专利名称：分馏装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分馏装置，该装置通过从探针末端滴液体，从而将含有样品组分 的液体分馏到样品板上。
背景技术：
在相关领域中，当液相色谱的流出液自动从探针末端滴到用于MALDI-T0F(基质 辅助激光解吸离子化飞行时间)或FT-IR(傅立叶变换红外光谱)的样品板上时，将样品板 移近在探针末端出现的流出液，由于欲滴下的液滴量少至大约1 μ L，要使样品板与液滴接 触，从而将流出液分馏到样品板上。在相关领域的装置中，通过采用将样品板移近液滴的方法来分馏液体，使样品板 和液滴单点接触以成功地分馏液体，但是，由于不一定完全水平地支撑样品板，液滴和样品 板会不接触，或者探针末端在样品板上的另一点与样品板接触，这会损伤到样品板的表面。 在MALDI-T0F分析中，由于在分析时将电场施加到样品板上，如果样品板受到损伤，电场传 播的不均勻会导致分析精确度变得更差。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种分馏装置，在该装置中，将液滴滴到样品板上 任何时候，样品板和探针末端的距离始终保持恒定。本发明提供了一种分馏装置，包括一个探针，用于从其末端滴液滴，一块平板，用 于收集从探针滴下的液滴，一个支撑机构，用于至少垂直地移动平板或探针，一个距离测量 单元，用于测量探针末端部分和平板之间的距离，以及一个控制单元，用于控制支撑机构的 移动，以便当从探针滴液滴时，根据距离测量单元的测量结果，使探针末端和平板之间的距 离和预先设定的距离相同。优选地，当从探针滴液滴时，控制单元可变动地设定探针末端和平板之间的距离。探针可以连接到毛细管柱末端，通过该毛细管柱供给来自液相色谱的流出液。平板可以是用于MALDI-T0F的样品板，或者是用于FT-IR的样品板。由于提供了用于测量探针末端部分和平板之间距离的距离测量单元，以便将所测 距离设定为预设距离，这就可能防止出现探针和样品板的距离太大或者为零的情况。如果将探针连接到液相色谱的毛细管柱上，经含有液相色谱分开的样品组分的流 出液可被分馏和收集。
图1显示了根据本发明一个实施例的分馏装置的组成部件的示意图；以及
图2显示了根据本发明实施例的分馏装置的操作过程的流程图。
具体实施方式
描述下面将描述本发明的一个实施例。图1显示了根据本发明的一个实施例的分馏装置的组成部件的示意图。根据本实施例的分馏装置包括探针2、接近传感器4、用于MALDI-T0F的样品板8、 载物台10，以及控制单元12。探针2将来自于高速液相色谱的液滴滴在样品板上。接近传 感器4设置在探针末端部分侧面，作为距离测量单元，用于测量探针2的末端和样品板8之 间的距离。样品板8收集从探针2滴下的液滴6。载物台10沿垂直方向和平面方向移动安 装在其上的样品板8。控制单元12控制载物台10的移动。载物台10和控制单元12组成 支撑机构。接近传感器4例如可以是超声波传感器或涡流传感器。在采用MALDI-T0F的质谱 分析(mass analysis)中，由于在多数情况下所需的样品溶液的量少至1 μ L或更少，接近 传感器4的检测距离大约是1到1. 5mm。样品板8安装在载物台10上，并且在垂直方向和平面内方向移动。通常情况下， 样品板8限定滴下位置，例如192个或384个，其中含有样品组分的液滴6从探针2滴到每 个滴下位置上。控制单元12根据下面两种方式控制载物台10的移动。(1)用于载物台10定位的平面内控制，以便通过在水平面内移动载物台10，使液 滴正确地滴到样品板8上的预定滴下位置，和(2)用于控制载物台10的移动的垂直控制，在滴液滴时，通过将样品板8移近探针 2，使在探针2末端产生的液滴6与样品板8的滴下位置接触。(1)的平面内控制涉及根据预设的分馏计划(schedule)对载物台10进行定位。(2)的垂直控制涉及根据探针2末端产生的液滴6的尺寸(滴下量)来确定载物 台10的移动量。例如，如果液滴6的尺寸为lOOnL，假设液滴6是球形的，其直径大约为 0.6mm。使液滴6与样品板8接触，探针2末端和样品板8之间的距离可以是0.6mm。