专利名称：平贝母加工生产中的近红外在线检测方法
技术领域：
本发明涉及平贝母生产中质量检测方法，进一步讲是公开了一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，属于中药生产质量检测技术领域。
背景技术：
目前，平贝母生产加工中质量检测一般为形态检测、理化检测、色谱鉴别等，且为离线检测，样品前处理繁锁、自动化程度不高，在检测过程中使用大量有机试剂，检测室条件要求高，因此存在检测周期长、成本高、污染环境、非在线等缺点。
发明内容
本发明是一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，解决了平贝母生产加工中离线检测检测周期长、成本高、污染环境等缺点。本发明的技术解决方案如下
在平贝母加工过程中对原材料、中间产品、产品的质量指标进行的在线检测，包括以下步骤
1)获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱2)对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立平贝母近红外在线检测模型，并利用该模型对平贝母生产过程实施在线检测。所述的在线检测方法，其特征在于平贝母加工过程包括加工过程包括净制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、冻干、提取、浓缩、成分分离、干燥、灭菌、包装等。所述的在线检测方法，其特征在于质量指标包括原材料、中间产品(半成品)、产
品的内在品质，包括总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。所述的在线检测方法，其特征在于样品质量指标进行常规检测包括HPLC、TLC、 GC等药典所载的总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。所述的近红外光谱扫描、模型建立、在线检测，其特征是近红外光谱扫描、模型建立、在线检测等工作是通过由近红外光谱仪、计算机以及相应得软件组成的在线检测系统来完成的。本发明的积极效果在于
应用近红外在线检测技术可快速、实时监测生产的全过程，根据其预测的结果可有效控制生产的各个环节，从而为生产工艺的标准化提供了支持，同时可以最大可能的保证产品质量。有效解决了离线检测存在的问题，同时检测系统的便携性，可以将检测系统直接搬运到田间地头，对原材料进行产地实时检测，大大提高检测效率，有效的保证生产过程可控，提高产品质量。
图1平贝母原材料近红外在线检测模型建立流程图示意图； 图2平贝母原材料近红外光谱图； 图3平贝母原材料未知样品近红外光谱图； 图4平贝母提取物加工工艺流程及近红外在线检测示意图； 图5平贝母提取物加工流程中提取液近红外光谱图； 图6平贝母提取液未知样品红外光谱图。
具体实施例方式
下面将通过以下2个实施方案来对本发明进行解说。实施例1 平贝母原材料近红外在线检测
平贝母作为原材料是各种平贝母产品的物质基础，只有保证了原材料的质量，才有可能生产出质量可靠的平贝母产品，因此原材料质量检测是极为重要的一个环节。常规平贝母原材料质量检测指标主要有总皂苷，检测方法主要是分光光度计法。分光光度计法需要大量化学试剂和多个步骤的操作，因此效率低下，且污染环境。近红外在线检测可以很好的克服这些不足之处。建立平贝母原材料近红外在线检测方法主要包括以下几个步骤 1 .标准样品采集
采集平贝母样品(鳞茎)共80份，样品经药用植物研究室魏云洁副研究员鉴定。平贝母样品洗净，40°C烘干，粉碎后过60目筛，备用。2.近红外光谱图采集
将步骤1中所有的样品粉末分别加入样品杯(样品杯容积的3/4)，将样品杯放入旋转台，通过积分球来采集光谱，共采集光谱图80份(见图2，图2中每条谱线分别代表一个样品)。光谱采集条件分辨率为ScnT1，样品扫描次数为64次，保存数据从 USOOcnrilOOOcnr1，结果谱图为吸光度，保存的数据块为吸光度、单通道光谱、背景等。3.总生物碱含量测定
对照品制备取贝母乙素对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每ImL含0. Img的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 5mL、lmL、2mL、3mL、4mL，分别置25mL量瓶中，各精密加入0. 2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液2mL，加三氯甲烷至刻度，剧烈摇振，转移至分液漏斗，放置45min。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，分光光度计在4122nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取步骤1中粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3mL，浸润 lh，加三氯甲烷-甲醇(4 1)混合液40 mL,置80 °C水浴加热回流2h，放冷，滤过，用适量三氯甲烷-甲醇(4 1)混合液洗涤药渣2-3次，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，转移至25 mL容量瓶中，定容至25 mL。照标准曲线制备项下的方法，自“各精密加入 0. 2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液2mL”起，依次测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的含量，以贝母素乙的含量代宗生物碱的含量，计算，即得样品总生物碱含量。平贝母标准样品总生物碱含量统计见下表
权利要求
1.一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，包括以下步骤1)获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱图；2)对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立平贝母近红外在线检测模型，并利用该模型对平贝母生产过程实施在线检测。
2.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于平贝母加工过程包括加工过程包括净制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、冻干、提取、浓缩、成分分离、干燥、灭菌、包装等。
3.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于质量指标包括原材料、中间产品(半成品)、产品的内在品质，包括总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
4.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于样品质量指标进行常规检测包括HPLC、TLC、GC等药典所载的总生物碱含量、单体生物碱含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
全文摘要
本发明提供一种平贝母加工生产中的近红外在线检测方法，首先获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱图；再对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立平贝母近红外在线检测模型，并利用该模型对平贝母生产过程实施在线检测。有效解决了离线检测存在的问题，同时检测系统的便携性，可以将检测系统直接搬运到田间地头，对原材料进行产地实时检测，大大提高检测效率，有效的保证生产过程可控，提高产品质量。
文档编号G01N21/35GK102183483SQ20111005784
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者刘宏群, 张 浩, 张瑞, 王英平, 赵景辉 申请人:张瑞