专利名称：乳浊液预处理澄清剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种澄清剂及其制备方法，特别是用于乳浊液预处理的澄清剂 及其制备方法。
背景技术：
分光光度法由于方法简单，性能稳定，误差小，在物质的分析检测中应用 十分广泛。但乳浊液因为呈现天然的乳白色，光线无法透射，不能直接用分光 光度法进行分析检测，需要对乳浊液进行澄清预处理。目前，还没有一种专门 针对乳浊液光度分析法澄清预处理的澄清剂。乳浊液澄清预处理的方法主要有 离心分离法、酸沉法等。离心分离法、酸沉法存在澄清时间长、操作繁琐、效 果不理想等缺点，如离心分离法是利用高速离心机使乳浊液中的蛋白或脂与 水分离，由于乳浊液溶质的粒度小，所以需要的离心时间长，而且对离心速度 要求高；酸沉法是用化学方法使蛋白变性发生沉降，从而使溶液透明，但由于 乳浊液一般是直径在l(T7m 10'5111之间的小液滴(分散质)均匀分散在水相 中，这些小液滴变性絮凝后自身沉降能力差，难与溶液完全分层，需要再进行 离心分离或过滤才能得到透明溶液。
发明内容
本发明公开了一种乳浊液预处理澄清剂及其制备方法，解决了目前光度法 分析乳浊液时没有专用的澄清剂的问题，使得乳浊液分析时澄清预处理时间变 短、操作简单、澄清效果更理想。
乳浊液预处理澄清剂包括短链脂肪族酮、非离子型去垢剂、表面活性剂水 溶液和强碱；其中表面活性剂水溶液的质量浓度为1%;短链脂肪族酮占乳浊 液预处理澄清剂总体积的20%~50%，非离子型去垢剂占乳浊液预处理澄清剂 总体积的20%~50%,表面活性剂水溶液占乳浊液预处理澄清剂总体积的 5%~30%，乳浊液预处理澄清剂中强碱的浓度为0.02 0.06mol/L。
乳浊液预处理澄清剂按以下方法制备先将质量浓度为1%的表面活性剂
水溶液和强碱混合成A液；再将短链脂肪族酮和非离子型去据剂混合成B液;
然后将A液与B液混合，即制得澄清剂；其中短链脂肪族酮占乳浊液预处理 澄清剂总体积的20%~50%，非离子型去垢剂占乳浊液预处理澄清剂总体积的 20%~50%、表面活性剂水溶液占乳浊液预处理澄清剂总体积的5°/。 30%，乳 浊液预处理澄清剂中强碱的浓度为0.02~0.06mol/L。
本发明中，短链脂肪族酮为亲脂物质，它与水相有很好的结合能力，易溶 于水，能有效使脂肪与水融合；非离子型去垢剂能提高水相对蛋白和脂类的溶 解性，加快溶液澄清速度；表面活性剂为十二烷基磺酸盐，它能加速乳浊液里 的蛋白胶束的分解，中和蛋白质的电荷，使蛋白质的相互作用减弱，并使蛋白 质变性，利于澄清；所用的强碱是氢氧化钠或氢氧化钾，它能提供氢氧根(OH 一)，调节pH值，加速脂肪酯化，形成透明水溶液。乳浊液在强碱环境下不稳 定，可往乳浊液澄清剂中加入金属离子螯合剂，它能降低乳浊液的pH值，同 时螯合钙离子，使蛋白更容易变性，有利于澄清。
本发明所述的澄清剂与其他澄清方法和试剂比较，有以下优点澄清迅速， 只需要3 5分钟就能使乳浊液变澄清，而离心分离需要10000转/min的转速 离心0.5小时以上；澄清处理后不需要其他的处理过程，如离心、过滤等， 避免了澄清过程带来的样品损失和繁琐的操作步骤；澄清效果好，乳浊液澄清 后在300 800nm波段吸收很小、吸收值小于0.1;澄清剂性质在室温下稳定， 4°(3条件下可以长期储存，使用方便。本发明所述的澄清剂不含-SH、 -11]乂2等 基团，可用于含有这些基团的乳浊液分析；不含钙离子、铁离子、镁离子、氯 离子或者硝酸根等常见离子，可以用来处理含有的上述矿物质的乳制品、乳清、 发酵剂、油水乳化液或化妆品等。在对含有蛋白和脂类的乳浊液进行测定的时、 候，根据乳浊液中脂肪含量的增大可以适当增加澄清剂中B液的含量，或者 提高非离子型去垢剂的含量。
图1是具体实施方式
十七和其它澄清方法处理后的乳制品的紫外-可见光 谱扫描谱图2是具体实施方式
十七对一些常见乳制品澄清后的紫外-可见光谱扫描谱图。
具体实施例方式
具体实施方式
一本具体实施方式
中乳浊液预处理澄清剂包括短链脂肪族 酮、非离子型去垢剂、表面活性剂水溶液和强碱；其中表面活性剂水溶液的质 量浓度为1%;短链脂肪族酮占乳浊液预处理澄清剂总体积的20% 50%，非离 子型去垢剂占乳浊液预处理澄清剂总体积的20% 50%，表面活性剂水溶液占 乳浊液预处理澄清剂总体积的5%~30%,乳浊液预处理澄清剂中强碱的浓度为 0.02~0.06mol/L。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是短链脂肪族酮 和非离子型去垢剂都为分析纯级。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是短链脂肪族酮 为丁酮。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是短链脂肪族酮 为戊二酮。