专利名称：一种用于卤素检测的前处理设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于卤素检测的前处理设备，属于化学分析设备技术领域。
背景技术：
卤素(F、Cl、Br、I)、硝酸根、硫酸根的聚合物、化合物、代谢物普遍存在于环境以 及与人们工作、生活接触到的材料和物品中。它们的超量存在就会污染环境、对人体造成危 害。因此，在电子材料、玩具、茶叶、食品等方面的进、出口检验以及对土壤、水质、矿物质的 生态分析及环保评估时都需要对卤素、硫酸根、硫酸根等含量予以检测与分析。目前，一般采用离子色谱法来对卤素进行检测。离子色谱法只能直接对F—、Cl—、 Br_、I_、S042_等离子进行检测，而对于含有F_、Cl_、Br_、r、S042_的化合物或聚合物而言，不能 直接采用离子色谱法进行分析，必须对化合物或聚合物进行预处理来获得F_、Cl_、Br_、Γ、 SO/—等离子后才能测得物质内卤素及硫的总含量。现有的对待分析物质进行预处理的方法 是，采用氧瓶(弹)燃烧来使待分析物质进行裂解，进而获得离子色谱法分析所需的F_、Cr、 Br_、r、S042_等离子。采用氧瓶(弹)燃烧的方法虽然可以得到分析所需要的相应离子，但 是采用该方法操作比较麻烦。另外，由于参量(例如、燃烧温度、氧气流量)不能严格控制， 致使检测的重复性较差及回收率较低，所适用的样品材料种类也比较有限。
实用新型内容本实用新型的目的是提供用于卤素检测的前处理设备，用以解决目前采用氧瓶 (弹)燃烧方法进行前处理时操作复杂且重复性较差及回收率较低，所适用的样品材料种 类也比较有限的问题。为实现上述目的，本实用新型提供了如下的技术方案一种用于卤素检测的前处 理设备，包括电控加热炉和电气控制系统，所述电控加热炉的炉膛内设置有裂解工艺管，所 述裂解工艺管的裂解生成物出口密封连接有吸收装置、裂解物入口密封连接有进、退舟系 统，裂解工艺管上还连通有供气系统；所述电气控制系统包括温度控制单元、程序控制单元 及气体控制单元，所述温度控制单元与电控加热炉控制连接，所述程序控制单元与进、退舟 系统控制连接，所述气体控制单元与供气系统控制连接。所述进、退舟系统包括载舟室和进、退舟驱动装置，载舟室内具有前、后贯通的载 舟腔，载舟腔的后端开口与所述裂解物入口密封连接，载舟腔的前端开口密封连接有导向 石英管，导向石英管远离载舟室的一端为封闭端，所述载舟室内设置有样品舟，所述导向石 英管内设置有推拉杆，推拉杆的一端与样品舟连接、另一端连接有滑动磁体，所述导向石英 管的外侧滑动套装有支架环，支架环内固定设置有磁环，所述滑动磁体与磁环磁力耦合连 接；所述进、退舟驱动装置包括驱动电机，驱动电机的动力输出轴上连接有驱动丝杠，驱动 丝杠上螺接有滑块，该滑块与支架环固定连接。所述载舟室的底部具有样品舟滑动面，该样品舟滑动面与所述裂解物入口的下部 内表面处于同一面上。[0008]所述裂解工艺管为后端进气裂解工艺石英管或前端进气裂解工艺石英管。所述电控加热炉包括由陶瓷纤维成型的管状炉体，该管状炉体的炉膛内镶嵌有螺 旋状的电加热丝，在管状炉体的侧壁上插装有测温热电偶，该测温热电偶的测温部位于炉 膛内。本实用新型用于卤素检测的前处理设备，采用自动控制的方式来精确控制炉膛内 的温度及氧气的输送量，使得样品进行彻底的裂解，裂解产物随着气流进入到吸收装置内， 被吸收装置装置内的吸收液所吸收。将定量的吸收液注入离子色谱仪后就很容易地检测分 析出所检测材料中的含卤素、硫的总量。由于采用的是自动控制的方式，因此在整个前处 理过程中，具有快捷高效、操作简单、使用方便、安全可靠，裂解取样过程的自动化、重现性 (重复性)好、取样回收率高、适用的样品材料的种类宽泛(包括塑料、电子材料、土壤、茶 叶、石化、工业品、人体血液、人体尿液、矿物质等)的优点。
