专利名称：基于标定渗透实验的标准试件的制作方法
技术领域：
本发明涉及多孔介质标准试件技术领域，更具体涉及一种基于标定渗透实验 的标准试件，适用于标定渗透实验的精度和量程，尤其适用于标定低渗透实验的
精度和量程。
背景技术：
渗透性是多孔介质的一种重要性质，渗透系数是表征多孔介质渗透性的参 数。长期以来，人们逐渐认识并运用渗透系数参数来评价岩层的渗透性能。 一般 来说，石油工程和水文地质领域关注具有较高渗透系数的含水层和IG油岩层；地 震和结构地质研究领域关注具有低渗透性的非沉积岩层；近年来，越来越多的研 究领域关注具有超低渗甚至难渗的岩层，往往这些岩层处于高地应力和高孔隙压 状态，岩层渗透性会在外力作用或环境改变下大幅度变化，诸如流体矿藏(石油、 天然气、煤层气、地下水等)储层的评价与开采、废弃物(核废弃物、温室气体、 垃圾污染物等)的地质封存地层的评价与施工设计等研究。可见，高效精确的渗 透系数测量方法及装置，可以为以上各研究领域的发展和工程项目的开发提供可 靠的依据和有力的手段。目前，大多数岩石渗透系数的测量方法根据测量途径可 分为两大类 一类是直接测量，如岩石样品的渗透实验、地层测试等；另一类是 间接测量，通过测量与岩石渗透性相关的岩石物理性质参数，利用两者之间的关 系确定渗透系数。相对而言，直接测量的准确程度更高，所以大部分研究者倾向 于采用室内实验对岩石样品进行渗透实验来获取渗透系数。
自十九世纪中叶达西定律问世，到二十世纪人们正式称呼达西定律中的比例 常数"《"为渗透系数，实际上，根据达西实验叫透水系数更为准确，因为透水 系数是与岩石颗粒几何形状结构和渗透介质性质都相关的参数，笔者在本文中提 的渗透系数为多孔介质的固有属性参数，单位为达西D(D=pm2)，其中渗透系数 与透水系数之间有一个近似的换算关系，为lD=lxl(T3cm/s=lxl(r5m/s，注意必须是在常规状态下以液体水为渗流介质。后人基于达西定律和达西渗透实验方法 及装置，为研究各领域研究对象的材料属性，或为评价各工程项目的开发和施工 设计提供关键参数，研发了适合各种研究对象的室内渗透测量方法及测量装置。 到目前为止，室内渗透实验根据测量原理亦可分为两大类 一类是常规渗透实验， 包括定水位法和变水位法两种，达西渗透实验就属于定水位法；另一类是低渗透 实验，包括瞬态压力脉冲法(定容脉冲法)、恒流泵法、压力振荡法和最近提出的 变容压力脉冲法四种。常规渗透实验主要是在稳定流状态下测量流量参数，低渗 透实验主要是在非稳定流状态下测量压力(水头)参数。
目前国内外尚无一种已知渗透系数，且渗透系数在多种实验条件下恒定不 变的标准试件，上述各种渗透系数测量方法及测量装置对于其测量结果的精度 和误差难以明确说明，大部分研究者都是以测量结果的重复性来评价其客观性。 由于室内和现场渗透实验测量结果并没有严格统一的界定，全球的渗透测量技 术也没有标准的或规范的标定说法，所以会出现如下问题对于同一个岩石样 品，它的渗透系数应该是常数，但是若采用不同的渗透测量方法或不同的测量 装置获得的测量结果将是不一样的，甚至相差数个量级，即便是采用同种实验 方法和装置，也会出现测量结果重复性偏差的问题，出现这个问题的原因有两 个方面 一方面是岩石样品本身的渗透系数会因种种原因而发生变化，诸如固 体骨架的溶蚀、微生物繁殖造成孔隙堵塞、颗粒在压力梯度或渗流下冲蚀、岩 石样品本身出现热敏、水敏问题等等，所以在不同的时期或不同的外在条件下 岩石样品自身的渗透系数不相等，甚至跨量级变化；另一方面是所采用的渗透 实验方法和测量装置所监测的参数(流量或压力)不同或装置的性能(泄漏率、计 量精度等)不同或控制的外在条件(温度、孔隙压、压力梯度等)不同等等诸多原 因，导致对同一个岩石样品测得的渗透系数值不同。