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一不同的是非离子型去塘 剂为OP乳化剂。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一不同的是非离子型去始 剂为司盘。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一不同的是非离子型去标 剂为吐温。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一不同的是，表面活性剂为 十二垸基磺酸盐。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
七不同的是十二烷基磺酸 盐为十二烷基磺酸钠。其它与具体实施方式
七相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
七不同的是十二烷基磺酸 盐为十二垸基磺酸锂。其它与具体实施方式
七相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一不同的是乳浊液预处 理澄清剂中还包括金属离子螯合剂；金属离子螯合剂在乳浊液预处理澄清剂中 的浓度为0.01 0.3mol/L。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十二本实施方式与具体实施方式
十一不同的是金属离子 螯合剂为EDTA。其它与具体实施方式
十一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一不同的是强碱为氢氧 化钠。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
一不同的是强碱为氢氧 化钾。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
十五本具体实施方式
中乳浊液预处理澄清剂按以下方法制 备先将质量浓度为1%的表面活性剂水溶液和强碱混合成A液；再将短链脂 肪族酮和非离子型去垢剂混合成B液；然后将A液与B液混合，即制得澄清 剂；其中短链脂肪族酮占乳浊液预处理澄清剂总体积的20°/<^50%，非离子型 去垢剂占乳浊液预处理澄清剂总体积的20%~50%、表面活性剂水溶液占乳浊 液预处理澄清剂总体积的5%~30%，乳浊液预处理澄清剂中强碱的浓度为 0.02~0.06mol/L。
具体实施方式
十六本具体实施方式
中乳浊液预处理澄清剂按以下方法制 备将质量浓度为1%的表面活性剂水溶液、金属离子螯合剂和强碱混合成A 液；再将短链脂肪族酮和非离子型去垢剂混合成B液；然后将A液与B液混 合，即制得澄清剂；其中短链脂肪族酮占乳浊液预处理澄清剂总体积的 20%~50%，非离子型去垢剂占乳浊液预处理澄清剂总体积的20%~50%、表面 活性剂水溶液占乳浊液预处理澄清剂总体积的5%~30%，乳浊液预处理澄清剂 中金属离子螯合剂的浓度为0.01~0.3md/L;乳浊液预处理澄清剂中强碱的浓 度为0.02~0.06mol/L。
本实施方式制备的乳浊液澄清剂适用于pH值在8~13范围内稳定的乳浊液。
具体实施方式
十七本具体实施方式
中乳浊液预处理澄清剂由以下物质组 成体积百分数为40%的分析纯级丁酮、体积百分数为35%的分析纯级非离 子型去垢剂OP乳化剂、体积百分数为25%的质量浓度1%的十二烷基磺酸钠 水溶液、EDTA和氢氧化钠；其中，EDTA和氢氧化钠为固体，加入量以物质 的量计乳浊液预处理澄清剂中EDTA的浓度为0.2mol/L,乳浊液预处理澄清 剂中氢氧化钠的浓度为0.025mol/L。
乳浊液预处理澄清剂按以下方法制备将质量浓度为1%的十二烷基磺酸 钠水溶液、EDTA和氢氧化钠混合成A液；再将丁酮和OP-乳化剂混合成B 液；然后将A液与B液混合，即制得澄清剂；其中丁酮占乳浊液预处理澄清 剂总体积的40%， OP乳化剂占乳浊液预处理澄清剂总体积的35。/。、十二烷基 磺酸钠水溶液占乳浊液预处理澄清剂总体积的25%，乳浊液预处理澄清剂中 EDTA的浓度为0.2mol/L;乳浊液预处理澄清剂中氢氧化钠的浓度为 0.025mol/L。
本实施方式制备的乳浊液预处理澄清剂黏度为15mPa.S，37°C， pH=8~13。 图1是本具体实施方式
