专利名称：控释肥料快速循环淋溶仪的制作方法
技术领域：
控释肥料快速循环淋溶仪
(一) 发明领域
本实用新型是一种控释肥料快速循环淋溶仪，通过测定不同时间内淋溶液 中控释肥料的养分含量，可定量评价控释肥料的养分释放速率，判断其对养分 的控释性能和控释特征。
(二)
背景技术：
控释肥料的养分释放率是反映控释肥料质量的重要评价指标。由于控释肥 料的养分释放期较长，如何准确快速地检测和评价其养分释放规律以及其潜在 的养分有效性已成为急需解决的问题。目前，美国、日本、以色列和欧洲的主 要控释肥料生产厂家都是在恒温条件下对控释肥料在水中浸提，然后对浸提液 进行测定。为了快速测定其养分释放率常常采用提高浸提水温的方法。目前常 采用的是用浸提瓶密封后放入恒温培养箱或恒温干燥箱中。但如果温度提高到
60°C，浸提水溶液将发生蒸发，同时浸提瓶容易破裂等，致使浸提后测定的结 果与养分的真实释放率出现较大偏差。目前国内尚没有控释肥料养分快速淋溶 装置。
(三) 发明内容
本实用新型的目的是提供一种能够在25。C与6(TC的恒温条件下，对控释肥 料养分释放进行快速循环淋溶的装置，解决在提高温度条件下水溶液蒸发和养 分损失的技术问题。此装置带有一个低温恒温槽，通过循环水可自动准确的控 制温度，并带有一个恒流泵，能够以恒定的速度连续抽水，使养分浸提过程变 得既简便易行，结果又准确可靠。本实用新型的技术方案这种以竖直夹层淋溶柱为主体的快速循环淋溶仪， 它配有一个低温恒温槽，通过连续循环水流能够长时间保持某一恒定温度；并 配有一个正逆方向循环的恒流泵，泵接口接到淋溶柱下端，恒流泵以恒定速度 连以正逆方向连续抽水，完成肥料养分提取以及淋溶液收集的需要。淋溶柱两 端通过淋溶柱加紧装置可拆卸地安装在主支架上。淋溶柱、恒流泵和低温恒温 槽用耐高温塑料管连接，并把接头接牢。250ml容量瓶用来转移及抽取淋溶液。
本淋溶仪与国内外以往浸提的方法不同，淋溶柱有内外两柱组成，为保持
柱内恒温需要用硬质玻璃管等绝缘材料。2.5cmx30cm的内柱距活塞5cm上方放 不压紧的聚酯纤维，并插入6mmxl5cm的聚四氟乙烯棒，避免控释肥料的膜壳 在放出淋溶液时堵塞恒流泵管或粘附在柱壁上，减少了清洗的麻烦。用漏斗加 入肥料样品于柱内，然后在肥料上部放不压紧的聚酯纤维。内柱上端用带孔橡 胶塞密封，下端配有能控制淋溶液通过的活塞。3.5cmx40cm的外柱套在内柱外 层，上下两端留有孔隙并与低温恒温槽的内径为2.4mm的循环水管相连。淋溶 液由恒流泵管直接流入容量瓶中，减少了以往浸提杯、瓶向容量瓶转移时的繁 琐过程，减少了浸提过程中产生的蒸发损失和误差。
本实用新型解决了控释肥料在高温条件下养分释放率的快速浸提的技术难 题，既操作简单，又可获得准确的测定结果，适合控释肥料养分释放率的快速 测定，以及控释肥料生产厂家的在线质量检测。
图l.控释肥料的快速循环淋溶装置示意图。
图中1.250ml容量瓶、2.铁架台、3.活塞、4.聚酯纤维、5.控释肥料颗粒、 6.淋溶内柱、7.淋溶外柱、8.聚四氟乙烯棒、9.带孔橡胶塞、IO.保温套、11.循 环水流管、12.控温按钮、13.电源开关、14.循环开关、15.制冷开关、16.恒温低温槽、17.恒流泵循环水流管、18.恒流泵。 具体实施方式