那么对于不同的岩石样品， 在不同的外在条件下，究竟选用哪种测量方法或测量装置更为准确，目前国内 外还没有严格的参照标准，大部分都是依据经验常识来判断；哪种测量方法或 测量装置更为优越，也很难评价和校核了；如果需要改进测量方法和测量装置， 也无法精确量化改进程度。由此可见，基于标定渗透实验的具有已知的基准渗 透参数的标准试件对于实验研究和装置开发必不可少，以该标准试件的渗透系 数为参照标准，就可以明确说明各种岩石样品的渗透性，精确标定渗透实验的精度和量程，有助于实验方法的优化和实验装置的改进。
发明内容
本发明的目的就是为了弥补上述说明的渗透系数测量技术在严格规范化和 标准化要求上的空白，本发明的目的是在于提供了一种基于标定渗透实验的标准 试件，该标准试件具有已知的可作为基准的渗透参数，为规范科研领域的研究和 评价工程项目的开发提供了一种手段和依据。本发明的标准试件具有可作为基准 的渗透参数，以它们的渗透系数为参照标准，可以精确说明其它材料，如岩层样 品的渗透性以及渗透性变化规律，还可以明确标定渗透测量方法及装置的精度和 量程，解决了目前的渗透试验量程无法量化说明，精度无法准确说明，只能依赖 经验或者重复性来表征的局限。本发明是建立渗透系数测量技术规范或标准的最 有效标定工具，具有首创性、可靠性、实用性、统一性，可见广泛的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施-
本发明针对岩石样品本身的渗透性对外在条件敏感的缺点，成功研发了基于 标定渗透实验的标准试件。经长期渗透检测、各种渗透条件下检测，证实其渗透 性能恒定不变，作为其它材料渗透性参照依据是非常有效、可靠的，作为标定渗 透实验的精度和量程的手段和工具也是非常有效、可靠和实用的，从而实现评价 渗透实验的优劣和改进渗透实验的性能。
该标准试件是一种多孔介质标准试件，由固体骨架、孔隙和孔道构成；其 连接关系是端面与侧面垂直相连，端面和侧面为光洁面；孔隙尺寸太小一般控 制在1 50nm范围内；剖切面与横断面相接，剖切面显示了孔隙骨架的纵向结构， 横断面显示了孔隙骨架的横向结构；所述的标准件为实心圆柱体形状，尺寸为 050x100mm;固体骨架结构牢固，互相融合成一个整体；孔隙形状为球形或类 球形，孔径尺寸均一，孔径大小控制在l 5(^m范围内，孔隙均匀分布在试件内 部及表面；孔道与固体骨架构成一个错综复杂而有一定规律的孔道网络，其中， 通孔孔道在断面上的平均通孔度控制在0.1%~5%范围内；试件整体形状为实心
圆柱体，尺寸大小为^50xl00mm，尺寸精度为士0.01mm。该标准试件固体骨架 的物理力学化学性能稳定，固体骨架材质硬度高、韧性好、耐蚀、耐锈、耐热、 耐压，可以采用不锈钢合金、钛合金、陶瓷等。
经长期渗透实验检测，以及各种渗透条件下检测，该标准试件的渗透性恒定不变，不受外在条件的影响，有效解决了岩石材料自身应力敏感、热敏、水敏等 缺陷造成渗透系数变化的问题。作为标定渗透实验的标准试件，具有已知的可作 为基准的渗透参数，以它们的渗透系数大小为参照依据，可以精确说明其它岩石 材料的渗透性，可以精确标定渗透实验的精度量程，效果显著，功能卓越。
本发明工作原理
基于标定渗透实验的标准试件，其渗透系数是己知的常数，如5mD，利用
这个基准参数，对该标准试件进行某种渗透实验(如瞬态压力脉冲法及装置)进行 渗透系数测量，该标准试件的基准渗透系数可用真值&表示，由某种渗透实验 测得的渗透系数往往与真值有差别，可用实测值《/表示，也就是说实测值与真 值之间存在误差，分析它们之间误差情况，并结合渗透实验测量时间的限制要求， 即可有效标定该渗透实验的精度和量程了 。
