专利名称：一种配制铝标准溶液的方法
技术领域：
本发明涉及分析化学中标准溶液的配制方法，具体说是一种配制 铝标准溶液的方法。
背景技术：
铝是钢铁、铁合金、有色金属、合金以及矿石原材料中的重要组 成元素，其含量对这些材料的性能有很大的影响，是生产工艺过程控
制和产品质量监测的重要数据参数，因此准确测定这些材料中铝元素 含量十分重要。
目前测定这些材料中低含量铝的测定主要采用仪器分析方法，尤 其是光谱法。这些分析方法中一般都是配制一系列不同浓度铝标准溶 液来建立工作曲线，以便得到定量的检测结果。由于铝易氧化形成氧 化膜，遇浓硝酸和浓硫酸会钝化，与酸反应较慢。目前配制铝标准溶
液主要采用碱溶法，即将金属铝在NaOH溶液中加热溶解，然后再滴 加HC1使其转化为铝离子。这一方法会导致在标准溶液中引入大量的 NaCl使溶液的盐份增大，会对其光谱产生很大的影响，使其强度显 著降低，同时会产生光谱干扰。此外，较高浓度盐份的溶液也不适合 于ICP-MS法的测量。而中和NaOH，使偏铝酸根离子转化为铝离子都
会消耗大量的酸，也会带来光谱干扰，这些都对测定结果带来不利的 影响。特别是采用仪器分析的手段测定样品中的低含量铝时，需要采 取基体匹配的方法来消除这两个因素对测量结果的影响。操作程序变 得繁琐。因此发明一种配制铝标准溶液的方法非常有益。在所查询到的文献中，有采用微波消解处理测量样品中的铝，没有有关采用微波
消解直接溶解金属铝配制标准溶液的报道。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种配制铝标准溶 液的方法，它采用直接酸溶法来配制铝标准溶液，所用的酸的量大为 减少，且不引入碱金属离子。
本发明的技术方案是这样实现的它包括以下步骤
(1) 、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再
加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微
(2) 、消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得 标准溶液。
本发明优选的工艺条件见下表，在此条件下效果最好。
步骤时间功率罐外温度罐内温度压力
(kPa)
(分)(W)rc)rc)升温5-8800-100090110-120172.2
消解5-8800-100090180-220172. 2
再消解8-12800-100090180-220172. 2
保温5-20800-100090120-140172. 2
本发明采用微波消解直接酸溶法配制铝标准溶液，操作简单，使 用的化学试剂大大减少。配制的铝标准溶液，盐份低，不含有碱金属 元素。用来做光谱测量时光谱干扰少，几乎没有基体效应的影响，可 使测量的准确度大大提高，且操作简单方便。
具体实施例方式
以下结合是实力对本发明作进一步描述:本发明包括以下步骤-
实施例一
(1) 、准确称取一定量的金属铝(小于5克)置于微波消解罐中，加 少量的水，再加入盐酸，在抽风橱内放置5分钟后，将微波消解罐固 定在微波消解炉内进行微波消解；
(2) 、消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得 标准溶液。
微波消解的工艺条件如下
步骤时间 (分)功率 (W)罐外温度 rc)罐内温度 (。C)压力 (kPa)
升温5■90110172.2
消解5■90180172. 2
再消解8■90180172. 2
保温5■90120172. 2
实施例二
具体步骤同实施例一
微波消解的工艺条件如下
步骤时间 (分)功率 (W)罐外温度 (°C)罐内温度 (。C)压力 (kPa)
升温5100090120172.2
消解5100090220172. 2
再消解8100090220172. 2
保温5100090140172， 2微波消解的工艺条件如下:
步骤时间 (分)功率 (W)罐外温度 rc)罐内温度 (°c)压力 (kPa)
升温6■90110172, 2
消解690090200172. 2
再消解1090090200172. 2
保温1090090130172. 2
实施例四
具体步骤同实施例一
微波消解的工艺条件如下:
步骤时间功率罐外温度罐内温度压力
(kPa)
(分)(W)(°C)(°C)升温8■90120172. 2
消解880090180172. 2
再消解12■90180172. 2
保温2080090120172.权利要求
1、一种配制铝标准溶液的方法，它包括以下步骤(1)、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；(2)、微波消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。
2、 根据权利要求1所述的一种配制铝标准溶液的方法，其中所述 的微波消解包括升温、消解、再消解、保温四个阶段，微波消解炉的 功率为800-1000 W。
3、 根据权利要求1所述的一种配制铝标准溶液的方法，其中升温 时间为5-8分钟，微波消解罐外温度为90°C，微波消解罐内温度 110-120°C，微波消解压力为172.2 kPa;消解时间为5-8分钟，微 波消解罐外温度为9(TC，微波消解罐内温度180-220°C，微波消解压 力为172.2 kPa;再消解时间为8-12分钟，微波消解罐外温度为90 。C，微波消解罐内温度180-220°C，微波消解压力为172.2 kPa;保 温时间为5-20分钟，微波消解罐外温度为90。C，微波消解罐内温度 120-140。C，微波消解压力为172.2 kPa。
全文摘要
本发明涉及分析化学中标准溶液的配制方法，具体说是一种配制铝标准溶液的方法。它包括以下步骤(1)准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；(2)消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。本发明采用微波消解直接酸溶法配制铝标准溶液，操作简单，使用的化学试剂大大减少。配制的铝标准溶液，盐份低，不含有碱金属元素。用来做光谱测量时光谱干扰少，几乎没有基体效应的影响，可使测量的准确度大大提高，且操作简单方便。
文档编号G01N1/28GK101587034SQ20091006315
公开日2009年11月25日 申请日期2009年7月14日 优先权日2009年7月14日
发明者刘秀莹, 杰 张, 杰 李, 洁 李, 芬 谢, 红 郑, 陈士华 申请人:武汉钢铁(集团)公司