专利名称：一种铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法
技术领域：
本发明涉及一种铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，属于工程材料、结构形变及 力学实验技术领域。
背景技术：
铁磁薄膜材料是微电子与信息技术中重要的一类功能材料，具有多种独特的物理特性， 如磁各向异性、磁致伸縮效应、磁光效应、磁致电阻效应等，在很多方面得到了广泛的应用， 随着人类社会高技术的发展，要求研制越来越多的新型磁性薄膜材料和器件。铁磁薄膜也由 于其优异的力磁耦合特性，在微机电系统(MEMS)得到广泛的应用，例如，磁性微驱动器、
各种微传感器、基于磁电阻效应的微型磁阀门传感器等。
近年来，已有许多国内外学者对薄膜基底磁弹性系统在理论、数值模拟和实验测量方面 进行了研究。Sander详细综述了铁磁薄膜中应力与磁各向异性的关系，论述了基于晶体结构 的磁弹性描述，并通过Kerr磁光效应测量了磁弹性耦合系数(Sander D., 1999. The correlation between mechanical stress and magnetic anisotropy in ultrathin films. Rep. Prog. Phys., 62: 809-858. ); Shick等人(Shick A. B.,NovikovD丄.and Freeman A丄1997. Relativistic spin-polarized theory of magnetoelastic coupling and magnetic anisotropy strain dependence: Application to Co/Cu(001). Phys. Rev. B 56: R14 259-R14262.)基于磁各向异性能量密度计算了 Co单层膜的磁弹性耦合系数；Lacheisserie (du Tr'emolet de Lacheisserie E., 1995. Definition and measurement of the surface magnetoelastic coupling coefficients in thin films and multilayers. Phys. Rev. B, 51: 15925-15932.)讨论了表面效应对磁弹性耦合的影响，并研究了表面对磁弹 性耦合系数的贡献。上述的工作多是从物理的角度考虑磁弹性耦合行为，缺乏力一磁耦合的 系统化表述，尤其缺乏力学的严格推导。
在实验测量方面，当前对铁磁薄膜磁弹性应力的测量有两种方式 一种是基于X射线衍 射法直接测量薄膜的应变(Vreeland, T., Dommann, A" Tsai, C,J. andNicolet, M,A.,1988. X-ray Diffraction Determination of Stresses in Thin Films. Mater. Res. Soc. Symp. Proc.. 30: 3-12.)，由应 变根据弹性本构关系得到薄膜应力，Thomas等和Dho等采用X射线方法研究了薄膜内失配 应力改变膜内的磁畴分布和状态(Thomas O., Shen Q., Schieffer P. et al, 2003. Inte卬lay between Anisotropic Strain Relaxation and Uniaxial Interface Magnetic Anisotropy in Epitaxial Fe Films on (001) GaAs, Phys. Rev. Lett., 90: 17205-17209.);另一种是测量基底的曲率，通过弹性力学理 论建立曲率和薄膜应力的关系，这种方法在磁弹性耦合测量中得到广泛的应用(Sander D,Enders A. and Kirschner J. 1999. Magnetoelastic coupling and epitaxial misfit stress in ultrathin Fe(lOO)-films on W(IOO). J. Magn. Magn. Mater. 198-199: 519-521.)。 X射线衍射技术具有非破 坏性，并不要求特殊的试件构型，且可以测量涂层中的所有应力分量。X射线法最大的限制 是要求所测标度和曲率与参考样本的标度相关，由于需要移动样品，这种方法难以用于在线 测量；另外该方法也是严格的逐点测量(point-wise),不能实现全场的、宏观的测量。对于 曲率测量方法，需要通过Stoney公式建立薄膜应力与曲率关系(Stoney, G. G. The Tension of Metallic Films Deposited by Electrolysis. Proceedings of the Royal Society, A82(1909): 172-175，)