本发明具有以下优点和积极效果
① 该标准试件整体物理性能优越，具有线性、均质、各向同性等特点。
② 该标准试件固体骨架的物理力学化学性能稳定，材质硬度高、韧性好、 耐蚀、耐锈、耐热、耐压，所以避免了岩石样品会出现的应力敏感、热 敏、水敏等问题。
③ 该标准试件是一种多孔介质标准试件，由固体骨架、孔隙和孔道构成， 与岩石样品的结构一致，其渗透参数作为参照依据非常可靠。
该标准试件的形状为实心圆柱体，尺寸为05OxlOOmm，符合实验规范 要求的岩石样品尺寸标准，适用于大多数的渗透实验装置。
⑤该标准试件的固体骨架结构牢固，互相融合成一个整体，不与渗流介质 反应，所以避免了岩石样品长期实验操作下颗粒冲蚀、溶蚀等问题。
◎该标准试件具有已知的可作为基准的渗透参数，如5mD，在长期的渗透 实验下，或者各种渗透条件下，如高温、高孔隙压、高压力梯度等条件 下，其渗透参数恒定不变，不受外在条件的影响，作为渗透参照基准非
常可靠。
总之，本发明克服了现有渗透实验的精度无法明确说明以及测量装置的量程 无法精确标定的缺点和不足，解决了测量结果的有效性和可靠度问题。本发明提供了一种多孔介质的标准试件，利用其已知的恒定的精确的渗透性质参数，来标 定渗透实验的精度和量程，从而间接得到被测岩石样品的真值渗透系数，最终实 现渗透系数测量技术标准化、规范化的研究，而非依靠经验粗略评价和判断。本 发明主要应用于室内渗透实验领域，有助于优化测量方法、改进测量装置、明确 测量结果、评价实验原理。
图1为一种基于标定渗透实验的标准试件示意图2为一种基于标定渗透实验的标准试件剖切面结构示意图3为一种基于标定渗透实验的标准试件横断面结构示意图。
其中-
1——端面；
2——侧面；
3——剖切面，
3.1——固体骨架，3.2——孔隙，3.3——孔道，3.4——通孔孔道；
4——横断面，
4.1——固体骨架，4.2——孔隙。
具体实施例方式
下面结合附图和实施示例对本发明进一步说明
一、该标准试件的结构说明
1、标准试件形状、尺寸及表面性状
如图1所示端面1与侧面2垂直相连，端面1 (包括上端面和下端面)和侧 面2都是光洁的，只显示出试件整块的材料，即固体骨架材料，而未见纹理。实
际上，端面1也是由固体骨架3. 1、 4. 1和孔隙3. 2、 4. 2构成，由于该标准试件 的表面经抛光处理，而且孔隙3.2、 4.2尺寸太小， 一般控制在l 5(Him范围内， 所以肉眼看不见，只有在放大或显微状态才可见。
标准试件的表面光洁度有要求，因为使用时标准试件放置在柔性压力室中， 试件外围包裹柔性胶套，表面粗糙会带来胶套变形误差影响。
72、标准试件内部孔隙骨架结构
如图2和图3所示剖切面3与横断面4相接，剖切面3显示了孔隙骨架的 纵向结构，横断面4显示了孔隙骨架的横向结构。图中白色面积表示固体骨架 3. 1和4. 1，因为固体骨架3. 1和4. 1互相融合在一起，骨架结构3. 1和4. 1牢 固稳定，构成了标准试件的骨架系统；图中黑色点、线表示孔隙3.2和4.2、孔 道3.3，孔隙3.2和4.2在试件纵向面和横向面上的分布都非常均匀，众多的孔 隙互相连接就形成了孔道3.2，所以孔道3.2也均匀分布在试件内部，众多的孔 道3. 2错综交叉就形成了孔道3. 2网络；只有互相连通的孔道，如图2中贯穿上 下两端面的，由众多孔道连起来的，就是通孔孔道3.4。
作为基于标定渗透实验的标准试件，其渗透性质参数主要取决于通孔孔道的 数量和尺寸，通孔孔道的数量由通孔孔道在横断面上的平均通孔度表征的，平均 通孔度控制在0.1%~5%范围内，通孔孔道的尺寸与孔径大小和试件长度相关。 也就是说，孔径越小，孔道越少，孔道网络越稀，通孔度越小，渗透性越小，密 度越高，强度越大；孔径越大，孔道越多，通孔度越大，渗透性越大，密度越低， 强度越小。