实施例参见图1，控释肥料的快速循环淋溶仪的主体是淋溶柱，为内外两层 竖直夹层淋溶柱，并由铁架台(2)固定；外柱上下两端开口，与循环水流管(ll) 相连，管外有保温套(IO)，用常规材料制作,用来保持循环水恒温；循环水流管另 一端连接一个恒温低温槽(16)，可由控温按钮(12)、电源开关(13)、循环开关(14) 和制冷开关(15)控制循环水的温度及状态；淋溶柱的内柱下端连接一个恒流泵 (18),通过恒流泵循环水流管(17)与淋溶柱相连，均由常规玻璃材料制作，其作用是 使淋溶液以设定的流速淋洗控释肥料；淋溶液收集在250ml容量瓶(l)中。
用此装置测定控释肥料养分释放速率的具体方法为称取控释肥料样品 10.00g，放入淋溶柱中，按图l连接好装置，进行淋溶试验。
淋洗液l。调整恒温低温槽在25'C并打开循环水保持淋溶柱恒温。向容量瓶 中加入200ml蒸馏水，打开恒流泵并从容量瓶底部以4ml/min的速度抽取提取 液和气体通过柱底部，溶液接触到样品后准确提取2小时，。2小时后颠倒恒流 泵抽取方向(为加快进程可以加大泵流量)。柱中液体被抽空后抽气1分钟，以确 保溶液转移完全。淋洗液冷却，用蒸馏水定容至250ml并保存，为淋洗液l。
淋洗液2。淋洗液1完成后立即调整恒温低温槽温度至6(TC，整个系统温度 恒定后向容量瓶中加入200ml 0.2%柠檬酸溶液，保持恒流泵4ml/min的速度抽 取提取液和气体通过柱底部，溶液接触到样品后准确提取2小时。2小时后，停 止抽吸，颠倒恒流泵抽取方向，把淋洗液抽回容量瓶。用0.2%柠檬酸溶液定容， 为淋洗液2。
淋洗液3。淋洗液2完成后开始淋洗液3的试验。除了提取时间为16小时， 淋洗液3等于淋洗液2。淋洗液4。淋洗液3完成后开始淋洗液4的试验。除了提取时间为54小时， 淋洗液4等于淋洗液3。
用化学法或仪器法测定浸提液1、 2、 3、 4中的养分浓度。浸提计算公式如
下
C(exl)%=淋洗液1中氮素释放百分比(％)=[浸提液1中养分浓度(mg/l"定容 体积(ml" 100%]/[样品质量(gf养分百分含量(％)]
C(ex2)°/。=淋洗液2中氮素释放百分比(％) -[浸提液2中养分浓度(mg/lf定容 体积(1111)*100%]/[样品质量&)*养分百分含量(％)]
C(ex3)%=淋洗液3中氮素释放百分比(％)=[浸提液3中养分浓度(mg/l"定容 体积(ml" 100%]/[样品质量(gf养分百分含量(％)]
C(ex4)% =淋洗液4中氮素释放百分比(％) -[浸提液4中养分浓度(mg/iy定容 体积(1111)*100%]/[样品质量(§)*养分百分含量(％)]
C% =总养分释放率(°/。) = C(exl)°/。 + C(ex2)°/。 + C(ex3)% + C(ex4)%
实施例一
称取包膜尿素(43-0-0)样品lO.OOg，放入淋溶柱中，按图1连接好装置，进行 淋溶试验。
用凯氏定氮法测定淋洗液中全氮含量，淋洗液1中全氮含量为215mg/l，淋 洗液2中全氮含量为1127mg/l，淋洗液3中全氮含量为1560mg/l，淋洗液4中 全氮含量为1019mg/l。对研磨样品直接分析得到的总氮含量为43.01%。
C(exI)%=淋洗液l中氮素释放百分比(％)=5.0%
C(ex2)% =淋洗液2中氮素释放百分比(％) =26.2%
C(ex3)%=淋洗液3中氮素释放百分比(％)=36.3%