(1)式中(7(/)是薄膜应力，A， K分别是基体的弹性模量与泊松比，/V，&分别是薄膜厚度 和基体厚度，/C是通过实验测量得到的薄膜基体结构曲率。
它基于以下基本假设薄膜与基体厚度均匀；薄膜与基体均是小变形；薄膜与基体均是 均匀线弹性材料；应力和曲率分布均匀且为等双轴状态。这种等双轴应力状态和应力和曲率 分布均匀的假设在实际情况当中都是不能满足的，因此，利用Stoney公式只能由曲率得到薄 膜的均匀应力分布。
铁磁薄膜中应力状态影响了薄膜的磁性性质，人们逐渐意识到磁弹性耦合和磁各向异性 内在机制的物理含义是深远的。深刻理解铁磁薄膜的磁弹性将会有效改善铁磁薄膜的物理性 能、使用寿命与可靠性，而且建立一套经济、实用、精确的磁弹性耦合行为测试方法和技术 以及铁磁薄膜的磁弹性理论体系，为铁磁薄膜的制备、使用和优化设计提供依据。因此，从 实验方法和理论分析两个方面研究铁磁薄膜中的应力状态以及磁弹性便成为当前铁电薄膜研 究中的重要课题。
发明内容
本发明提供一种铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，该方法可克服上述现有技术 的不足，同时在线测量铁磁薄膜的非均匀应力和磁滞回线。 本发明的技术方案如下
一种铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，其特征在于利用剪切干涉测量薄膜表 面的非均匀曲率，由曲率与薄膜非均匀应力之间的关系计算应力，利用铁磁薄膜表面的磁光 克尔(Kerr)效应，测量从薄膜表面反射的光束光强来确定薄膜的磁化强度。
本发明提供的铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，该方法利用测量铁磁薄膜非均 匀应力光路和测量薄膜磁滞回线光路两条光路进行在线检测，所述的薄膜非均匀应力测量光 路包括第一激光器la、第一扩束镜2a、第一光栅4a、第二光栅4b、透镜5、过滤屏6和CCD 相机7;所述的测量薄膜磁滞回线光路包括第二激光器lb、第二扩束镜2b、起偏镜8、检偏镜9和光电检测器10，其检测方法包括如下步骤
a. 利用外加磁场使试样3磁化，并记录外加磁场强度//;
b. 打开第一激光器la，使第一激光器发出的光束通过第一扩束镜2a，并调节第一扩束镜 2a，使从第一激光器发出的激光扩束并保持均匀性；
c. 由第一扩束镜2a扩束后的光束照射到试样3表面，从试样表面反射的光束依次通过第 一光栅4a、第二光栅4b、透镜5、过滤屏6和CCD相机7;
d. 将第一光栅4a和第二光栅4b的主轴方向设置成竖直方向，调整透镜5、过滤屏6和 CCD相机7之间的距离，得到清晰的干涉图像；
e. 提取干涉条纹中心线，计算条纹级数变化梯度^W/少和5"")/jc ， "W是干涉条纹级
数，通过下式
^ 2A
，a上
L ^ J 砂2A
计算得到试样表面少方向曲率/^和旋转曲率;^，上式中p是光栅常数，A是两光栅间
距；
f.将第一光栅4a和第二光栅4b在光栅面内绕垂直光栅平面的轴线向相同方向旋转9(T, 得到干涉条纹，提取干涉条纹中心线，条纹级数记作w"),计算条纹级数变化梯度5"W/;c， 由下式
丄 2A
3x
计算得到试样表面x方向曲率;
g.通过坐标转换公式将直角坐标下的曲率/^, /^转换成柱坐标下的曲率、，/^，
通过下式
卞 一
6(1,
k + kw + ^ ( + ff朋_+ x:湘j
r =-
C7(/)=—
2五A , 、
五A2 ^
6(1-《)
计算一户，4f和r得到试样的非均匀应力，上式中&是薄膜弹性模量，vv是薄膜泊松
比，《是基体弹性模量，v,是基体泊松比，/v是薄膜厚度，/^是基体厚度，oi"是薄膜中 的径向应力，o"^是薄膜中的周向应力，r是薄膜与基体界面之间的切应力，d(/^+^)/A 表示主曲率之和的径向导数；
h.打开第二激光器lb，使第二激光器发出的光束通过第二扩束镜2b;并调节第二扩束镜2b使从第二激光器发出的激光扩束并保持均匀性；