二、使用方法
1、 将5pD的标准试件放置于渗透测量装置(如瞬态压力脉冲测量装置)的岩 芯夹持器或压力室中，采用相应的渗透实验方法(如瞬态压力脉冲法)进行测量实 验，分析测量数据获得该标准试件的实测渗透系数值，记为《yi。
2、 将50pD的标准试件放置于该渗透测量装置的岩芯夹持器或压力室中， 采用相应的渗透实验方法进行测量实验，分析测量数据获得该标准试件的实测渗 透系数值，记为i^。
3、 将0.5mD的标准试件放置于该渗透测量装置的岩芯夹持器或压力室中， 采用相应的渗透实验方法进行测量实验，分析测量数据获得该标准试件的实测渗 透系数值，记为《y3。
4、 将5mD的标准试件放置于该渗透测量装置的岩芯夹持器或压力室中，采 用相应的渗透实验方法进行测量实验，分析测量数据获得该标准试件的实测渗透
系数值，记为尺/4。
5、 将50mD的标准试件放置于该渗透测量装置的岩芯夹持器或压力室中，采用相应的渗透实验方法进行测量实验，分析测量数据获得该标准试件的实测渗 透系数值，记为X/5。
6、 将0.5D的标准试件放置于该渗透测量装置的岩芯夹持器或压力室中，采 用相应的渗透实验方法进行测量实验，分析测量数据获得该标准试件的实测渗透 系数值，记为《力。
7、 在对数坐标上绘出上述标准试件的实测值《/与其对应的真值&之间的误
差曲线A-^和五2-i:,，其中五尸i^&， ￡2=(/:广&)/&。
8、 考虑渗透实验测量时间的限制要求，根据误差曲线控制误差精度，即可 有效标定渗透实验方法的精度和测量装置的量程。
9、 如果使用条件不允许的情况下，也可以在上述1~6的操作步骤中选择合 适的2个或2个以上的操作进行。
9
权利要求
1、一种基于标定渗透实验的标准试件，由固体骨架(3.1、4.1)、孔隙(3.2、4.2)和孔道(3.3)构成；其特征在于端面(1)与侧面(2)垂直相连，端面(1)和侧面(2)为光洁面，孔隙(3.2、4.2)尺寸控制在1～50μm，剖切面(3)与横断面(4)相接，剖切面(3)为孔隙骨架的纵向结构，横断面(4)为孔隙骨架的横向结构，标准件为实心圆柱体形状，尺寸为Φ50×100mm。
2、 根据权利要求1所述的一种基于标定渗透实验的标准试件，其特征在于 所述的孔隙(3.2、 4.2)形状为球形或类球形，孔径尺寸均一，孔径大小控制在 1 50pm，孔隙(3.2、 4.2)均匀分布在试件内部及表面。
3、 根据权利要求1所述的一种基于标定渗透实验的标准试件，其特征在于 孔道(3.3)与固体骨架(3.1、 4.1)构成规律的孔道网络，通孔孔道(3.4)在 断面上的平均通孔度控制在0.1%~5%。
全文摘要
本发明公开了一种基于标定渗透实验的标准试件，该标准试件的形状为实心圆柱体，由固体骨架、孔隙和孔道构成；固体骨架结构牢固、材质性能稳定，材质具有硬度高、韧性好、耐蚀、耐锈、耐热、耐压；孔隙形状为类球形，孔径尺寸均一，孔径大小控制在1～50μm范围内，孔隙均匀分布在试件内部及表面；孔道错综交叉，贯穿两端面的连通孔道在横断面上的平均开孔度控制在0.1％～5％范围内。本发明经长期渗透检测，其渗透性参数恒定不变，有效性高、可靠度高、实用性强。以本发明的渗透系数为参照基准，为全球渗透实验技术提供一个作为基准的检测手段和工具。基于标定渗透实验的标准试件适用于各种渗透实验，尤其适用于标定低渗透实验方法及装置的精度和量程。
文档编号G01N15/08GK101587055SQ200910061539
公开日2009年11月25日 申请日期2009年4月13日 优先权日2009年4月13日
发明者李小春, 颖 王, 宁 魏 申请人:中国科学院武汉岩土力学研究所