专利名称：一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及一种小儿热咳口服液的中药制剂 检测方法。
背景技术：
小儿热咳口服液由麻黄、生石膏、苦杏仁、连翘、红花、甘草等药味组成，具有清热 宣肺，化痰止咳的功效，用于痰热壅肺证所致的咳嗽，痰黄或喉中痰鸣，发热，咽痛，口渴，大 便干；小儿急性支气管见上述证候者，在临床上具有较好的疗效。小儿热咳口服液处方麻黄(蜜炙)60g、生石膏200g苦杏仁120g、连翘200g、大黄40g、瓜蒌120g、桑白 皮120g、败酱草200g、红花120g、甘草(蜜炙)60g制法以上十味，加十倍量水，煎煮三次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至 相对密度为1. 10 1.20 (60°C )，加乙醇使含醇量达65%，搅勻，静置M小时，取上清液， 回收乙醇至无醇味。加水400ml，冷藏，滤过，煮沸，加入蔗糖150g，搅勻，加水调整总量至 IOOOml，搅勻，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。小儿热咳口服液标准WS-934(Z-196)_2001中有质量控制方法，分别对方中有关 药味进行薄层鉴别和含量测定，但该方法中含量测定采用薄层扫描法对君药麻黄的有效成 分麻黄碱进行含量控制，此控制方法影响因素较多，结果重现性较差，不能很好的控制药品 质量，从而不能很好地保证产品质量的稳定均一。本发明采用高效液相色谱法对小儿热咳口服液中的麻黄碱进行含量测定，再加上 配合薄层鉴别，与原标准采用的薄层扫描法测定更具有准确、重现性好的特点，较原方法精 密度、灵敏度、稳定性均较高。从而可准确严格地控制产品的质量与均一性，
发明内容
本发明的小儿热咳口服液检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤所述鉴别采用薄层色谱法，以盐酸麻黄碱，连翅，甘草次酸，大黄为对照，鉴别小儿 热咳口服液中的药物成分；所述含量测定采用高效液相色谱法测定小儿热咳口服液中盐酸麻黄碱的含量。本发明的小儿热咳口服液的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤(1)取小儿热咳口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每 次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-甲醇-浓氨试液OO 5 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取小儿热咳口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤
5液作为供试品溶液。另取连翘对照药材Ig加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残 渣加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液 作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋 酐-硫酸OO 1)溶液，在105°C烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取小儿热咳口服液10ml，加盐酸lml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三 氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品， 加乙醇制成每Iml含0. 2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸 取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C )_甲苯-醋 酸乙酯-冰醋酸(10 20 7 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的磷钼酸乙醇 溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。(4)取小儿热咳口服液20ml，加盐酸0. 5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇 提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品 溶液。另取大黄对照药材0. 5g，加乙醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加 水5ml使溶解，加盐酸0. 5ml,同供试品方法制作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加 三氯甲烷制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验， 吸取上述三种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲 酸-水(6 2 0.4 0. 1 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷-石 油醚-甲酸乙酯-甲酸-水(6 2 3 0.2 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，紫外光灯OMnm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。本发明的小儿热咳口服液的检测方法，其中含量测定包括以下步骤色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相乙 腈-0. 磷酸溶液(含0. 三乙胺)(3 97)；流速为每分钟1. OmL ；检测波长为206nm。 理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品 适量，精密称定，加0. lmol/L的盐酸溶液制成每ImL含45ug的溶液，即得；供试品溶液的 制备精密吸取样品5mL，加水IOmL及浓氨试液0. 5mL，用乙醚提取5次(30mL、30mL、30mL、 20mL、20mL)，合并乙醚液，加盐酸乙醇液(1_20) 2mL,混勻，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇 5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加0. lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇勻，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得。本发明的监测方法是经过试验筛选的得到的，下面以实验例对本发明进行进一步 说明。试验例11、提取条件的选择以原方法的提取条件为参考，实验分别用乙醚提取3次 (30mL、30mL、30mL)、4 次(30mL、30mL、30mL、20mL)、5 次(30mL、30mL、30mL、20mL、20mL)、6 次 (30mL、30mL、30mL、20mL、20mL、20mL)，结果表明用乙醚提取5次的效果比较好。
表1提取次数的选择(批号090601)
权利要求
1.一种小儿热咳口服液的检测方法，其特征在于，包括鉴别和含量测定的步骤。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以盐酸麻黄碱，连 翘，甘草次酸，大黄为对照，鉴别小儿热咳口服液中的药物成分。
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定小儿 热咳口服液中盐酸麻黄碱的含量。
4.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤(1)、取小儿热咳 口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提 取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取盐酸麻黄碱对照品， 加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液 各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液=20 5 0.5为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤(2)、取小儿热咳 口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取 连翘对照药材Ig加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 =20 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸=20 1溶液，在105°C烘数分钟， 置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点。
