专利名称：汽车尾气氧化锆氧探头的制造方法
技术领域：
本发明涉及氧传感器，是一种汽车尾气氧化锆氧探头的制造方法。
背景技术：
为了实现降低能耗、减少污染，汽车采用由氧传感器和三元催化剂组 成的闭环系统极大地减少了发动机产生的有害排放、有效地降低了能源消 耗。汽车用氧传感器主要是浓差电池型氧化锆氧传感器，其中氧化锆氧探 头是浓差电池型氧化锆氧传感器关键元件。目前，氧化锆氧探头通常是通
过注射成型技术制造(王斌等，传感器技术，23 (10) 2004: pl4.;陈贤 伍等,江苏陶瓷，39 (5) 2006: p7);该工艺一般釆用聚烯烃(聚乙烯、聚 丙烯等)粘结剂与氧化锆粉体混合，在一定温度下混炼成均匀的注射成型 料，然后在大于70Mpa注射压力下在注射成型机中成型(吴音等，稀有金 属材料与工程，34 (9) 2005: pl477.;曹贺坤等，中国材料科技与设备， (2) 2007: plO.;亚青等，材料导报，21 (1) 2007: p63.)。虽然注射成 型技术制作的工件成型尺寸精确，但脱脂很困难，容易产生缺陷，降低整 个工艺的成品率，同时制造成本高、工艺设备投资大。
本发明采用一种热压注成型技术制造氧化锆氧探头，生产成本低，成 品率高，大幅度减少了工艺设备投资。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，公开一种汽车尾气氧化锆氧探 头的制造方法，采用热压注成型技术来制造氧化锆氧探头，以降低氧化锆 氧探头制造成本、降低工艺设备投资。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是
一种汽车尾气氧化锆氧探头的制造方法，是由石蜡为粘结剂的热压注 成型技术，其步骤如下
A) 将氧化锆粉与石蜡、表面活性剂在100。C一160。C温度下，真空搅拌 混合制得均匀的氧化锆蜡浆；
B) 将步骤A制得氧化锆蜡浆冷却至室温制成蜡饼；
C) 将步骤B制备的蜡饼熔化成浆料，在温度60。C 一100。C、压力3atm 一6atm作用下将其注满金属模具，冷却至室温脱模制得氧化锆氧探头的生 坯；
D) 将步骤C制得的生坯埋在吸附剂中在900。C一1100。C下排除坯体中 的石蜡，制得素坯；
E) 将步骤D得到的素坯涂敷电极和保护层；
F) 将步骤E制备的涂敷电极和保护层素坯在1400。C一1500。C、保温时 间2h—4h下烧制成氧化锆氧探头陶瓷元件。
所述的方法，其中，步骤A中氧化锆粉体是氧化钇稳定的氧化锆，其 中氧化钇组成的重量百分比含量为7%—14%，粉体粒径在0.03—lpm。 所述的方法，其中，步骤A中石蜡用量为氧化锆粉体重量的8%—16%。所述的方法，其中，步骤A中表面活性剂为油酸、硬脂酸或蜂蜡，其 加入量为氧化锆粉体重量的0.4%—1%。
所述的方法，其中，步骤D中吸附剂为煅烧氧化铝粉或高岭土粉。 所述的方法，其中，步骤E中涂敷电极为铂电极，保护层为尖晶石层。 与现有技术相比，本发明利用石蜡作为粘结剂与表面活性剂和氧化锆 粉在真空搅拌下均匀混合制得用于热压注成型的坯料，有效减少了成型坯 体中的气孔，提高了坯体结构的均匀程度；与注射成型技术相比，成型压 力小，坯体排除石蜡粘结剂较容易；并且在坯体排除蜡时，采用坯体埋在
吸附剂中，吸附剂一方面支持着坯体以防止排蜡时变形，同时吸附剂吸附 石蜡使石蜡在吸附剂作用下分解达到坯体排除石蜡的目的。
本发明方法的制造工艺具有过程简单、工艺设备投资小、易于规模化 生产，生产成本低、产品成品率高的优点。
图1是本发明汽车尾气氧化锆氧探头制造的工艺流程图。
图2是本发明氧化锆氧探头的结构图。
具体实施例方式
参见图1，是本发明汽车尾气氧化锆氧探头制造的工艺流程图。 本发明汽车尾气氧化锆氧探头的制造方法，包括如下工序 工序一S1:均匀的氧化锆蜡浆的制备。
将氧化锆粉与石蜡、表面活性剂在1(xrc—i60。c温度下，在真空加热
搅拌釜中真空搅拌混合制得均匀的氧化锆蜡浆。工序二S2:氧化锆蜡饼制备。
将工序一 Sl制得的氧化锆蜡浆浇注后冷却至室温制成蜡饼。 工序三S3:氧化锆坯体成型。
将工序二 S2制备的蜡饼在热压注机中熔化成浆料，在温度60°C — 100°C、压力3atm—6atm作用下将其注满金属模具后，冷却至室温脱模制
得氧化锆氧探头的生坯。 工序四S4:排蜡素烧。
将工序三S3制得的生坯置于第一煅烧炉内，埋在吸附剂中，在900°C 一1100。C下排除坯体中的蜡，制得素坯。 工序五S5:涂敷电极和保护层。 将工序四S4得到的素坯涂敷电极和保护层。 工序六S6:烧成。
