专利名称：一种非一体式可变体积高压相平衡测量装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化学工程技术领域，涉及一种高压相平衡研究的改良装置，将固定体 积可视相衡釜改进成可变体积相平衡测量装置。
背景技术：
目前相平衡的研究涉及到蒸馏、萃取、溶解、重结晶、提纯及金相分析等各个方面， 对于化学、化工的科研和生产有着极其深远的意义。而高压可视相平衡釜是研究热力学相 平衡，以及观察高压反应的主要仪器。观察高压相平衡其中一种重要的方法即静态法，将预 先配制好一定浓度的物料放入平衡釜内，然后逐渐改变压力或温度，直至观察到某一相开 始出现或消失，此时的压力、温度以及已知的物料浓度即构成一个相的边界点。在临界点附 近，它是最可靠，也是最适合的方法。但现有的仪器构造太过于复杂，造价高。固定体积相 平衡釜，造价较低，多使用圆柱型视窗。但检测时间长，而且对于研究者的经验，负责程度要 求较高。中国专利CN 101021519A公开了一种高压可视可调体积的相平衡测定装置，可在 线调节高压平衡釜的容积，且带有可视窗，研究方便，但是耐压玻璃本身价格较高，而这种 平衡釜使用的可视窗为较长的条形，这就提高了平衡釜总体的造价；另一方面这种平衡釜 的密封结构也较复杂。南京工业大学徐美倩等建立了一套汽液双循环相平衡实验测定装置，并采用了磁 力循环泵循环汽液两相流体、六通阀在线取样分析样品。(徐美倩，钱仁渊。南京工业大学 学报(自然科学版)汽液双循环相平衡装置。2006，28 (5) :76-78。)装置较复杂，操作不 方便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非一体式的可变体积高压相平衡研究装置，解决现在 可变体积相平衡装置造价较高，密封复杂的问题。本发明的技术方案是此装置的具体结构主要由气瓶1、过滤器2、冷阱3、高压注 射泵4、针阀6、固定体积高压相平衡釜8、三通、以及可调体积减压容器12、放空阀11、烘箱 13组成。本发明设计巧妙利用了固定体积相平衡釜，只需加一个活塞式减压容器，即可进行 可变体积相平衡研究。将固定体积相平衡釜与一个可调体积的非可视减压容器用三通相连 接，通过调节非可视减压容器的体积来改变体系压力。固定体积可视相平衡釜可从市场上 买到，其容积可根据用户要求而改变，造价相对较低。而减压容器有两种方法来实现，一种 是利用高压柱塞泵的泵头柱塞结构，一种是本发明设计的减压容器。可作为减压容器之一的高压柱塞泵泵头一般是双柱塞，所以要在一端上加一个丝 堵，而另一端上加一个卡套接头，用来和高压可视相平衡釜的出口相连接。可调体积与柱塞 的行程有关。可调体积减压容器的结构由腔体、手轮、端盖、活塞杆、活塞环和活塞、进气口、排空口组成。活塞杆与端盖之间用1. 25mm粗牙普通螺纹连接；端盖管螺纹左旋，采用螺距2mm 的粗牙螺纹；活塞杆的一端焊有手轮，而另一端是一个万向结，通过万向结与活塞环相连， 可带动活塞上下移动；而活塞由活塞环与活塞组成，分别是活塞环上半部、活塞环下半部、 活塞上半部、活塞下半部，它们之间都采用燕尾槽结构连接，材质为填充石墨。本发明的效果和益处是充分利用了固定体积相平衡釜，通过一个外连容器来调节 整个体系的压力。固定体积相平衡釜用来放置物料，观察相态变化，而用外连减压容器来调 节体系体积，改变压力。相对于传统的静态法，大大减小了平衡检测时间，减轻了操作者的 负担。装置的总体造价较低，且密封要求容易达到。
图1是非一体式高压可变体积相平衡釜相平衡测定的流程示意图。图中1 二氧化碳气瓶；2过滤器；3冷阱；4高压注射泵；5缓冲罐；6针阀；7磁力 搅拌器；8高压可视相平衡釜；9热电偶；10压力表；11放空阀；12减压容器；13烘箱。图2是减压容器结构示意图。图中14减压容器腔体；15活塞体下半部分；16活塞体上半部分；17杆连带活塞 环下半部分；18杆连带活塞上半部分；19端盖；20活塞杆；21手轮；22进气口 ；23排空口 ；
24夹套。图3是杆连带活塞环上半部分前视图。图4是杆连带活塞环上半部分俯视图。图5是杆连带活塞环下半部分前视图。图6是杆连带活塞环下半部分俯视图。图7是活塞上半部分前视图。图8是活塞上半部分俯视图。图9是活塞下半部分前视图。图10是活塞下半部分俯视图。图11是活塞杆结构图。图12是图11所示的活塞杆A-A剖面图。图13是端盖前视图。图14是端盖俯视图。
