校正方 法，最终提出以下技术方案。
【发明内容】
：
[0005] 本发明所要解决的技术问题就是克服现有技术的不足，提供一种测定陶瓷色釉料 中稀土元素含量的方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：该方法所使用的测量仪器 为：电感耦合等离子体原子发射光谱仪，马弗炉，刚玉坩埚，沉淀收集装置，石墨消解器；该 方法包括以下步骤：一、检测样品的配置：首先，在刚玉坩锅中加入2g的氢氧化钠；其次，称 取〇. 5g陶瓷色釉料样品，置于坩锅中，再加入2g的氢氧化钠，盖上坩埚盖，转动搅拌棒，使 其混合均匀；然后，在上述混合物上覆盖2g的过氧化钠，盖上坩埚盖；接着，将装有上述混 合物的刚玉坩锅进行加热，加热温度为760°C，加热时间8分钟，冷却至室温后放入沉淀收 集装置的沉淀收集漏斗中，加入超纯水淹没刚玉坩锅，令其充分反应；最后，待反应完成，取 出刚玉坩埚，打开沉淀收集装置的流量控制阀，使沉淀流入装有定量滤纸的漏斗，用超纯水 冲洗沉淀收集漏斗直至沉淀全部流入漏斗中，用5ml高氯酸和25ml硝酸在180°C石墨消解 器上消化带有沉淀的滤纸，几近蒸干，再加入10%硝酸溶液和几滴过氧化氢，待反应完全， 定容至100ml，待测；二、对标准工作曲线的绘制：首先，准备100mg · Γ1镧、铈、镨、钕、钐、 铕、钆、铽、镝、钦、铒、铥、镱、镥、钇混合元素标准溶液；按照电感耦合等离子体原子发射光 谱仪的工作条件，对上述稀土元素的标准溶液进行配置，得到不同浓度的标准溶液，将配置 的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，绘制标准工作曲线， 并根据标准工作曲线得到下列稀土元素的线性回归方程；三、对检测样品进行测定：将步 骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测试，根据上述 的线性回归方程计算出样品中各稀土元素含量。
[0007] 进一步而言，上述技术方案中，所述的检验样品配置过程中，所称取的陶瓷色釉料 样品的数值精确到〇.〇〇〇lg。
[0008] 进一步而言，上述技术方案中，所述的检验样品配置过程中，装有混合物的刚玉坩 锅置于马弗炉中进行加热，加热温度为760°c。
[0009] 进一步而言，上述技术方案中，在标准工作曲线的绘制前，应当对稀土元素的谱线 进行选择，每个待测元素都会有几十条谱线，测试时要根据待测元素之间的干扰情况，选择 灵敏度高和信背比好的谱线波长作为待测元素分析谱线，具体的选择方法如下：对陶瓷色 釉料样品进行加标水平为〇. 5mg · Γ1的回收率试验，观察所选的每条稀土元素谱线的背 景干扰情况，分别计算陶瓷色釉料样品的每种元素的每条谱线的回收率值，结合其特征谱 图，选择回收率最佳，并且选择不受其它元素谱线干扰的谱线作为待测元素分析谱线，确 定 15 种稀土元素的分析谱线；铈 418. 659nm、镝 353. 171nm、铒 369. 265nm、铕 420. 504nm、 钆 335. 048nm、钦 345. 600nm、镧 379. 477nm、镥 29L 139nm、钕 378. 425nm、镨 410. 072nm、钐 359. 259nm、铽 350. 914nm、铥 379. 576nm、钇 37L 029nm、镱 369. 419nm。
[0010] 进一步而言，上述技术方案中，在对稀土元素的标准溶液进行配置，得到不同浓度 的标准溶液时，所选择的浓度为：0· 2mg · L'O. 5mg · L'l. Omg · L'2. Omg · L'4. Omg · L-1 的标准溶液。 toon] 本发明所要解决的第二个技术问题就在于提供上述测定陶瓷色釉料中稀土元素 含量的方法中的专用装置。
[0012] 为决解上述第二个技术问题，本发明采用了如下技术方案，该装置包括：刚玉坩锅 以及通过支架自上而下依次分布的沉淀收集漏斗、流量控制阀、过滤漏斗、收集容器，其中 刚玉坩埚可放置在沉淀收集漏斗中，该沉淀收集漏斗底部出口连接有一软管，所述的流量 控制阀安装在该软管上。