6.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤03)、取小儿热 咳口服液IOml，加盐酸Iml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次IOml，三氯甲烷液蒸干，残渣加 乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取甘草次酸对照品，加乙醇制成每Iml含 0. 2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸=10 20 7 0.5为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%的磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品 色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤(4)、取小儿热 咳口服液20ml，加盐酸0. 5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取5次，每次10ml， 合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照 药材0. 5g，加乙醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐 酸0. 5ml，同供试品方法制作为对照药材溶液，再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每Iml 含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10 μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水=6 2 0.4 0. 1 1 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲酸乙酯-甲酸-水= 6 2 3 0.2 1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，2Mnm紫外光灯下检视，供试 品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏 后，日光下检视，斑点变为红色。
8.权利要求1的检测方法，其中含量测定方法，步骤如下照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；流动相乙腈-0. 磷酸溶液=3 97;流速为每分钟l.OmL;检测波长为206nm， 理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品 适量，精密称定，加0. lmol/L的盐酸溶液制成每ImL含45ug的溶液，即得；供试品溶液的 制备精密吸取样品5mL，加水IOmL及浓氨试液0. 5mL，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加盐 酸乙醇液2mL，混勻，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加 0. lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇勻，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶 液各20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
9.权利要求1的检测方法，步骤如下鉴别(1)、取小儿热咳口服液10ml，加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷振摇提取三次，每次 10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另 取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试 验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试 液00 5 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色 清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，(2)、取小儿热咳口服液10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml温热使溶解，滤过，滤液 作为供试品溶液，另取连翘对照药材Ig加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加 乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为 对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以三氯甲烷-甲醇=20 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸=20 1 溶液，在105°C烘数分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点，(3)、取小儿热咳口服液10ml，加盐酸1ml，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，三 氯甲烷液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取甘草次酸对照 品，加乙醇制成每Iml含0. 2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两 种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸= 10 20 7 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热 至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，(4)、取小儿热咳口服液20ml，加盐酸0.5ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提 取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml温热使溶解，作为供试品 溶液，另取大黄对照药材0. 5g，加乙醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加 水5ml使溶解，加盐酸0. 5ml,同供试品方法制作为对照药材溶液，再取大黄素对照品，加 三氯甲烷制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三 种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水= 6 2 0.4 0. 1 1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲 酸乙酯-甲酸-水=6 2 3 0.2 1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，2Mnm 紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色，含量测定照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；流动相乙腈-0. 磷酸溶液=3 97;流速为每分钟l.OmL;检测波长为206nm， 理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品 适量，精密称定，加0. lmol/L的盐酸溶液制成每ImL含45ug的溶液，即得；供试品溶液的 制备精密吸取样品5mL，加水IOmL及浓氨试液0. 5mL，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加盐 酸乙醇液2mL，混勻，低温回收溶剂至干，残渣加乙醇5mL使溶解，转移至25mL量瓶中，加 0. lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇勻，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶 液各20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明提供一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法，本发明采用高效液相色谱法对方中药味的有效成分进行含量测定，相比现在的质量控制方法，本发明的质控方法具有准确、重现性好的特点，采用此方法对产品进行质量控制，可使产品达到质量可控、稳定均一的要求，具有较强的实用操作性。
文档编号G01N30/90GK102078403SQ20091018658
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者邱国萍, 邹武斌 申请人:江西济民可信药业有限公司