i.经第二扩束镜2b扩束后的光束通过起偏镜8后变成线偏振光，此线偏振光照射到试样 3表面，从试样表面反射回来的光束经过检偏镜9再通过光电检测器10，由光电检测器测量 出所接收到的光束强度/;
j.利用标准的己知磁化性质的样品代替试样3，重复步骤i测得反射光强/'，由于样品的 磁化性质是己知的，由外加磁场强度/f计算样品的磁感应强度S'，试样3的磁感应强度可通 过下式计算，
<formula>formula see original document page 7</formula>
得到试样3的磁感应强度B;
k.改变外加磁场强度//，重复步骤i测量出在不同外加磁场强度/f下试样3的反射光强 /，计算得到在不同外加磁场强度下试样的磁感应强度S，绘制试样的磁滞回线。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果该方法可实现铁磁薄膜曲率的全 场、在线、实时、非接触、非介入的测量，同时可避免振动对曲率测量的影响，由曲率可获 得薄膜非均匀应力；可同时在线测量铁磁薄膜的磁滞回线，从而为铁磁薄膜的磁弹性耦合行 为的研究提供了实验基础。
图1是本发明铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法的原理图。
图中la-第一激光器；lb-第二激光器；2a-第一扩束镜；2b-第二扩束镜；3-试样；4a-
第一光栅；4b-第二光栅；5-透镜；6-过滤屏；7-CCD相机；8-起偏镜；9-检偏镜；10-光电检测器。
具体实施例方式
下面结合附图进一步说明本发明的具体实施方式
，但不应以此限制本发明的保护范围。 图1是本发明铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法的原理图，图中包括第一激光器 la、第二激光器lb、第一扩束镜2a、第二扩束镜2b、试样3、第一光栅4a，第二光栅4b、 透镜5、过滤屏6、 CCD相机7、起偏镜8、检偏镜9、光电检测器10。
所述的第一激光器la、第一扩束镜2a、第一光栅4a，第二光栅4b、透镜5、过滤屏6、 CCD相机7构成薄膜非均匀应力测量光路，所述第一激光器la发出的激光经过第一扩束镜 2a后到达试样3的表面上，经试样表面反射的光束依次经过所述的第一光栅4a、第二光栅4b、 透镜5、过滤屏6和CCD相机7得到干涉图样；所述的第一激光器la可提供单色性好且均 匀的光束；从试样3反射回来的光束入射到第一光栅4a，经第一光栅4a衍射后的光束入射到 第二光栅4b，第一光栅4a和第二光栅4b对光束进行剪切干涉，所述的第一光栅4a和第二光 栅4b是具有相同光栅常数的Ronchi光栅，两光栅之间的距离是A;对干涉图像进行分析， 提取条纹中心线，计算薄膜非均匀应力。所述的第二激光器lb、第二扩束镜2b、起偏镜8、检偏镜9、光电检测器10构成铁磁薄 膜磁滞回线测量光路，第二激光器lb发出的光束通过第二扩束镜2b再通过起偏镜8后变成 线偏振光，此线偏振光照射到试样3表面，从试样表面反射回来的光束经过检偏镜9再通过 光电检测器10,光电检测器10测量接收到的光束强度。
本发明的工作原理如下；
试样表面曲率与干涉条纹级数之间的关系如(2)、 (3)两式
丄 2A
5"'
2A
(W力
n(力=0,±1,±2L
(2)
ww = 0,±l,±2L (3)
(>)是干涉条纹级数，(2)式中s^是试样表面曲率的;;方向分量，(3)式中/^是试样表面曲率 的旋转分量。
将两光栅在光栅面内绕垂直光栅平面的轴线旋转90'，可得试样表面曲率x方向的分量
丄 2A
5"'
9x
，《W=0,±1,±2L (4)
(4)中/^是试样表面曲率的x方向分量，《")是将光栅旋转九十度后得到的干涉条纹级数-由(2)、 (3)、 (4)式就可到试样表面曲率的全场信息
AT = ■
2A、& J
上"w =0,±1,±2L
'w")二0,土l，土2L
上
5
(5)
(5)式中/^是试样表面曲率的x方向分量，；^是试样表面曲率的:v方向分量，&,是试样
表面曲率旋转分量，"w代表在x方向剪切干涉的条纹级数，wW代表在y方向剪切干涉的条 纹级数，与其它曲率测量方法相比，这种曲率测量方法的优点是实现了曲率全场(得到 ^ ， rw,， 、y三个分量)、在线、实时的测量，且不受振动干扰。
由(5)式已获得试样表面曲率(^ , ;^，；、三个分量)，将Stoney公式的假设条件去掉， 经过更精确的分析得到薄膜中的非均匀应力与曲率的关系如(6)式所示^(/)+j(/)=
01 ;r t O粥 一