[0013] 进一步而言，上述技术方案中，所述的刚玉坩埚包括：锅体、锅盖和搅拌棒，所述的 搅拌棒可转动安装在锅盖上，该搅拌棒包括位于锅盖外侧的转动曲柄部以及位于锅盖内侧 的搅拌部，该搅拌部为由搅拌棒延伸出的多条分支构成。
[0014] 进一步而言，上述技术方案中，所述的流量控制阀包括一供软管穿过的楔形的支 架槽、滚轮和调节弹簧，所述的支架槽沿支架槽楔形斜面开设有滚动槽，所述的滚轮轴心的 固定轴两端卡嵌于该滚动槽内，并且随滚轮沿滚动槽的转动，滚轮轮面与支架槽底面之间 的间隙发生改变，在固定轴的一端与支架槽楔形尖端一端之间连接有一调节弹簧，在调节 弹簧的拉力作用下滚轮具有保持向支架槽楔形尖端一端运行的趋势。
[0015] 本发明所提出的是一种高效、稳定、准确的陶瓷色釉料中稀土元素检测的方法，对 合理利用稀土资源尤为重要。本方法通过对酸溶法和碱熔法的比较，结合陶瓷色釉料样品 自身的理化特性，并且使用专用装置，经过反复试验得出有针对性的样品消解方法。方法原 理是：运用过氧化钠与氢氧化钠体系，高温使陶瓷色釉料达到熔融状态，进而形成可与酸反 应的稀土氢氧化物，解决了陶瓷色釉料因其经过高温煅烧，结构紧密难以消解的问题，最终 利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。
[0016] 本发明在测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法中，需要对待测物质进行加热， 并且对加热后的物质加入溶剂后，进行过滤，然而使用目前的加热过滤装置容易造成测试 数据的误差，这是因为，本发明加热温度较高，被加热物质容易存在加热不均匀，并且容易 固接在加热用坩埚内壁。另外，在过滤过程中，样品混合物少量残留于钼坩埚上，无法彻底 溶解，过滤，影响测定结果。本发明所提出的专用装置可以克服上述问题，确保测试数据的 精确性。
【专利附图】
【附图说明】：
[0017] 图1是本发明稀土元素线性方程表；
[0018] 图2是本发明回收率和精密度表；
[0019] 图3是本发明专用装置的整体结构示意图；
[0020] 图4是本发明专用装置中刚玉坩埚的结构示意图；
[0021] 图5是本发明专用装置中流量控制阀的结构示意图。
【具体实施方式】：
[0022] 该方法所使用的测量仪器为：电感耦合等离子体原子发射光谱仪，马弗炉，刚玉坩 埚，沉淀收集装置，石墨消解器。具体如下：
[0023] 电感稱合等离子体原子发射光谱仪采用：Varian 730-ES电感稱合等离子体原子 发射光谱仪（ICP-OES) ;Lab Tech EHD36石墨消解器；另外，还需要使用Thermo BF51800系 列马弗炉；刚玉坩埚，沉淀收集装置。
[0024] 另外，需要准备：100mg .Γ1镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钦、铒、铥、镱、镥、钇混 合元素标准溶液。
[0025] 氢氧化钠、过氧化钠、过氧化氢、高氯酸、硝酸、碳酸钠、硫酸均为优级纯试剂；实验 用水为超纯水，电阻率18. 2ΜΩ · cm。
[0026] 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件：
[0027] 全谱直读，水平观测方式，波长范围167nm-785nm，在200nm处分辨率为0· 0076nm ; 发射功率1. 20kw ;等离子气流量15. 0L ;辅助气流量1. 50L ;泵速15rpm ;雾化 气流量0. 65L · mirT1 ;-次读数时间5. 00s，读数3次；仪器稳定延时10s ;进样延时10s。
[0028] 具体而言，该方法包括以下步骤：
[0029] 首先，在刚玉坩锅中加入约2g的氢氧化钠。
[0030] 其次，称取0. 5g陶瓷色釉料样品，置于坩锅中，再加入约2g的氢氧化钠，盖上坩埚 盖，转动搅拌棒，使其混合均匀。
[0031] 然后，在上述混合物上覆盖约2g的过氧化钠，盖上坩埚盖。
[0032] 接着，将装有上述混合物的刚玉坩锅进行加热，加热温度为760°C，加热时间8分 钟，冷却至室温后放入沉淀收集装置的沉淀收集漏斗中，加入超纯水淹没刚玉坩锅，令其充 分反应。在高温熔融过程中，被测物质（陶瓷色釉料）中的稀土氧化物（RE x0y，RE是Rear Earth的简称，0是氧），与NaOH和Na20 2的混合物反应，使REx0y转化成RE (OH) 2y/x和钠盐 (Na阳尚子和An阴尚子）。王反应式可表不为：0H +Na2〇2+RExOy - RE(0H)2y/x I +Na +An
