一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种利用电位滴定仪使用加标法测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法，该方法适用于所有的橡胶和橡胶制品。根据本发明，测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法包括：制备试样；将试样放到含有吸收液的氧瓶燃烧装置中燃烧；充分吸收后转移到烧杯中；加标后调节pH值；依次加入掩蔽剂、溶剂；最后用电位滴定仪进行滴定。与GB/T 9872-1998比较，本发明提供的定性和定量结果更准确。
【专利说明】-种测定橡胶和橡胶制品中面素含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种橡胶和橡胶制品中面素含量的测试方法，更具体而言，设及一种 利用电位滴定仪使用加标法测定橡胶和橡胶制品中面素含量的方法。
【背景技术】
[0002] 面素用途很多，在灯泡里冲入面素能够延长灯泡的使用寿命，在塑料等聚合物产 品中添加面素用W提高燃点，在牙膏里添加氣能够坚固牙齿，氯是常用的杀毒剂，漠和舰都 是常用的强还原剂。
[0003] 目前，测定面素的方法主要有离子色谱法、电化学分析法、滴定法、容量法等，由于 面素存在的形态有共价态和离子态，而共价键的面素化合物在己醇等溶液中不能或只能部 分转化成面素离子，导致上述方法无法检测出有机面素的精确含量，共价态面素的测定通 常先将其分解为无机阴离子再进行检测，如管式炉-气相法、微波消解-离子色谱法、氧瓶 分解-电位滴定法等。
[0004] 由于轮胎气密层部位的特殊性，即要求非常低的透气性，又要求好的抗臭氧老化 和好的曲提龟裂性，所W在配方中多采用面化了基胶，在一般的原材料检测、轮胎配方剖析 中，都会对面化了基胶中的面素进行定性定量分析。
[0005] 目前在橡胶和橡胶制品行业中普遍采用的测定方法是GB/T 9872-1998氧瓶燃烧 法测定橡胶和橡胶制品中漠和氯的含量。此方法存在W下缺点：
[0006] 1)将样品切成每边小于1mm，不但耗时，而且不易燃烧完全；
[0007] 2)手动点火，不容易操作，燃烧过程中还要用手压紧瓶塞，存在安全隐患；
[000引 3)只根据拐点的电位值来判定漠和氯，很容易误判。
[0009] 因此，需要一种更快速、更简洁、更准确、对人体伤害更低的检测方法。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是建立一种快速有效测定橡胶和橡胶制品中面素含量的方法。
[0011] 为了实现上述目的，本发明的发明人开发出了 一种利用电位滴定仪使用加标法测 定橡胶和橡胶制品中面素含量的方法，该方法适用于所有的橡胶和橡胶制品。
[0012] 根据本发明，测定橡胶和橡胶制品中面素含量的方法包括；制备试样；将试样放 到含有吸收液的氧瓶燃烧装置中燃烧；充分吸收后转移到烧杯中；加标后调节抑值；依次 加入掩蔽剂、溶剂；最后用电位滴定仪进行滴定。
[0013] 具体而言，根据本发明的测定橡胶和橡胶制品中面素含量的方法包括如下步骤：
[0014] 步骤1，将试样磨成粉，称取一定量的试样，试样包好后，放到氧瓶燃烧装置的销篮 中；
[0015] 步骤2,在氧瓶中加入吸收液；
[0016] 步骤3,将装有样品的销篮放入含有吸收液的氧瓶中，连接氧气钢瓶并通氧，充满 氧气后盖上瓶塞，将充满氧气的氧瓶放入自动燃烧装置，开机点火至样品燃烧充分，移出氧 瓶，停放 20min ?120min ;
[0017] 步骤4,打开氧瓶的瓶塞，将溶液转移到一个烧杯中，用水冲洗氧瓶、瓶塞和销篮， 冲洗液合并至烧杯中，然后加热煮沸；
[0018] 步骤5,在煮沸后的烧杯中加入一定量的面化物溶液，加入还原剂和指示剂，在揽 拌下慢慢加入酸性溶液至颜色变红；
[0019] 步骤6,加入掩蔽剂，继续揽拌溶解，加入溶剂，W银电极为测量电极，双液饱和甘 隶电极为参比电极，在电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液滴定，得到滴定曲线和滴定结 果；
[0020] 步骤7,不加入试样，按照步骤1?6操作步骤做空白试验；
[0021] 步骤8,分析结果的计算
[0022] 面素的质量百分含量W浪式I计算：
[0023] W^o/o)=户-如X X100 式 I m
[0024] 式中；
[002引 V-滴定至拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，血；
[0026] V滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ;
[0027] Cl-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ;
[002引 M-面素的原子量；
[0029] m-试样的质量。
[0030] 其中，步骤1中将试样磨成粉，采用的装置为冷冻研磨仪。
