专利名称：一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法
技术领域：
本发明属于化学分析领域，具体地是涉及一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学
分析的方法。
背景技术：
活性基溴代烷基酰氯含量分析方法，在生产染料企业中用处非常广泛，其分析结 果的准确与否对产品质量控制起着很大的作用，目前企业里所用的分析方法不能满足高质 量产品生产的需求，本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法在国内外文献上 没有相关记载，本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法的优异点是结果准 确，能正确地指导生产。
发明内容
本发明提供了一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法，该方法包括如下 步骤 用基准物与样品活性基溴代烷基酰氯反应，其中基准物的摩尔数大于样品活性基 溴代烷基酰氯的理论摩尔数，再用亚硝酸钠标准溶液滴定，使得剩余的基准物反应完全，根 据基准物的摩尔数、样品活性基溴代烷基酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算样品活性基 溴代烷基酰氯中活性基溴代烷基酰氯的质量含量。 上述方法中理论摩尔数是指含有杂质的样品活性基溴代烷基酰氯的样品质量除 以活性基溴代烷基酰氯的分子量得到的摩尔数，该数值不是活性基溴代烷基酰氯的实际摩 尔数，该理论摩尔数要大于样品中活性基溴代烷基酰氯的实际摩尔数。 根据基准物的摩尔数、样品活性基溴代烷基酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算
中活性基溴代烷基酰氯的质量含量的公式如下
(基准物摩尔数-亚硝酸钠的摩尔数)x活性基溴代烷基酰氯的分子量
质里^为 样品活性基溴代烷基酰氯的质量 XKX) 本发明中的基准物是指能够和活性基溴代烷基酰氯发生反应，生成酰胺键，也称
为肽键，还能够与亚硝酸钠反应生成重氮化合物的物质，这样的物质满足作为测量活性基
溴代烷基酰氯含量的物质。优选地，基准物为具有如下结构式(I)的化合物
<formula>formula see original document page 4</formula>
其中R是H或烷基，烷基优选为C卜4烷基。 优选地，基准物为氨基苯磺酸，氨基苯磺酸可以是对氨基苯磺酸。 本发明中的活性基溴代烷基酰氯是指含有酰氯基，同时在化合物中还存在取代基
溴，使得酰氯基上的氯容易脱去，与氨基反应生成酰胺键的化合物。优选地，活性基溴代烷基酰氯为具有如下结构式(II)的化合物
o
ci—c—ch—ch—r2 (n)
Br Br 其中I^是H或烷基，烷基优选为C卜4烷基。 优选地，活性基溴代烷基酰氯是2， 3- 二溴丙酰氯。 具体的，本发明还提供了一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法，该方 法的具体步骤为 准确称取1质量份的基准物，加入蒸馏水，用10%碳酸钠水溶液或10%碳酸氢钠 水溶液调pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25t:，加入1质量份的样品，放在搅拌 器上，维持温度在0-25°C ，保温反应2-6小时，在反应过程中不断用10%碳酸钠溶液或10% 碳酸氢钠水溶液调PH，当反应保持pH为中性不变的时候为反应终点，到达终点后，加入盐
酸，降温到o-5t:，用亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准物，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝
色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点。 上述方法的活性基溴代烷基酰氯含量的计算公式如下
(基准物摩尔数-亚硝酸钠的摩尔数)x溴代丙酰氯的分子量
质量百分比=-xioo
样品活性基溴代烷基酰氯的质量 上述方法中，优选调整温度至10_25°C 。 上述方法中，优选维持温度在10-25t:，保温反应3-5小时。 更具体地，本发明还提供了一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法，该 方法的具体步骤为 准确称取质量浓度为A的基准物^克于碘量瓶中，加入蒸馏水，用10%碳酸钠水 溶液或10%碳酸氢钠水溶液调pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25t:，再称取G2 克样品加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在0-25t:，保温反应2-6小时，在反应过 程中不断用10%碳酸钠溶液或10%碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时 候为反应终点，终点到达后，加入盐酸，在0-5t:下用浓度为N的亚硝酸钠标准溶液滴定过 量的基准物，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，使 用了亚硝酸钠溶液V。 上述方法的活性基溴代烷基酰氯含量的计算公式如下
(AxG广NxVxB/1000 ) xc
质量百分比=-xl00
BxG2 上面公式中 A :基准物的质量百分含量； ^ :基准物的质量(单位是g) N :亚硝酸钠标准溶液的浓度(单位是mol/L)
V :消耗亚硝酸钠标准溶液的体积(单位是ml);
G2 :样品活性基溴代烷基酰氯的质量(单位是g)
B :基准物的分子量(173. 19)
C :活性基溴代烷基酰氯的分子量(250. 32) 本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法的原理是 活性基溴代烷基酰氯是一种非常活的化合物，其分子中的氯原子非常活泼，利用
该特性，选择用过量基准物质与活性基溴代烷基酰氯分子中的氯反应，再用亚硝酸钠标准
溶液滴定剩余的基准物，这样能够确定与基准物反应的活性基溴代烷基酰氯摩尔数量，从
而能够确定的样品中活性基溴代烷基酰氯真实含量。 上述方法中，当基准物是对氨基苯磺酸，活性基溴代烷基酰氯是2， 3- 二溴丙酰氯
时，本发明的反应方程式为
NH2~^^)~S03Na + C1—chh2~^na03s_^^^_nh—||—ch—ch2
Br Br Br Br 本发明的方法中所用的原料都可以从市场上购买得到。 本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法的优异点是结果准确，操作 简单，经济实用，能正确地指导生产。 因为活性基溴代烷基酰氯是一种活性染料活性基，所以本发明的方法特别是对毛 用活性染料活性基含量的确定具有显著效果，本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学 分析方法对生产毛用活性染料具有非常重要的作用。