[0033] 最后，待反应完成，取出刚玉坩埚，打开沉淀收集装置的流量控制阀，使沉淀流入 装有定量滤纸的漏斗，用超纯水冲洗沉淀收集漏斗直至沉淀全部流入漏斗中，用5ml高氯 酸和25ml硝酸在180°C石墨消解器上消化带有沉淀的滤纸，几近蒸干，再加入10 %硝酸溶 液和几滴过氧化氢，待反应完全，定容至l〇〇ml,作为标准溶液待测。
[0034] 上述的检验样品配置过程中，所称取的陶瓷色釉料样品的数值精确到O.OOOlg。 所述的检验样品配置过程中，装有混合物的刚玉坩锅置于马弗炉中进行加热，加热温度为 760。。。
[0035] 二、元素谱线的选择：
[0036] 对于电感耦合等离子体原子发射光谱仪来说，每个待测元素都会有几十条谱线， 测试者要根据待测元素之间的干扰情况，自己选择灵敏度高和信背比（信号强度和背景强 度的比值，或成信噪比--信号强度和噪音强度的比值）好的谱线波长作为待测元素分析 谱线。
[0037] 针对上述情况，本发明可选择颜色较为鲜艳的绿色、黄色和褐色。这几种颜色的谱 线由于颜色比较鲜艳，便于观察陶瓷色釉料样品是否发生了反应，如果发生反应，其颜色会 淡化，或者消失。具体方法如下：
[0038] 选用绿色、黄色和褐色三种颜色陶瓷色釉料样品进行加标水平为0. 5mg · Γ1的 回收率试验，观察所选的每条稀土元素谱线的背景干扰情况，分别计算三种样品的每种元 素的每条谱线的回收率值，结合其特征谱图，选择回收率最佳，并且选择不受其它元素谱 线干扰的谱线作为待测元素分析谱线，确定15种稀土元素的分析谱线为：铈418. 659nm、 镝 353. 171nm、铒 369. 265nm、铕 420. 504nm、钆 335. 048nm、钦 345. 600nm、镧 379. 477nm、 镥 291. 139nm、钕 378. 425nm、镨 410. 072nm、钐 359. 259nm、铽 350. 914nm、铥 379. 576nm、钇 371. 029nm、镱 369. 419nm。
[0039] 之所以采用上述波长，这是因为，由于稀土元素众多，而且每种元素谱线波长相 近，相互之间容易造成谱线干扰。为了确定理想的稀土元素分析谱线，首先进行元素谱线 的筛选，在每种元素的所有谱线中，尽量选择灵敏度高、共存元素谱线干扰少的谱线，每 种元素选择4至11条分析谱线，所选谱线的波长从211. 667nm至547. 668nm，强度值从 1313. 6cps至765837. 9cps。然后按照试验方法，选用绿色、黄色和褐色三种颜色陶瓷色釉 料样品进行加标水平为〇. 5mg · Γ1的回收率试验，观察所选的每条稀土元素谱线的背景干 扰情况，分别计算三种样品的每种元素的每条谱线的回收率值，结合其特征谱图，选择回收 率最佳，并且几乎不受其它元素谱线干扰的谱线作为待测元素分析谱线。
[0040] 三、绘制标准工作曲线：
[0041] 首先，准备lOOmg · L 1綱、铺、谱、钦、你、错、礼、试、摘、钦、辑、钱、镜、错、?乙混合兀 素标准溶液；按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件，使用基体空白溶液对上 述定容的标准溶液进行配置，得到浓度为：〇· 2mg · L'0. 5mg · L'l. Omg · L'2. Omg · L-1、 4. Omg · Γ1的标准溶液，将配置的标准溶液依次放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中， 绘制标准工作曲线，并根据标准公座曲线得到线性回归方程，见图1所示。线性回归方程 中，y代表标样强度，单位mg ?Γ1 ;x代表信号强度，单位c/s或cps，c表示计数，c/s或cps 是计数率。
[0042] 线性回归方程中所示的检出限是在标准曲线建立后，用试验空白的11次读数计 算得到的，具体计算过程为：求出这11次读数的RSD (相对标准偏差），3倍RSD就是待测元 素的某一波长谱线的检测线，每种元素的没条谱线的检测线都不同。