将工序五S5制备的涂敷电极和保护层素坯在140(TC—1500。C、保温时 间2h—4h下在第二煅烧炉6中烧制成氧化锆氧探头陶瓷元件。
其中，氧化锆粉体是氧化钇稳定的氧化锆，其中氧化钇组成的重量百分 比含量为7%—14%,粉体粒径在0. 03—1 tx m。
其中，石蜡用量为氧化锆粉体重量的8%—16%。
其中，表面活性剂为油酸、硬脂酸或蜂蜡，其加入量为氧化锆粉体重量 的0. 4%—1%。
其中，吸附剂为煅烧氧化铝粉或高岭土粉。 其中，涂敷电极为铂电极，保护层为尖晶石层以下结合附图举实施例作详细说明。 实施例1
请参阅图1，将240克石蜡(其熔融温度57°0放入真空加热搅拌釜 中在14(TC搅拌熔融后，加入12克油酸搅拌混合，然后加入2000克氧化 钇稳定的氧化锆粉(其中氧化钇组成的重量百分含量为10.5%，粉体平均 粒径为0.04um)，在温度140。C、真空度250mmHg汞柱下搅拌6小时制得 氧化锆蜡浆。将制得的蜡浆倒入搪瓷盘中室温冷却得到蜡饼。把制得的蜡 饼粉碎加入热压注机的盛料桶中在75°C下熔化混合均匀后，热压注机在 5atm压力下把浆料注满钢模具，保压约60秒后脱模得到氧化锆氧探头生 坯。将得到的氧化锆探头生坯埋入高岭土吸附剂后放入第一煅烧炉中，慢 速升温(升温速率小于O. 5°C/min)升至1000°C、保温lh后，自然冷却得 到氧化锆氧探头素坯。将清理干净的氧化锆氧探头素坯的内外表面涂敷铂 浆，室温干燥后再将镁铝尖晶石料浆涂敷氧化锆氧探头素坯外表面，室温 干燥，然后放入第二煅烧炉中，在1450。C、保温2. 5h烧成制得汽车尾气 氧化锆氧探头，其结构如图2所示，其中，氧化钇稳定的氧化锆陶瓷l; 空气参比铂电极2;检测气体铂电极3;尖晶石电极保护层4。因其结构为 已有技术，在此不再赘述。
权利要求
1.一种汽车尾气氧化锆氧探头的制造方法，其特征在于，包括如下步骤A)将氧化锆粉与石蜡、表面活性剂在100℃-160℃温度下，真空搅拌混合制得均匀的氧化锆蜡浆；B)将步骤A制得的氧化锆蜡浆冷却至室温制成蜡饼；C)将步骤B制备的蜡饼熔化成浆料，在温度60℃-100℃、压力3atm——6atm作用下将其注满金属模具，冷却至室温脱模制得氧化锆氧探头的生坯；D)将步骤C制得的生坯埋在吸附剂中在900℃-1100℃下排除坯体中的石蜡，制得素坯；E)将步骤D得到的素坯涂敷电极和保护层；F)将步骤E制备的涂敷电极和保护层的素坯在1400℃-1500℃、保温时间2h-4h下烧制成氧化锆氧探头陶瓷元件。
2. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，在步骤A中，氧化锆粉体 是氧化钇稳定的氧化锆，其中氧化钇组成的重量百分比含量为7%—14%， 粉体粒径在0.03—lfxm。
3. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，在步骤A中，石蜡用量为 氧化锆粉体重量的8%—16%。
4. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，在步骤A中，表面活性剂 为油酸、硬脂酸或蜂蜡其中之一，其加入量为氧化锆粉体重量的0.4%—1%。
5. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，在步骤D中，吸附剂为煅 烧氧化铝粉或高岭土粉。
6. 如权利要求l所述的方法，其特征在于，在步骤E中，涂敷电极为 铂电极，保护层为尖晶石层。
全文摘要
本发明为一种汽车尾气氧化锆氧探头的制造方法，其步骤包括如下A)将氧化锆粉与石蜡、表面活性剂在一定温度下混合制得氧化锆蜡浆，B)将步骤A制得的氧化锆蜡浆冷却制成蜡饼；C)将步骤B制备的蜡饼熔化成浆料，在压力作用下将其注满金属模具，冷却脱模制得氧化锆氧探头的陶瓷生坯；D)将步骤C制得的生坯埋在吸附剂中在一定温度下排除坯体中的蜡制得素坯；E)将步骤D得到的素坯涂敷电极和保护层；F)将步骤E制备的涂敷电极和保护层的素坯在一定温度和时间下烧制成氧化锆氧探头元件。该工艺生产成本低，成品率高，且大幅度减少了工艺设备投资。
文档编号G01N27/407GK101514973SQ200810057878
公开日2009年8月26日 申请日期2008年2月20日 优先权日2008年2月20日
发明者卢旭晨 申请人:中国科学院过程工程研究所