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2五^ , 、
(6)
五A J
6(1-
(6)式中，C7^, CT^分别是薄膜中的径向应力和周向应力，T是薄膜与基体界面之间的切 应力，,分别是薄膜的弹性模量与泊松比，A,、分别是基体的弹性模量与泊松比， ~, ^分别是薄膜厚度和基体厚度，S,， Kw分别是薄膜基体结构曲率的径向分量与周向分量，
可通过(5)式中的直角坐标系下曲率经坐标转换得到。由(6)式可知，只要实现薄膜基体结构曲 率的全场测量(即;^， /<^的测量)，就可实现薄膜非均匀应力的测量。
根据铁磁薄膜表面的克尔磁光(Kerr)效应，当线偏振光入射到磁化后的铁磁薄膜表面 上，由表面反射的光束的偏振状态发生改变，通过检偏棱镜的光强也发生变化，在一阶近似 下光强的变化和被测材料磁感应强度呈正比，实际测量时，由光电检测器10测量反射光强/， 再利用标准的已知磁化性质的样品代替试样3，测得反射光强/'，由于样品的磁化性质是已 知的，由外加磁场强度/Z计算样品的磁感应强度万'，试样的磁感应强度可通过(7)式计算，
5 = 、' (7)
由此得到试样3的磁感应强度5，改变外加磁场强度，测量出在不同外加磁场强度下试样的 磁感应强度，从而绘制试样的磁滞回线。
所述的铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，其特征在于利用剪切干涉测量薄膜 表面的非均匀曲率，由曲率与薄膜非均匀应力之间的关系计算应力，利用铁磁薄膜表面的磁
光克尔(Kerr)效应，测量从薄膜表面反射光强来确定薄膜的磁感应强度。 本发明所述的第一激光器la与第二激光器lb采用不同频率光源；
本发明提供的铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，该方法利用测量铁磁薄膜非均 匀应力光路和测量薄膜磁滞回线光路两条光路进行在线检测，所述的薄膜非均匀应力测量光 路包括第一激光器la、第一扩束镜2a、第一光栅4a、第二光栅4b、透镜5、过滤屏6和CCD 相机7;所述的测量薄膜磁滞回线光路包括第二激光器lb、第二扩束镜2b、起偏镜8、检偏 镜9和光电检测器10，其检测方法包括如下步骤
a. 利用外加磁场使试样3磁化，并记录外加磁场强度Z/;
b. 打开第一激光器la，使第一激光器发出的光束通过第一扩束镜2a，并调节第一扩束镜 2a,使从第一激光器发出的激光扩束并保持均匀性；
c. 由第一扩束镜2a扩束后的光束照射到试样3表面，从试样表面反射的光束依次通过第 一光栅4a、第二光栅4b、透镜5、过滤屏6和CCD相机7;
9d. 将第一光栅4a和第二光栅4b的主轴方向设置成竖直方向，调整透镜5、过滤屏6和 CCD相机7之间的距离，得到清晰的干涉图像；
e. 提取干涉条纹中心线，计算条纹级数变化梯度3"")/少和3"W/x ， A7W是干涉条纹级 数，通过下式
<formula>formula see original document page 10</formula>计算得到试样表面y方向曲率/^和旋转曲率/^，上式中p是光栅常数，A是两光栅间
距；
f.将第一光栅4a和第二光栅4b在光栅面内绕垂直光栅平面的轴线向相同方向旋转9(T ， 得到干涉条纹，提取干涉条纹中心线，条纹级数记作"W,计算条纹级数变化梯度S"W/;c， 由下式
<formula>formula see original document page 10</formula>计算得到试样表面;c方向曲率Ku;
g.通过坐标转换公式将直角坐标下的曲率/^, A 转换成柱坐标下的曲率^，
通过下式
<formula>formula see original document page 10</formula>".是薄膜泊松
计算c^， 4f和r得到试样的非均匀应力，上式中5,是薄膜弹性模量 比，五,是基体弹性模量，v,是基体泊松比，^是薄膜厚度，h是基体厚度，cr^是薄膜中 的径向应力，cr^是薄膜中的周向应力，r是薄膜与基体界面之间的切应力，+ 表示主曲率之和的径向导数；
h. 打开第二激光器lb，使第二激光器发出的光束通过第二扩束镜2b;并调节第二扩束 镜2b使从第二激光器发出的激光扩束并保持均匀性；
i. 经第二扩束镜2b扩束后的光束通过起偏镜8后变成线偏振光，此线偏振光照射到试样 3表面，从试样表面反射回来的光束经过检偏镜9再通过光电检测器10，由光电检测器测量 出所接收到的光束强度/;