附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用 新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中图1是本实用新型实施例1的立体结构示意图；图2是电控加热炉的结构示意图；图3是图2的左视图；图4是后端进气裂解工艺石英管；图5是前端进气裂解工艺石英管；图6是进、退舟系统的结构示意图；图7是进、退舟驱动装置的结构示意图；图8是图7的A-A剖视图；图9是实施例2的立体结构示意图；图10是控制系统原理框图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优 选实施例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。如图1、10所示，本实用新型的用于卤素检测的前处理设备的实施例1，包括电控 加热炉1和电气控制系统，在电控加热炉1的炉膛内设置有裂解工艺管2，裂解工艺管2采 用图4所示的后端进气裂解工艺石英管，当然也可以采用图5所示的前端进气裂解工艺 石英管，其中，裂解工艺管的裂解生成物出口密封连接有吸收装置5，吸收装置5内注有吸 收液用来吸收裂解产物，吸收装置包括一个具有排气口的吸收管，吸收管的管口处通过聚 四氟乙烯塞密封连接有一个弯管，弯管的一端伸入吸收管的底部，另一端通过密封圈与裂 解生成物出口密封连接。裂解工艺管的裂解物入口密封连接有进、退舟系统3，进、退舟系 统3中的样品舟6用来承载待分析样品，并将待分析样品送至裂解工艺管内进行高温富氧 裂解。裂解工艺管上还连通有供气系统，供气系统向裂解工艺管内通入氧气和氩气(或氮 气)。电气控制系统包括以PID为核心的温度控制单元、以PLC为核心的程序控制单元、以触摸屏为核心的操作显示单元及质量流量控制器为核心的气体控制单元，温度控制单元用 来控制电控加热炉1炉膛内的温度，使炉膛内的温度保持在设定的裂解温度值，气体控制 单元精确控制供气系统向裂解工艺管内通入的气体量，程序控制单元用来控制样品舟6的 进、退及供气系统的启、闭等。图2、3所示为电控加热炉，该炉包括一个壳体11，壳体11内固定安装有前后两个 炉体固定支架12，炉体固定支架12上固定安装有一个由陶瓷纤维成型的管状炉体13，管状 炉体13的炉膛内镶嵌有螺旋状的电加热丝，电加热丝的引线15位于炉体的两端。在炉体 的中部还插装有一个测温热电偶16，该测温热电偶16的测温部位于炉膛内，测温热电偶16 为温度控制单元提供炉膛内温度信号。在管状炉体的前、后炉口 20处均设置有护板14，护 板14通过螺钉可拆卸的连接在壳体11上。图6所示为进、退舟系统，包括载舟室7和进、退舟驱动装置，载舟室7内具有前、 后贯通的载舟腔，载舟腔的后端开口与所述裂解物入口通过密封圈密封连接，载舟腔的前 端开口通过密封圈密封连接有导向石英管9，导向石英管9远离载舟室的一端为封闭端且 通过压管卡17固定在支座18上。在载舟室7内放置有样品舟6，样品舟6从载舟室上设置 的活动盖处放入到载舟室内，样品舟放置或更换完成后紧锁活动盖，保证系统的密封性。在 导向石英管9外罩有一个茶色有机玻璃防护罩8，导向石英管9内设置有推拉杆10，推拉杆 10的一端与样品舟6连接、另一端连接有滑动磁体，在导向石英管的外侧滑动套装有支架 环26，支架环26内固定设置有磁环、尼龙护环27、28，所述滑动磁体与磁环磁力耦合连接， 当支架环26沿着导向石英管9滑动时，在磁耦合力的作用下推拉杆10也会随之相应的运 动，进而实现样品舟6的进、退。如图7、8所示，进、退舟驱动装置包括驱动电机25，驱动电 机25安装在电机固定板24上，在驱动电机25的动力输出轴上通过联轴器21连接有一根驱 动丝杠30，驱动丝杠30上螺接有滑块29，滑块29与支架环26固定连接，通过控制驱动电 机25的正、反转来相应的驱动滑块29前、后运动来实现样品舟6的进、退。在底拉板23上 固定有一条直线导轨22，直线导轨22对滑块的滑动起到导向的作用。