[0031] 步骤2中的吸收液为碱性水溶液和氧化剂溶液，碱性水溶液选自氨氧化钟水溶 液、氨氧化钢水溶液、氨水中的一种或两种，碱性水溶液的摩尔浓度为0. 05mol/l-0. 5mol/ L;氧化剂选自过氧化氨、高铺酸钟、重铭酸钟中的一种或两种，氧化剂水溶液的质量百分浓 度为 3% -30%。
[0032] 步骤5中面化物选自氯化钢、漠化钢、氯化钟、漠化钟中的一种或两种，面化物溶 液的摩尔浓度为0. 02mol/l-0. 2mol/L ;还原剂为硫酸阱，指示剂为甲基澄；酸性溶液选自 硝酸，酸性溶液的摩尔浓度为0. Imol/l-l. Omol/L。
[0033] 步骤6中的掩蔽剂是硝酸侣，溶剂选自甲醇、己醇、异丙醇、丙酬、了酬中的一种或 两种；硝酸银滴定溶液的摩尔浓度为0. Olmol/l-o. 05mol/L。
[0034] 与GB/T 9872-1998相比，本发明提供的测试方法具有W下有益之处：
[0035] (1)本方法制备的样品，容易燃烧完全。
[0036] (2)本方法制备样品的时间比国标方法大大缩短。
[0037] 做本方法采用的氧瓶燃烧装置，最大程度地降低了人为因素带来的技术干扰，确 保了样品处理的精度，自动点火，对操作人员零危险。
[003引 （4)本方法采用加标法，通过拐点的电位值和加标物质进行胶型判定，结果更准 确。
[0039] 因此，根据本发明的方法可W准确快速测定橡胶和橡胶制品中面素的含量。
【具体实施方式】
[0040] 下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。该些实施例仅是出于解释说明的目 的，而不限制本发明的范围和实质。
[0041] 本发明实施例中所使用的实验设备型号及生产商见下表1所示。
[0042] 表1实验设备型号与生产商
[0043]
【权利要求】
1. 一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤1，将试样磨成粉，称取一定量的试样，试样包好后，放到氧瓶燃烧装置的铂篮中； 步骤2,在氧瓶中加入吸收液； 步骤3,将装有样品的铂篮放入含有吸收液的氧瓶中，连接氧气钢瓶并通氧，充满氧气 后盖上瓶塞，将充满氧气的氧瓶放入自动燃烧装置，开机点火至样品燃烧充分，将氧瓶从自 动燃烧装置中移出，停放20min?120min; 步骤4,打开氧瓶的瓶塞，将溶液转移到一个烧杯中，用水冲洗氧瓶、瓶塞和铂篮，冲洗 液合并至烧杯中，然后加热煮沸； 步骤5,煮沸后的烧杯溶液中加入一定量的卤化物溶液，加入还原剂和指示剂，在搅拌 下慢慢加入酸性溶液至颜色变红； 步骤6,加入掩蔽剂，继续搅拌溶解，加入溶剂，以银电极为测量电极，双液饱和甘汞电 极为参比电极，在电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液滴定，得到滴定曲线和滴定结果； 步骤7,不加入试样，按照步骤1?6操作步骤做空白试验； 步骤8,分析结果的计算 卤素的质量百分含量Wx按式I计算：
式中： V-滴定至拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; Vtl-滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; C1-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L; M-齒素的原子量； m-试样的质量。
2. 根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤1中将试样磨成粉，采用的装置为冷冻研 磨仪。
3. 根据权利要求1的方法，其特征在于步骤2中的吸收液为碱性水溶液和氧化剂溶液。
4. 根据权利要求3的方法，其特征在于碱性水溶液选自氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水 溶液、氨水中的一种或两种，碱性水溶液的摩尔浓度为〇. 05mol/L-0. 5mol/L。
5. 根据权利要求3的方法，其特征在于氧化剂选自过氧化氢、高锰酸钾、重铬酸钾中的 一种或两种，氧化剂水溶液的质量百分浓度为3% -30%。
6. 根据权利要求1的方法，其特征在于步骤5中卤化物选自氯化钠、溴化钠、氯化钾、溴 化钾中的一种或两种，卤化物溶液的摩尔浓度为0. 02mol/L-0. 2mol/L。
7. 根据权利要求1的方法，其特征在于步骤5中还原剂为硫酸肼，指示剂为甲基橙。
8. 根据权利要求1的方法，其特征在于步骤5中酸性溶液为硝酸水溶液，酸性溶液的摩 尔浓度为 〇.lmol/L-1.Omol/L。
9. 根据权利要求1的方法，其特征在于步骤6中的掩蔽剂是硝酸铝，溶剂选自甲醇、乙 醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或两种。
10. 根据权利要求1的方法，其特征在于步骤6中硝酸银滴定溶液的摩尔浓度为 0. 01mol/L-〇. 05mol/L〇
【文档编号】G01N27/42GK104502434SQ201410817393
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】李秋荣, 赵丽丽, 胡小娜, 刘哲, 宋传全, 董栋 申请人:北京彤程创展科技有限公司