j.利用标准的已知磁化性质的样品代替试样3，重复步骤i测得反射光强/'，由于样品的 磁化性质是已知的，由外加磁场强度W计算样品的磁感应强度5'，试样3的磁感应强度可通过下式计算， 5 =
得到试样3的磁感应强度万；
k.改变外加磁场强度//，重复步骤i测量出在不同外加磁场强度/Z下试样3的反射光强 /，计算得到在不同外加磁场强度下试样的磁感应强度^，绘制试样的磁滞回线。
权利要求
1. 一种铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，其特征在于该方法利用测量铁磁薄膜非均匀应力光路和测量薄膜磁滞回线光路两条光路进行在线检测，所述的薄膜非均匀应力测量光路包括第一激光器(1a)、第一扩束镜(2a)、第一光栅(4a)、第二光栅(4b)、透镜(5)、过滤屏(6)和CCD相机(7)；所述的测量薄膜磁滞回线光路包括第二激光器(1b)、第二扩束镜(2b)、起偏镜(8)、检偏镜(9)和光电检测器(10)，其检测方法包括如下步骤a. 利用外加磁场使试样(3)磁化，并记录外加磁场强度H；b. 打开第一激光器(1a)，使第一激光器发出的光束通过第一扩束镜(2a)，并调节第一扩束镜(2a)，使从第一激光器发出的激光扩束并保持均匀性；c. 由第一扩束镜(2a)扩束后的光束照射到试样(3)表面，从试样表面反射的光束依次通过第一光栅(4a)、第二光栅(4b)、透镜(5)、过滤屏(6)和CCD相机(7)；d. 将第一光栅(4a)和第二光栅(4b)的主轴方向设置成竖直方向，调整透镜(5)、过滤屏(6)和CCD相机(7)之间的距离，得到清晰的干涉图像；e. 提取干涉条纹中心线，计算条纹级数变化梯度和n(y)是干涉条纹级数，通过下式计算得到试样表面y方向曲率κyy和旋转曲率κxy，上式中p是光栅常数，Δ是两光栅间距；f. 将第一光栅(4a)和第二光栅(4b)在光栅面内绕垂直光栅平面的轴线向相同方向旋转90°，得到干涉条纹，提取干涉条纹中心线，条纹级数记作n(x)，计算条纹级数变化梯度由下式计算得到试样表面x方向曲率κxx；g. 通过坐标转换公式将直角坐标下的曲率κxx，κyy，κxy转换成柱坐标下的曲率κrr，κθθ，通过下式计算和τ得到试样的非均匀应力，上式中Ef是薄膜弹性模量，vf是薄膜泊松比，Es是基体弹性模量，vs是基体泊松比，hf是薄膜厚度，hs是基体厚度，是薄膜中的径向应力，是薄膜中的周向应力，τ是薄膜与基体界面之间的切应力，d(κrr+κθθ)/dr表示主曲率之和的径向导数；h. 打开第二激光器(1b)，使第二激光器发出的光束通过第二扩束镜(2b)；并调节第二扩束镜(2b)使从第二激光器发出的激光扩束并保持均匀性；i. 经第二扩束镜(2b)扩束后的光束通过起偏镜(8)后变成线偏振光，此线偏振光照射到试样(3)表面，从试样表面反射回来的光束经过检偏镜(9)再通过光电检测器(10)，由光电检测器测量出所接收到的光束强度I；j. 利用标准的已知磁化性质的样品代替试样(3)，重复步骤i测得反射光强I′，由于样品的磁化性质是已知的，由外加磁场强度H计算样品的磁感应强度B′，试样(3)的磁感应强度可通过下式计算，得到试样(3)的磁感应强度B；k. 改变外加磁场强度H，重复步骤i测量出在不同外加磁场强度H下试样(3)的反射光强I，计算得到在不同外加磁场强度下试样的磁感应强度B，绘制试样的磁滞回线。
2.按照权利要求l所述的一种铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，其特征在于第一激光器(la)与第二激光器(lb)采用不同频率的激光器。
全文摘要
一种铁磁薄膜的磁弹性性能同时在线检测方法，属于工程材料、结构形变及力学实验技术领域。该方法包括测量铁磁薄膜非均匀应力光路和测量薄膜磁滞回线光路，薄膜非均匀应力测量光路包括激光器、扩束镜、光栅，透镜、过滤屏、CCD相机；测量薄膜磁滞回线光路包括激光器、扩束镜、起偏镜、检偏镜、光电检测器。利用剪切干涉测量铁磁薄膜表面的非均匀曲率，由曲率得到薄膜中的非均匀应力，利用铁磁薄膜表面的磁光克尔效应测量薄膜的磁滞回线。该方法可同时在线测量铁磁薄膜的非均匀应力和磁滞回线，从而为铁磁薄膜的磁弹性耦合行为的研究提供了实验基础。
文档编号G01N27/72GK101441195SQ20081024042
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月19日 优先权日2008年12月19日
发明者雪 冯, 董雪林, 黄克智 申请人:清华大学