具体实施例方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1 : 准确称取质量浓度为99. 9%的对氨基苯磺酸1. 2390克于碘量瓶中，加入蒸馏水， 用10X碳酸氢钠水溶液pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至10±2°C ，再称取0. 9100克 2， 3- 二溴丙酰氯样品加入上述容液中，放在搅拌器上，维持温度在0-5°C ，保温反应2小时， 在反应过程中不断用10%碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候加入盐 酸，降低温度到0-5t:，用浓度为0. 1086mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的对氨基苯磺 酸，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，共使用亚硝 酸钠溶液33. 67ml，根据上述公式计算，得到目标测量物质2， 3- 二溴丙酰氯样品的质量百 分比含量为94. 82%。
实施例2 : 准确称取质量浓度为99. 9%的对氨基苯磺酸1. 4110克于碘量瓶中，加入蒸馏水， 用10X碳酸钠水溶液pH二 6-7，使物料完全溶解，调整温度至18士2t:，再称取1. 0200克2， 3-二溴丙酰氯样品加入上述溶液中，就在搅拌器上，维持温度在10-15t:，保温反应5小时， 在反应过程中不断用10X碳酸钠溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候加入盐酸，降 低温度到0-5t:，用浓度为0. 1086mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的对氨基苯磺酸，滴
6定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，共使用亚硝酸钠溶 液39. Olml，根据上述公式计算，得到目标测量物质2， 3- 二溴丙酰氯样品的质量百分比含 量为94. 52%。 本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发 明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离 本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为 包括在本发明的范围之内。
权利要求
一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法，该方法包括如下步骤用基准物与样品活性基溴代烷基酰氯反应，其中基准物的摩尔数大于样品活性基溴代烷基酰氯的理论摩尔数，再用亚硝酸钠标准溶液滴定，使得剩余的基准物反应完全，根据基准物的摩尔数、样品活性基溴代烷基酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算样品活性基溴代烷基酰氯中活性基溴代烷基酰氯的质量含量；其中理论摩尔数是指含有杂质的样品活性基溴代烷基酰氯的样品质量除以活性基溴代烷基酰氯的分子量得到的摩尔数；根据基准物的摩尔数、样品活性基溴代烷基酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算中活性基溴代烷基酰氯的质量含量的公式如下基准物是指能够和活性基溴代烷基酰氯发生反应生成酰胺键，还能够与亚硝酸钠反应生成重氮化合物的物质；活性基溴代烷基酰氯是指含有酰氯基，同时在化合物中还存在取代基溴，使得酰氯基上的氯容易脱去，与氨基反应生成酰胺键的化合物。F2009102285870C0000011.tif
2. 根据权利要求l所述的方法，其中基准物为具有如下结构式(I)的化合物NH2,Ri a)其中&是H或烷基，烷基优选为C卜4烷基。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中基准物为氨基苯磺酸。
4. 根据权利要求3所述的方法，其中氨基苯磺酸是对氨基苯磺酸。
5. 根据权利要求l-4任一项所述的方法，其中活性基溴代烷基酰氯是具有如下结构式(II)的化合物:<formula>formula see original document page 2</formula>其中R2是H或烷基，烷基优选为C卜4烷基。
6. 根据权利要求5所述的方法，其中活性基溴代烷基酰氯是2， 3- 二溴丙酰氯。
7. 根据权利要求1所述的方法，该方法包括如下步骤为准确称取1质量份的基准物，加入蒸馏水，用10%碳酸钠水溶液或10%碳酸氢钠水溶液调pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25°C ，加入1质量份的样品，放在搅拌器上，维持温度在0-25t:，保温反应2-6小时，在反应过程中不断用10%碳酸钠溶液或10%碳酸氢钠水溶液调PH，当反应保持pH为中性不变的时候为反应终点，到达终点后，加入盐酸，降温到0-5°C ，用亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准物，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，活性基溴代烷基酰氯含量的计算公式如下(基准物摩尔数-亚硝酸钠的摩尔数)x溴代丙酰氯的分子量质量百分比--xioo。样品活性基溴代烷基酰氯的质量
8. 根据权利要求7所述的方法，其中调整温度至10-25°C。
9. 根据权利要求7所述的方法，其中维持温度在10-25t:，保温反应3-5小时。
全文摘要
本发明涉及一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析的方法，该方法包括如下步骤用基准物与样品活性基溴代烷基酰氯反应，其中基准物的摩尔数大于样品活性基溴代烷基酰氯的理论摩尔数，再用亚硝酸钠标准溶液滴定，使得剩余的基准物反应完全，根据基准物的摩尔数、样品活性基溴代烷基酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算样品活性基溴代烷基酰氯中活性基溴代烷基酰氯的质量含量。
文档编号G01N21/79GK101706441SQ20091022858
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月16日 优先权日2009年11月16日
发明者孔娟, 张兴华, 苏长湘 申请人:天津德凯化工股份有限公司