一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法
【专利摘要】本发明提供一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法，包括步骤：1)称取一份有机硫代硫酸衍生物样品于试管中，加入浓盐酸，将试管置于沸水浴中加热，用溶剂萃取，制备萃取液；2)定性检测使用气相色谱-质谱联用仪，检测所述样品萃取液的质谱，在样品总离子流图中依次分析各物质峰的质谱图，解析各物质结构；3)定量检测使用气相色谱法，通过与有机硫代硫酸衍生物标准溶液对比，定量测定有机硫代硫酸衍生物的含量。本方法处理步骤简单，分析速度快，色谱条件一致，仅检测器不同，可同时鉴定产品中多种组分，尤其适合于未知样品的鉴定和检测。
【专利说明】一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析【技术领域】，具体涉及一种有机硫代硫酸衍生物的定性、定量分析 方法。
【背景技术】
[0002] 因1874年化学家Bunte首次用溴代乙烷与硫代硫酸钠在水溶液中加热合成了 S-乙基硫代硫酸钠，见式（1)，后人就把碱金属的S-烷基硫代硫酸盐和碱金属的S-芳基硫 代硫酸盐统称"Bunte盐"。
【权利要求】
1. 一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法，其特征在于，包括步骤： 1) 称取一份有机硫代硫酸衍生物样品于容器中，加入盐酸溶液，80?120°C加热，加入 内标物质，用有机溶剂萃取，制备萃取液； 2) 定性检测：使用气相色谱-质谱联用仪检测所述样品萃取液，质谱的检测条件为：EI 离子源，电离电压70eV，源温200?300°C，扫描范围m/z为50?650,测试得到样品的总离 子流图，在样品总离子流图中依次分析各物质峰的质谱图，解析各物质结构； 3) 定量检测： 标准溶液配制：分别称取2?8份不同浓度的有机硫代硫酸衍生物标准物质分别置于 独立的容器中，加入盐酸溶液，80?120°C加热，加入内标物质，用有机溶剂萃取后，分别制 备出2?8份标准溶液，并绘制标准曲线； 对步骤2)中检测到有机硫代硫酸衍生物的样品使用气相色谱法，通过与标准曲线对 t匕，测试样品及有机硫代硫酸衍生物标准溶液的色谱图，定量测定有机硫代硫酸衍生物的 含量； 气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度300°C，氢气流量30mL/min，空气流量 300mL/min，尾吹气 30mL/min，载气流速 1. 0 ?2. OmL/min，进样 口温度：200 ?350°C ; 柱温的控制程序为：初温30?60°C，5?20°C /min升至260?360°C，保持5?30min。
2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述有机硫代硫酸衍生物结构式为 mo3s-s-r-s-so3m、x-r-s-so3m中的一种或两种，结构式中的R为芳基基团、亚烷基基团、包 含两个或更多个亚烷基单元的基团，所述两个或更多个亚烷基单元通过氧原子或硫原子、 或通过基团烷基）-、-C00-、亚芳基或亚环烷基连接；X为卤素、 羟基、羧基基团或氢；M为金属。
3. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤1)中所述盐酸溶液浓度为 15%?37%。
4. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤1)中所述有机溶剂选自甲苯、二 氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、正庚烷、正己烷、环己烷中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤3)中有机硫代硫酸衍生物标准溶 液的浓度为1?10mg/mL。
6. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于步骤1)中内标物质选择样品中不含 有、不与样品组分发生化学反应、与样品萃取液其它组分保留时间不同、且热稳定的物质， 选自卤代烷烃、脂肪酸酯、酚类化合物中的一种或多种。
7. 根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于所述内标物质优选自1，6_二氯己烷、 1，6_二溴己烷、正辛酸甲酯、异辛酸甲酯、苯酚、间甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚中的 一种或多种。
8. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述气相色谱使用的色谱柱填料为非 取代或部分取代的聚二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。
9. 根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于所述部分取代的聚二甲基聚硅氧烷， 取代基为摩尔比例的5?50%二苯基、5?50%苯基、5?20%氰丙基苯、5% -二丙基苯中 的一种；所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5% -二苯基95% -二甲基亚芳基 硅氧烷共聚物。
【文档编号】G01N30/88GK104458998SQ201410817392
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】王璨, 高剑琴, 甄博鸣, 赵丽丽, 房彩琴, 董栋 申请人:北京彤程创展科技有限公司