具体实施例方式以下结合技术方案和附图及具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。本发明装置主要由二氧化碳气瓶1、过滤器2、冷阱3、高压注射泵4、缓冲罐5、针 阀6、磁力搅拌器7、固定体积高压可视相平衡釜8、热电偶9、压力表10、放空阀11、减压容 器12、烘箱13组成。固定体积高压可视相平衡釜8和减压容器12，用一个三通来连接；可 调体积非可视减压容器，是高压柱塞泵的泵头柱塞结构或减压容器；柱塞泵的泵头，加一个 不锈钢丝堵将出口处堵死，进口处加一个卡套接头，和高压可视相平衡釜相连接；减压容器 有一个作为活塞杆的调节丝杆，筒体上部的端盖通过螺纹与调节丝杆连接，调节丝杆下端 是一个万向结，与活塞连接。图2给出了本发明提供的高压可变体积可视相平衡釜装置的减压容器的结构示意图。如图2所示，减压容器由减压容器腔体1，活塞体下半部分2，活塞 体上半部分3，杆连带活塞环下半部分4，杆连带活塞上半部分5，端盖6，活塞杆7，手轮8， 进气口 9，排空口 10组成。活塞杆与端盖之间用1.25mm粗牙普通螺纹连接，手轮杆与活塞 杆焊接。端盖管螺纹左旋，采用螺距2mm的粗牙螺纹。活塞与活塞环间，以及活塞体之间用 燕尾槽结构相连。调节活塞杆带动活塞移动，从而改变筒体的容积。减压容器的最高工作压力为 35MPa，工作温度为0 60°C。实施例1C02临界点的测定。首先将物料放入固定体积相平衡釜，减压容器的柱塞推至底 端，按照附图1所示连接好各装置；然后打开放空阀11和针阀6，打开气瓶低压排空三次， 关闭放空阀11 ；用高压柱塞泵把C02打入到固定体积相平衡釜中，使压力达到8. 50MPa，温 度由烘箱控制在32°C。待热平衡后，通过调节活塞杆7，带动活塞移动，改变筒体1的体积， 使压力从8. 50MPa减小到7. 30MPa左右。可从视窗上观察到C02由澄清透明变为混浊；而 当推动活塞杆，使腔体的体积变小时，又可使压力重新回到8. 50MPa，此时可观察到C02又 恢复澄清透明状态。打开放空阀11泄压。实施例2表面活性剂Α0Τ，即二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠乙醇溶液与超临界C02相平衡测定。将3. 74ml0. 0861mol -L"1的AOT乙醇溶液连同搅拌子一起放置在固定体积相平衡 釜中，再加入1.58ml乙醇，加水0.38ml。连入相平衡体系。减压容器活塞杆推至底部。温 度用烘箱控制在35°C，打入C02直到压力为12MPa，搅拌直至从视窗上观察到混合物变得澄 清透明。此时调节活塞杆使腔体1的容积增大，直至固定体积相平衡釜顶部忽然出现雾状 浑浊，记下此时的压力为10. 22MPa。而向前推动活塞杆使腔体1的容积减小，体系又恢复澄 清透明。再次向后拉动活塞，直到体系出现雾状浑浊，如此反复三次，分别得到10. 32，10. 28 取平均值即得到的35°C时此体系的浊点压10. 27MPa。
权利要求
一种非一体式可变体积高压相平衡测量装置，由气瓶、过滤器、冷阱、高压注射泵、针阀、固定体积高压可视相平衡釜、三通、以及可调体积减压容器、放空阀、烘箱组成，其特征在于a.固定体积高压可视相平衡釜和减压容器，用一个三通来连接，三通上接一个放空阀；b.可调体积非可视减压容器，是高压柱塞泵的泵头柱塞结构或减压容器；c.柱塞泵的泵头，加一个不锈钢丝堵将出口处堵死，进口处加一个卡套接头，和高压可视相平衡釜相连接；d.减压容器有一个作为活塞杆的调节丝杆，筒体上部的端盖通过螺纹与调节丝杆连接，调节丝杆下端是一个万向结，与活塞连接。
2.根据权利要求1所述的一种非一体式可变体积高压相平衡测量装置，其特征在于 其中的可调体积非可视减压容器的活塞，由活塞环和活塞组成，分别是活塞环上半部、活塞 环下半部、活塞上半部、活塞下半部，它们之间都采用燕尾槽结构连接，材质为填充石墨。
全文摘要
一种非一体式可变体积高压相平衡测量装置，属于化学工程技术领域。本测量装置由气瓶、过滤器、冷阱、高压注射泵、针阀、固定体积高压可视相平衡釜、三通、以及可调体积减压容器、放空阀、烘箱组成。固定体积高压相平衡釜和减压容器用三通来连接；可调体积非可视减压容器，是高压柱塞泵的泵头柱塞结构或减压容器；柱塞泵泵头加一个不锈钢丝堵将出口处堵死，进口处加一个卡套接头，和高压可视相平衡釜相连接；减压容器有一个调节丝杆，调节丝杆下端是一个万向结，与活塞连接。本发明的效果和益处是充分利用了固定体积相平衡池，通过一个外连容器来调节整个体系的压力。操作省时简便，且装置的总体造价较低，密封要求容易达到。
文档编号G01N25/02GK101819170SQ20101017346
公开日2010年9月1日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日
发明者周丹, 喻文, 徐刚, 徐琴琴, 王松, 胡大鹏, 银建中 申请人:大连理工大学