专利名称：：一种生物化学品、食品、饲料中无机钴含量的测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法，特别是涉及一种通过电感耦合等离子体原子发射光镨仪对生物化学品、食品、飼料中无机钴含量进行;险测的方法。
背景技术：
：钴能以不同的化学形式存在，包括有机钴和无机钴，无才几钴即为以无^/L钴化合物形式存在的钴总量。国际癌症组织(IARC)已将钴及其化合物列为可疑人类致癌物。与其它微量元素一样，钴在动物饲料、中药、以及人类食物中过量，则有可能抑制机体的生长，甚至导致严重的中毒事故。钴的毒性作用主要表现为红细胞增多症、甲状腺肿、心肌病及胰腺、神经系统损害。食物中的无机钴，可在小肠运转吸收，从尿、粪便、汗液及毛发排出。在血浆中无机钴附着在白蛋白上，它最初贮存于肝和肾，然后贮存于骨、脾、胰、小肠以及其他组织。无机钴化合物如氯化钴或硫化钴摄入过多有致癌作用。由于生物个体因素的差异，钴在机体中营养浓度与毒性浓度存在着巨大差别，目前对于无机钴没有很好的检测分析方法，因此极有必要建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控生物化学品、食品、饲料中无机钴的含有使用量，从而保障人体健康和畜牧安全。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于，克服前处理浸提无机钴技术上的难点，通过摸索盐酸溶液最佳配比，最佳的提取时间和最佳仪器条件而提供一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法。为实现上述目的，本发明采取以下设计方案本发明涉及的一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法包括如下步骤固体样品经过干燥粉碎后过80目筛，鲜样打成均浆。固体样品称耳又5g10g,置于25ml具塞刻度比色管中，加入12%盐酸水溶液至刻度混匀，置于90。C的水浴4小时~8小时，其间不停振荡，使试样充分浸提，取出冷却用0.45ura滤膜过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。液体样品称耳又O.5g10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入2%盐酸水溶液至刻度混匀，于室温下振荡15分钟，静置后取上清液，上机测试；若浑浊，置于6(TC水浴15分钟，再用0.45nm滤膜过滤，滤液上^/L测试，同时作空白实-验。用电感耦合等离子体原子发射光语仪按浓度梯度由低到高的顺序，测量校准系列溶液中目标元素的光语发射强度，以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线建立后，对空白溶液和试样处理液进行检测。计算结果，试样中无机钴的计算公式为附X—试样中无机钴的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);Co—空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/1);d—样品溶液浓度，单位为毫克每升(mg/1);V—定容体积，单位为毫升(ml);f—样品溶液稀释倍数；丄VcrS_M/二、丄士/~、m一1亍口口/贝_里，干i丄7V儿vg乂。优选地，固体样品质量5g-'10g,加入12%盐酸水溶液至25ml比色管定容；液体样品质量0.5g~10g，加入2%的盐酸水溶液至25ml比色管定容。优选地，固体样品9(TC的水浴条件下振荡4小时~8小时，液体样品室温条件下振荡15分钟，和浑浊时6(TC水浴15分钟。所述利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测的条件为入射功率1150W雾化气压力0.18Mpa辅助气流量0.5L/min)(见测高度8mm泵速50rpm并根据标准曲线法定量。本发明的优点是采用本发明的方法;险测生物化学品、食品、饲料中无机钴含量，准确有效，RSD小于5。/。，检出限为0.01mg/kg,最低检出浓度为0.002mg/l。由此可见，本发明的方法，为检测生物化学品、食品、饲料中无机钴的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。具体实施例方式实施例1,动物组织样品中无机钴含量的精密度和回收率检测动物组织样品鲜样打浆，称取5.0015g,(精确称量至0.0001克)于25ml具塞刻度比色管中，力口12%盐酸水溶液至刻度混匀。置于90。C的水浴4小时~8小时，其间不停振荡，使试样充分浸提，取出冷却用0.45lam滤膜过滤，滤液上机测试，同时作空白实一验。使用Co标准储备液单元素溶液成分分析标准物质钴，lGQ0rag/L,介质5。/。h'Cl;配制Co工作溶液，浓y复梯/复0.Offlg/L，0.Olmg/L,0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，1.Omg/L:5y。HCl介质。检测仪器为现有的T服RMOiCAP6300电感耦合等离子体原子发射光语仪；检测条件为入射功率1150W雾化气压力Q.18Mpa辅助气流量Q.5L/min)(见测高度8mm泵速50rpm根据标准曲线法定量。计算结果，试样中无机钴的计算公式为柳X—试样中无机钴的含量，单位为亳克每千克(mg/kg);C。一空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/1);d—样品溶液浓度，单位为毫克每升(mg/1);V—定容体积，单位为毫升(ml);f一样品溶液稀释倍数；m—样品质量，单位为克(g)。