[0043] 线性回归方程中的相关系数是判断标准曲线好坏的基准，一般光谱类检测仪器， 每种元素的没条谱线的相关系数都要在0. 999以上，线性越好，说明标准曲线的各个标准 浓度点配制的越准确。
[0044] 四、对检测样品进行测定：
[0045] 将步骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行 测试，根据上述的线性回归方程计算出样品中各稀土元素含量。
[0046] 具体实验：
[0047] 选择一组样品按照上述方法进行处理，选取加标水平为0. 2mg · Γ1和1. Omg · Γ1 进行加标回收试验，计算加标回收率在89. 2% -104. 5%，同时进行6次平行测试，计算方法 的精密度在1. 2% -2. 9%，结果见图2。从结果数据情况来看，本方法的检出限、准确度及精 密度的分析结果令人满意，完全适用于陶瓷色釉料中稀土元素的测定。利用本方法对本辖 区的不同陶瓷厂的24种颜色的陶瓷色釉料中的稀土元素进行测定，样品消化完全，并且测 定结果十分理想。
[0048] 本发明的消解原理是运用过氧化钠与氢氧化钠体系，高温使陶瓷色釉料达到熔融 状态，进而形成可与酸反应的稀土氢氧化物，解决了陶瓷色釉料因其经过高温煅烧，结构紧 密难以消解的问题，最终利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。
[0049] 相比传统的酸溶法和碱熔法的比较，本发明结合陶瓷色釉料样品自身的理化特 性，并且使用专用装置，经过反复试验得出有针对性的样品消解方法。
[0050] 对比实验1 :酸溶法
[0051] 选取绿色、黄色和褐色三种陶瓷色釉料样品，首先采用微波消解法进行样品的消 解，加入氢氟酸、盐酸和硝酸的不同比例的混合酸溶液，消解温度从180°C至200°C，每隔 5°C为一个测试组，消解后样品未见明显溶解。然后对样品进行石墨消解器法消解，采用聚 四氟乙烯、玻璃和钼材质的消解罐，按照不同比例和不同滴加顺序分别加入氢氟酸、盐酸、 硝酸、硫酸和高氯酸，温度控制在酸液的沸点附近。消解效果好于微波消解法，但是样品未 见完全溶解。
[0052] 对比实验2:碱熔法
[0053] 选取上述三种样品，采用钼坩埚碱熔法，相应选用碳酸钠作为熔融剂，将样品和碳 酸钠混合物在950°C灼烧5-8min，冷却至室温后置于温水中，待样品混合物与钼坩埚分离， 过滤，保留沉淀，用硝酸与沉淀反应，沉淀全部溶解，说明样品消解完全，并且测得稀土元素 含量值明显高于酸溶法，但是此方法存在问题是灼烧温度高，存在操作风险，而且样品混合 物少量残留于钼坩埚上，影响测定结果。
[0054] 相比之下，本发明采用刚玉坩埚，用氢氧化钠和过氧化钠作为熔融剂的优势在于， 灼烧温度不高，灼烧后的样品混合物与坩埚分离完全、操作简单。
[0055] 见图3-5所示，本发明中为了进一步提高本发明的测试精度，本发明采用了一种 专用装置，该装置包括：刚玉坩锅1以及沉淀收集装置，该沉淀收集装置包括：通过支架6 自上而下依次分布的沉淀收集漏斗2、流量控制阀3、过滤漏斗4、收集容器5,其中刚玉坩埚 1可放置在沉淀收集漏斗2中，该沉淀收集漏斗2底部出口连接有一软管21，所述的流量控 制阀3安装在该软管21上。
[0056] 所述的刚玉坩埚1包括：锅体11、锅盖12和搅拌棒13,所述的搅拌棒13可转动安 装在锅盖12上，该搅拌棒13包括位于锅盖12外侧的转动曲柄部131以及位于锅盖12内 侧的搅拌部132,该搅拌部132为由搅拌棒13延伸出的多条分支构成。
[0057] 所述的流量控制阀3包括一供软管21穿过的楔形的支架槽31、滚轮32和调节弹 簧33,所述的支架槽31沿支架槽31楔形斜面开设有滚动槽311，所述的滚轮32轴心的固 定轴321两端卡嵌于该滚动槽311内，并且随滚轮32沿滚动槽311的转动，滚轮32轮面与 支架槽31底面之间的间隙发生改变，在固定轴321的一端与支架槽31楔形尖端一端之间 连接有一调节弹簧33,在调节弹簧33的拉力作用下滚轮32具有保持向支架槽31楔形尖端 一端运行的趋势，这样可以确保在非食用状态下，流量控制阀可以完全关闭，滚轮32保持 在支架槽31楔形尖端一端，确保沉淀收集漏斗2中的溶液不会流出。