制备的乳浊液预处理澄清剂和其他澄清方法处理后的 全脂超高温灭菌牛奶的的紫外-可见光谱特征扫描图，图1中曲线1为使用澄 清剂澄清后的全脂超高温灭菌牛奶的波长扫描光谱特征曲线；图1中曲线2 为使用5%三氯乙酸溶液澄清后的全脂超高温灭菌牛奶的波长扫描光谱特征曲 线；图1中曲线3为使用卡瑞(Carrez)试剂澄清后的全脂超高温灭菌牛奶的波 长扫描光谱特征曲线。由图1可以看出，本发明所述的澄清剂澄清效果与传统 方法相近，全脂超高温灭菌牛奶经其澄清后，其波长扫描光谱图与传统澄清方 法获得的澄清液的波长扫描光谱图相似，吸光值小于O.l，但本发明所述的澄 清剂使用起来更简单、快捷既不需要象离心澄清法那样使用高速离心设备， 也无需象卡瑞试剂法澄清静置1个多小时，更不需要象酸沉法那样过滤，给待 测样品带来损失。用本实施方式制备的澄清剂澄清各种乳制品溶液，澄清后在 300 800nm区域进行光谱扫描，光谱特征如图2所示，其中，图2中曲线1 为澄清剂的波长扫描光谱特征曲线，图2中曲线2为使用澄清剂澄清后的全脂 超高温灭菌牛奶的波长扫描光谱特征曲线，图2中曲线3为使用澄清剂澄清后 的脱脂超高温灭菌牛奶的波长扫描光谱特征曲线，图2中曲线4为使用澄清剂 澄清后的50%酸奶乳浊液的波长扫描光谱特征曲线，曲线5为使用澄清剂澄清 后的10%的契达干酪乳浊液的波长扫描光谱特征曲线。从图2可以看出，澄清 剂及其处理后的样品具有较低的吸光率，在323nm处才有吸收峰。
本实施方式制备的乳浊液预处理澄清剂可以用于牛乳中总巯基含量的测 定，也可以用于NH2基含量的测定，还可以用于乳中脂肪酶活性的测定。
权利要求
1、乳浊液预处理澄清剂，其特征在于乳浊液预处理澄清剂包括短链脂肪族酮、非离子型去垢剂、表面活性剂水溶液和强碱；其中表面活性剂水溶液的质量浓度为1％；短链脂肪族酮占乳浊液预处理澄清剂总体积的20％～50％，非离子型去垢剂占乳浊液预处理澄清剂总体积的20％～50％，表面活性剂水溶液占乳浊液预处理澄清剂总体积的5％～30％，乳浊液预处理澄清剂中强碱的浓度为0.02～0.06mol/L。
2、 根据权利要求1所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于短链脂肪族 酮和非离子型去垢剂都为分析纯级。
3、 根据权利要求1所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于短链脂肪族酮为丁酮或戊二酮。
4、 根据权利要求1所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于非离子型去 垢剂为OP乳化剂、司盘或吐温。
5、 根据权利要求1所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于表面活性剂 水溶液为十二烷基磺酸盐水溶液。
6、 根据权利要求5所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于十二垸基磺 酸盐为十二烷基磺酸钠或十二垸基磺酸锂。
7、 根据权利要求1所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于强碱为氢氧 化钠或氢氧化钾。
8、 根据权利要求1所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于乳浊液预处 理澄清剂中还包括金属离子螯合剂；金属离子螯合剂在乳浊液预处理澄清剂中 的浓度为0.01~0.3mol/L。
9、 根据权利要求8所述的乳浊液预处理澄清剂，其特征在于金属离子螯 合剂为EDTA。
10、 根据权利要求1所述的乳浊液预处理澄清剂的制备方法，其特征在于 乳浊液预处理澄清剂按以下方法制备先将质量浓度为1%的表面活性剂水溶液和强碱混合成A液；再将短链脂肪族酮和非离子型去塘剂混合成B液；然 后将A液与B液混合，即制得澄清剂；其中短链脂肪族酮占乳浊液预处理澄清剂总体积的20%~50%，非离子型去垢剂占乳浊液预处理澄清剂总体积的 20%~50%、表面活性剂水溶液占乳浊液预处理澄清剂总体积的5% 30%，学L 浊液预处理澄清剂中强碱的浓度为0.02 0.06mol/L 。
全文摘要
乳浊液预处理澄清剂及其制备方法，它涉及一种澄清剂及其制备方法。为了解决光度法分析乳浊液时没有专用澄清剂，澄清时间长、操作繁琐、澄清效果不理想等问题，本发明公开了一种乳浊液预处理澄清剂及其制备方法。以乳浊液预处理澄清剂的体积为总体积，将占总体积5％～30％的质量浓度1％的表面活性剂水溶液和强碱混合成A液，再将占总体积20％～50％的短链脂肪族酮、占总体积20％～50％的非离子型去垢剂混合成B液；然后将A液与B液混合，即制得乳浊液预处理澄清剂，其中乳浊液预处理澄清剂中强碱的浓度为0.02～0.06mol/L。本发明可广泛应用在乳制品、乳清、发酵剂、油水乳化液或部分化妆品等的分析预处理中。
文档编号G01N1/34GK101363783SQ200810137088
公开日2009年2月11日 申请日期2008年9月10日 优先权日2008年9月10日
发明者孔保华, 张宏伟, 王玉堂, 郑冬梅 申请人:东北农业大学