C(ex4)% =淋洗液4中氮素释放百分比(％) =23.7%C%=总养分释放率(％) = <:(一％ + (^切％ + (^劝％ + (:—4)% = 91.2% 可见，用控释肥料快速循环淋溶仪可以准确、快速的测定包膜尿素的氮素释 放速率，同时得到包膜尿素累积释放曲线，此法不仅适于评价包膜尿素的控释 质量，而且可以方便地用于包膜尿素在线生产质量检测和市场上包膜尿素质量 检验。
实施例二
称取包膜复合肥(20-8-10)样品10.00g，放入淋溶柱中，按图l连接好装置， 进行淋溶试验。
用凯氏定氮法测定淋洗液中全氮含量，淋洗液1中全氮含量为172mg/l，淋 洗液2中全氮含量为428mg/l，淋洗液3中全氮含量为738mg/l，淋洗液4中全 氮含量为465mg/1。对研磨样品直接分析得到的总氮含量为19.53%。
C(exl)%=淋洗液1中氮素释放百分比(％)=8.8%
C(ex2)°/。=淋洗液2中氮素释放百分比(％)=21.9%
C(ex3)%=淋洗液3中氮素释放百分比(％)=37.8%
C(ex4)% =淋洗液4中氮素释放百分比(％) =23.8%
C%=总养分释放率(。/。)-C一)。/。 + C(ex2)。/。 + C(ex3)。/。 + Qex4)。/。
= 92.3%
可见，用控释肥料快速循环淋溶仪也可以准确、快速的测定包膜复合肥的氮 素释放速率为包膜复合肥在线生产质量检测和市场上包膜复合肥的质量检验提 供参考与依据。
权利要求1. 一种控释肥料快速循环淋溶仪，它由淋溶柱、容量瓶、恒温低温槽、恒流泵、铁架台、循环水流管、保温套及铁架台等组成，其特征在于淋溶柱由内外两柱组成，内柱进行控释肥料的淋溶，外柱通过循环水保持柱内温度恒温。
2. 根据权利要求1所述的控释肥料快速循环淋溶仪，其特征在于恒温低温槽的 循环水流管连接在淋溶柱上下两端，以控制淋溶柱内的水温。
3. 根据权利要求1所述的控释肥料快速循环淋溶仪，其特征在于淋溶柱下端连 接恒流泵，以恒定速度可以正逆方向连续抽水，完成肥料养分提取以及淋溶 液收集需要。
4. 根据权利要求1所述的控释肥料快速循环淋溶仪，其特征在于淋溶柱内安置 聚四氟乙烯棒，避免控释肥料的膜壳在放出淋溶液时堵塞恒流泵管或粘附在 柱壁上。
专利摘要一种控释肥料快速循环淋溶仪，它由淋溶柱、容量瓶、恒温低温槽、恒流泵、铁架台、循环水流管、保温套及铁架台等组成。淋溶柱有内外两柱组成，为保持柱内恒温需要用硬质玻璃管等绝缘材料。内柱底端距活塞5cm上方放不压紧的聚酯纤维，并插入聚四氟乙烯棒，避免控释肥料的膜壳在放出淋溶液时堵塞恒流泵管或粘附在柱壁上，减少了清洗的麻烦。用漏斗加入肥料样品于柱内，然后再样品上部放不压紧的聚酯纤维。内柱上端用带孔橡胶塞密封。外柱套在内柱外层，上下两端留有孔隙并与低温恒温槽循环水管相连。淋溶液由恒流泵管直接流入容量瓶中，减少了以往浸提杯、瓶向容量瓶转移时的繁琐过程，减少了浸提过程中产生的蒸发损失和误差。
文档编号G01N33/00GK201251563SQ200820027058
公开日2009年6月3日 申请日期2008年8月28日 优先权日2008年8月28日
发明者万连步, 刚 刘, 民 张, 杨越超, 娟 武, 段路路 申请人:山东农业大学;上海化工研究院;山东金正大生态工程股份有限公司