[0058] 具体在测试过程中使用上述专用装置的过程为：按照前面所述，利用刚玉坩埚1 对需要加热的混合物进行加热，在加热过程中，由于有锅盖12的保护，被加热物质不会对 测试人员造成灼伤，同时测试人员可以利用搅拌棒13对被加热物质进行搅拌，令其充分的 混合，加热均匀。加热完毕后进行冷却，冷却至室温后放入沉淀收集漏斗2,由于该沉淀收集 漏斗2具有一个较大的容腔，可以容置整个刚玉坩埚1，接着向沉淀收集漏斗2中加入纯水 淹没刚玉坩锅1，令水与被加热物质进行反应。最后，待反应完成，开启流量控制阀3,将滚 轮32调节到到合适的位置，令溶液的流量适当，避免流速过快造成其下方的过滤漏斗4溶 液溢出。溶液流出后将落入到过滤漏斗4内，通过过滤漏斗4内的溶液用定量滤纸过滤沉 淀，最后过滤的液体将被收集到收集容器中，一次过滤完成后，可重复使用纯水进行过滤， 确保刚玉坩埚1和沉淀收集漏斗2中不会存在残余物质。
[0059] 当然，以上所述仅仅为本发明的实施例而已，并非来限制本发明范围，凡依本发明 申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明申请专 利范围内。
【权利要求】
1. 一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于： 该方法所使用的测量仪器和设备为：电感耦合等离子体原子发射光谱仪，马弗炉，刚玉 坩埚，沉淀收集装置，石墨消解器； 该方法包括以下步骤： 一、 检测样品的配置： 首先，在刚玉坩锅中加入2g的氢氧化钠； 其次，称取0. 5g陶瓷色釉料样品，置于坩锅中，再加入2g的氢氧化钠，盖上坩埚盖，转 动搅拌棒，使其混合均匀； 然后，在上述混合物上覆盖2g的过氧化钠，盖上坩埚盖； 接着，将装有上述混合物的刚玉坩锅进行加热，加热温度为760°C，加热时间8分钟，冷 却至室温后放入沉淀收集装置的沉淀收集漏斗中，加入超纯水淹没刚玉坩锅，令其充分反 应； 最后，待反应完成，取出刚玉坩埚，打开沉淀收集装置的流量控制阀，使沉淀流入装有 定量滤纸的漏斗，用超纯水冲洗沉淀收集漏斗直至沉淀全部流入漏斗中，用5ml高氯酸和 25ml硝酸在180°C石墨消解器上消化带有沉淀的滤纸，几近蒸干，再加入10%硝酸溶液和 几滴过氧化氢，待反应完全，定容至100ml，待测； 二、 对标准工作曲线的绘制： 首先，准备l〇〇mg · I71镧、铺、镨、钕、杉、铕、礼、试、镝、钦、铒、钱、镱、镥、纪混合元素标 准溶液； 按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件，对上述稀土元素的标准溶液进行 配置，得到不同浓度的标准溶液，将配置的不同浓度标准溶液依次放入电感耦合等离子体 原子发射光谱仪中，绘制标准工作曲线，并根据标准工作曲线得到下列稀土元素的线性回 归方程； ge y=14805. 6x+Bl. 3 Dy y=163066.5x-786.8 Er y=86541.4x-156.1 Eu y=458248x+261.8 Gd y=40071.4x+210.0 Ho y=80718. 5x-355. 3 La y=209837. 6x_416. 4 Lu y=28697.lx-13.9 Nd y=21645. 9x-32. 7 Pr y=63902. 3x+63, 8 Sm y=36246. 4x+17. 3 Tb y=59197. 2x+24. 5 Tm y=138984.lx-1032.8 Y y=371599.8x+3770.8 Yb y=652139. lx+1548.1 其中y代表标样强度，单位mg · I71 ;x代表信号强度，单位c/s或cps，表示计数率； 三、对检测样品进行测定： 将步骤一中得到的待测检测样品放入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测试， 根据上述的线性回归方程计算出样品中各稀土元素含量。
2. 根据权利要求1所述的一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于： 所述的检验样品配置过程中，所称取的陶瓷色釉料样品的数值精确到0. OOOlg。