另外需要指出的是， 为了实现样品舟比较容易的被推到裂解工艺管内，这就要求设置在载舟室的底部的样品舟 滑动面与所述裂解物入口的下部内表面处于同一面上，处于同一面上才能保证从载舟室至 裂解工艺管过渡的连贯性，方能保证样品舟正常的进、退。如图9所示，本实用新型的用于卤素检测的前处理设备的实施例2，其与实施例1 的主要不同点在于，在该实施例中采用的是模块化集成的设计结构，即将电控加热炉与温 度控制单元设计组合成一个电控加热炉及温度控制系统组件31，裂解工艺管32安装在电 控加热炉及温度控制系统组件内。进、退舟系统34和实施例1中保持一致，这里不再对其 具体结构进行赘述。程序控制单元与流量控制单元集成为一个程序控制及流量控制系统组 件33。最后应说明的是以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本 实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员 来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征 进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均 应包含在本实用新型的保护范围之内。
权利要求一种用于卤素检测的前处理设备，其特征在于包括电控加热炉和电气控制系统，所述电控加热炉的炉膛内设置有裂解工艺管，所述裂解工艺管的裂解生成物出口密封连接有吸收装置、裂解物入口密封连接有进、退舟系统，裂解工艺管上还连通有供气系统，所述电气控制系统包括温度控制单元、程序控制单元及气体控制单元，所述温度控制单元与电控加热炉控制连接，所述程序控制单元与进、退舟系统控制连接，所述气体控制单元与供气系统控制连接。
2.根据权利要求1所述的用于卤素检测的前处理设备，其特征在于所述进、退舟系统 包括载舟室和进、退舟驱动装置。载舟室内具有前、后贯通的载舟腔，载舟腔的后端开口与 所述裂解物入口密封连接，载舟腔的前端开口密封连接有导向石英管，导向石英管远离载 舟室的一端为封闭端，所述载舟室内设置有样品舟，所述导向石英管内设置有推拉杆，推拉 杆的一端与样品舟连接、另一端连接有滑动磁体，所述导向石英管的外侧滑动套装有支架 环，支架环内固定设置有磁环，所述滑动磁体与磁环磁力耦合连接；所述进、退舟驱动装置 包括驱动电机，驱动电机的动力输出轴上连接有驱动丝杠，驱动丝杠上螺接有滑块，该滑块 与支架环固定连接。
3.根据权利要求2所述的用于卤素检测的前处理设备，其特征在于所述载舟室的底 部具有样品舟滑动面，该样品舟滑动面与所述裂解物入口的下部内表面处于同一面上。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于卤素检测的前处理设备，其特征在于所述裂解 工艺管为后端进气裂解工艺石英管或前端进气裂解工艺石英管。
5.根据权利要求4所述的用于卤素检测的前处理设备，其特征在于所述电控加热炉 包括由陶瓷纤维成型的管状炉体，该管状炉体的炉膛内镶嵌有螺旋状的电加热丝，在管状 炉体的侧壁上插装有测温热电偶，该测温热电偶的测温部位于炉膛内。
专利摘要本实用新型涉及一种用于卤素检测的前处理设备，包括电控加热炉和电气控制系统，所述电控加热炉的炉膛内设置有裂解工艺管，所述裂解工艺管的裂解生成物出口密封连接有吸收装置、裂解物入口密封连接有进、退舟系统，裂解工艺管上还连通有供气系统；所述电气控制系统包括温度控制单元、程序控制单元及气体控制单元，所述温度控制单元与电控加热炉控制连接，所述程序控制单元与进、退舟系统控制连接，所述气体控制单元与供气系统控制连接。采用该用于卤素检测的前处理设备进行前处理时操作简单且重复性好及回收率较高，所适用的样品材料种类也比较广。
文档编号G01N1/44GK201765148SQ201020298499
公开日2011年3月16日 申请日期2010年8月19日 优先权日2010年8月19日
发明者王学忠 申请人:北京杰雅利电子科技有限公司