因此， 控制单元12涉及通过接近传感器4测量探针2末端和样品板8之间的距离，和根据所测结 果对载物台10进行反馈控制。从液相色谱供给的流出液的流速固定在大约1 μ L/min。例如，在来自于液相色谱 的流出液的流速为400nL/min，并且来自探针2的液滴的滴下量为IOOnL的条件下进行分 馏，液滴每15秒从探针2滴到样品板8上。在相关技术中，样品板8固定在可垂直和水平移动的载物台上，但是固定面并非 完全水平，因而对样品板的整个表面而言，探针和样品板之间的距离并不保持恒定。如果二 者太近，探针会与样品板接触，并且可能会损伤样品板。同样，如果二者之间的距离太大，液 滴不能接触样品板，会导致液滴量改变，或者分馏不能进行。如在本发明中，提供接近传感器4，用于测量探针2和样品板8之间距离，并且根据 所测结果将样品板8移近探针2，以便使探针2和样品板8之间的距离固定的保持在正常值。下面将描述本实施例的操作。图2显示了本实施例的操作的流程图。
开始分馏时，将诸如来自液相色谱的流出液的流速、从探针2滴下的液滴量以及 接近传感器4的检测点(Imm)的条件输入装置中。安装有样品板8的载物台10在初始位 置(例如，到探针2的距离为5mm)等待规定的时间(例如15秒)，直到在探针2末端积累 预期的液滴量。经过该特定时间后，将样品板8向上移动以靠近探针2。当探针2和样品板 8之间的距离为Imm时，启动接近传感器4来测量二者之间的距离。当液滴量为IOOnL时， 由于其直径为0. 6mm，控制单元12对载物台10进行反馈控制，以使接近传感器4的测量值 为0.6mm，并且进一步将载物台10移近0.4mm。然后，液滴6和样品板8发生接触，并且在 样品板8上进行分馏。如果在一个分馏位置的分馏结束，载物台10返回到初始位置。控制单元12控制 载物台10的位置以便在样品板8上的下一个分馏位置进行分馏，并等待特定的时间。通过 重复这种操作，可在样品板的分馏位置上连续地进行分馏。将FT-IR样品板取代MALDI-T0F样品板8而安装时，可获得相同的效果。从探针2滴下的液滴量可任意改变。而且，操作者可任意设定接近传感器4的测量位置。此外，也可任意改变样品板8 的初始位置。液滴6的直径可由操作者计算，或者通过装置(例如，控制单元12)自动计算。将液滴滴到样品板8上时，通过从液滴量来自动计算液滴的直径，可获得探针2末 端和样品板8之间的距离，并且在控制单元12的控制下对该距离进行设定。而且，操作者可变动地设定到控制单元12的距离。
权利要求
一种分馏装置，包括探针，用于从其末端滴液滴；平板，用于收集从所述探针滴下的液滴；支撑机构，用于至少垂直地移动所述平板或所述探针；距离测量单元，用于测量所述探针末端部分和所述平板之间的距离；以及控制单元，用于控制所述支撑机构的移动，以便当从所述探针滴液滴时，根据所述距离测量单元的测量结果，使所述探针末端和所述平板之间的距离与预设距离相同。
2.如权利要求1所述的分馏装置，其中，当从所述探针滴液滴时，所述控制单元可变动 地设定所述探针末端和所述平板之间的距离。
3.如权利要求1所述的分馏装置，其中，所述探针连接到毛细管柱末端，通过该毛细管 柱供给从液相色谱来的流出液。
4.如权利要求2所述的分馏装置，其中，所述探针连接到毛细管柱末端，通过该毛细管 柱供给从液相色谱来的流出液。
5.如权利要求1所述的分馏装置，其中，所述平板为用于MALDI-T0F的样品板。
6.如权利要求1所述的分馏装置，其中，所述平板为用于FT-IR的样品板。
全文摘要
在本发明中，用于测量探针和样品板之间的距离的接近传感器设置在探针侧面。样品板安装在载物台上并垂直地和水平地移动。载物台和用于控制载物台移动的控制单元相连。控制单元对载物台进行反馈控制，以使接近传感器的测量值可被设定为预设值。当从探针滴液滴时，将样品板向上移动以缩短探针和样品板之间的距离并使液滴接触样品板，从而使溶液得以分馏。
文档编号G01N27/62GK101957352SQ20101029242
公开日2011年1月26日 申请日期2004年6月30日 优先权日2003年9月24日
发明者岩田庸助 申请人:株式会社岛津制作所