3. 根据权利要求1所述的一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于： 所述的检验样品配置过程中，装有混合物的刚玉坩锅置于马弗炉中进行加热，加热温度为 760。。。
4. 根据权利要求1所述一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在于：在 标准工作曲线的绘制前，应当对稀土元素的谱线进行选择，每个待测元素都会有几十条谱 线，测试时要根据待测元素之间的干扰情况，选择灵敏度高和信背比好的谱线波长作为待 测元素分析谱线，具体的选择方法如下： 对陶瓷色釉料样品进行加标水平为0. 5mg · Γ1的回收率试验，观察所选的每条稀土元 素谱线的背景干扰情况，分别计算陶瓷色釉料样品的每种元素的每条谱线的回收率值，结 合其特征谱图，选择回收率最佳，并且选择不受其它元素谱线干扰的谱线作为待测元素分 析谱线，确定15种稀土元素的分析谱线； 铈 418. 659nm、镝 353.171nm、铒 369.265nm、铕 420. 504nm、钆 335.048nm、钦 345. 600nm、镧 379. 477nm、镥 291. 139nm、钕 378. 425nm、镨 410. 072nm、钐 359. 259nm、铽 350. 914nm、铥 379. 576nm、钇 371. 029nm、镱 369. 419nm。
5. 根据权利要求1所述一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法，其特征在 于：在对稀土元素的标准溶液进行配置，得到不同浓度的标准溶液时，所选择的浓度为： 0· 2mg · L ^0. 5mg · L ^1. Omg · L \2· Omg · L ^4. Omg · L 1 的标准溶液。
6. -种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法中的专用装置，其特征在于：该装置包 括：刚玉坩锅（1)以及通过支架￠)自上而下依次分布的沉淀收集漏斗（2)、流量控制阀 (3)、过滤漏斗（4)、收集容器（5)，其中刚玉坩埚（1)可放置在沉淀收集漏斗（2)中，该沉淀 收集漏斗（2)底部出口连接有一软管（21)，所述的流量控制阀（3)安装在该软管（21)上。
7. 根据权利要求6所述的一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法中的专用装置， 其特征在于：所述的刚玉坩埚（1)包括：锅体（11)、锅盖（12)和搅拌棒（13)，所述的搅拌 棒（13)可转动安装在锅盖（12)上，该搅拌棒（13)包括位于锅盖（12)外侧的转动曲柄部 (131)以及位于锅盖（12)内侧的搅拌部（132)，该搅拌部（132)为由搅拌棒（13)延伸出的 多条分支构成。
8. 根据权利要求6所述的一种测定陶瓷色釉料中稀土元素含量的方法中的专用装置， 其特征在于：所述的流量控制阀（3)包括一供软管（21)穿过的楔形的支架槽（31)、滚轮 (32)和调节弹簧（33)，所述的支架槽（31)沿支架槽（31)楔形斜面开设有滚动槽（311)，所 述的滚轮（32)轴心的固定轴（321)两端卡嵌于该滚动槽（311)内，并且随滚轮（32)沿滚动 槽（311)的转动，滚轮（32)轮面与支架槽（31)底面之间的间隙发生改变，在固定轴（321) 的一端与支架槽（31)楔形尖端一端之间连接有一调节弹簧（33)，在调节弹簧（33)的拉力 作用下滚轮（32)具有保持向支架槽（31)楔形尖端一端运行的趋势。
【文档编号】G01N21/73GK104251855SQ201410563942
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年10月21日 优先权日:2014年10月21日
【发明者】王斌, 黄雪琳, 黄伟, 杨雪娇, 张江锋, 刘淑君, 杨丽 申请人:东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心