经过计算，结杲为试样中无机钴的含量按公式进行计算，结果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例2,动物饲料中无机钴含量的精密度和回收率检测干燥粉碎后过80目筛的待测样品称取5.1020g,(精确称量至0.OOOl克)，置于25ml具塞刻度比色管中，加入12%盐酸水溶液至刻度混匀，置于90。C的水浴4小时~8小时，其间不停振荡，使试样充分浸提，取出冷却过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。4吏用Co标准储备液单元素溶液成分分析标准物质钴，lQQGmg/L,介质5%HC1;配制Co工作溶液，浓度梯度O.0mg/L,0.1mg/L,0,5mg/L，1.0mg/L,5.0fflg/L,10.0mg/L:5。/。HC1介质。检测仪器为现有的THERMOiCAP6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测条件入射功率1150W雾化气压力G.18Mpa辅助气流量0.5L/min观测高度8腿泵速50rpm根据标准曲线法定量。计算结果，试样中无机钴的计算公式为附X—试样中无机钴的含量，单位为毫克每千克(mg/kgC。一空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/1);d—样品溶液浓度，单位为毫克每升(mg/1);V—定容体积，单位为毫升(ml);f一样品溶液稀释倍数；ni—样品质量，单位为克(g)。试样中无机钴的含量按公式进行计算，结果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明的一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对生物化学品、食品、饲料中无机钴含量的检测方法，构成对各种类型生物化学品、食品及饲料中无机钴含量进行4全测的方法。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关
技术领域：
的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求1、一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法，其特征在于所述测定方法包括如下步骤①样品制备固体样品经过干燥粉碎后过80目筛，鲜样打成均浆。固体样品称取5g～10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入12％盐酸水溶液至刻度混匀，置于90℃的水浴4小时～8小时，其间不停振荡，使试样充分浸提，取出冷却用0.45μm滤膜过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。液体样品称取0.5g～10g，置于25ml具塞刻度比色管中，加入2％盐酸水溶液至刻度混匀，于室温下振荡15分钟，静置后取上清液，上机测试；若浑浊，置于60℃水浴15分钟，再用0.45μm滤膜过滤，滤液上机测试，同时作空白实验。②上机测试利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对标准溶液、空白溶液和试样处理液进行检测。2、根据权利要求1所述的一种对生物化学品、食品、飼料中无机钴的测定方法，其特征在于固体祥品浸:提时间为4小时~8小时；液体样品浸提时间为15分钟，若浑浊水浴15分钟，为此条件下具有最好的浸提效果。3、根据权利要求1所述的一种对生物化学品、食品、飼料中无机钴的测定方法，其特征在于称取待测固体样品5g10g,加入12°/。盐酸水溶液至25ml比色管定容；称耳又待测液体样品0.5g10g,加入2%盐酸水溶液至25ml比色管定容，此条件下具有最佳浸提效果。4、根据权利要求1所述的一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法，其特征在于固体样品9(TC的水浴条件下振荡，液体样品室温条件下振荡，和浑浊时6(TC水浴，具有很好的浸提效果。5、根据权利要求1所述的一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法，其特征在于所述利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测的条件为入射功率1150W雾化气压力G.18Mpa辅助气流量0.5L/min，见测高度8mm泵速50rpm6、根据权利要求1所述的一种对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法，其特征在于所述方法很好的控制了无机钴以氯化物的形式被提取，并保证了回收率。利用较为通用的电感耦合等离子体原子发射光谙仪对生物化学品、食品、饲料中无机钴含量进行检测。全文摘要本发明涉及一种通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪对生物化学品、食品、饲料中无机钴的测定方法。即待测样品中加入2％和12％的盐酸水溶液，水浴、振荡浸提，在稀盐酸条件下无机钴以氯化物的形式被提取，然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样处理液进行测定。采用本发明的方法检测生物化学品、食品、饲料中无机钴的含量，快速有效，相对平均偏差小于5％，由此可见，本发明的方法，为检测生物化学品、食品、饲料中无机钴的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。文档编号G01N21/73GK101477053SQ20081024673公开日2009年7月8日申请日期2008年12月30日优先权日2008年12月30日发明者薇宋申请人:青岛谱尼测试有限公司