专利名称：一种烟叶的吸湿解湿性能的测试方法
技术领域：
本发明涉及烟叶检测领域，具体涉及一种烟叶的吸湿解湿特性及烟叶保润剂保润性能的测试评价新方法。
背景技术：
烟叶水分又称烟叶含水率、烟叶含水量，其在烟草生产和加工过程中都起着重要作用，是烟草及其制品的重要组分之一。烟草的吸湿和解湿过程，贯穿于卷烟生产、贮存及使用的全过程。在此一系列环节中，对烟叶水分都有严格的控制和要求，需要有不同的含水量与之相适应，其中温度、湿度及水分含量的大小及其变化，对于原料损耗、产品内在质量均有极其重要的影响。因此，研究烟叶(丝)的吸湿解湿特性及其保润性能，对于卷烟生产和使用具有重要的意义。目前，标准的实验方法是用盛有饱和盐溶液的干燥器或者恒温恒湿箱控制烟叶样品环境温湿度，待烟叶达到吸湿解湿平衡后，用电子天平手工测量，计算出含水率大小，绘图得到不同烟叶样品的吸附等温线并进行比较。然而，这种静态的测试方法测试时间非常长，通常需要30-60天的时间，期间需要大量的人工操作，造成结果不准确，重复性差甚至烟叶变质等等。已严重不适应烟草科学技术发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中所存在的问题，提供一种适用于烟叶的吸湿解湿特性及烟叶保润剂保润性能的测试方法。综合烟草的生产和吸食实际情况，待烟丝在较高湿度条件下达到吸湿平衡后，其初始含水率和在干燥环境中前期解湿速率对烟叶吸湿解湿特性及保润性能的研究是至关重要的。本发明利用动态水分吸附分析系统研究烟叶在较高湿度条件下吸湿平衡后，在干燥环境中水分散失的特性，结果表明烟叶水分散失前期的干基含水率与时间的平方根之间存在较好线性关系Mt = -kXtU+M—式中，初始含水率Mtl反映了烟叶的吸湿能力大小，速率常数k值与其解湿特性相关，并以此作为评价烟叶的吸湿解湿特性及保润性能的依据。 相对于传统方法，具有测试时间短、自动化程度高、简便适用、精确性和重复性良好等优点。本发明采用以下技术方案来解决上述技术问题。一种烟叶吸湿解湿性能的测试方法，包括如下步骤1)样品前处理将烟叶样品处理为统一规则的烟丝样品，将烟丝样品在恒温恒湿箱中平衡后备用；2)称取一定质量的待测烟丝样品，在一定温度条件下，测定高湿度环境中吸湿平衡后的烟丝样品，在干燥环境条件下其质量随时间t的变化；待烟丝样品达到设定的水分散失平衡时，测定烟丝样品的干基重量；由烟丝样品的重量随时间t的变化曲线以及所测得的干基重量，计算出烟丝样品t时刻的干基含水率Mt，并绘制干基含水率Mt随时间的平方根t°_5的变化曲线；
3)步骤2)获得的Mt随t°_5的变化曲线中，在干基含水率满足0.4< (Mt-Me)/ (M0-Me) < 1.0的时间段内，用Mt对t°_5作线性拟合图，所得直线的斜率即为水分散失速率常数k ；式中，Mtl是初始时刻烟丝的干基含水率，Mt是t时刻烟丝的干基含水率，Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率；4)根据初始含水率Mtl和水分散失速率常数k两者的大小，判断烟叶吸湿解湿性能=Mtl值越大，烟叶的吸湿性能越好，k值越小，烟叶的保湿性能越好。步骤1)中，所述烟丝样品的平衡时间至少48h。步骤1)中，所述恒温恒湿箱中的温湿度视实验的初始平衡条件而定，所述恒温恒湿箱中温度为15-40°C，相对湿度为59% -71% ；优选的，所述恒温恒湿箱中温度为 20-25 °C。步骤2)中，所述称取烟丝样品的质量为1. 000g-3. OOOg。步骤2)中，所述温度条件为15_40°C ；优选的，所述温度条件为20-25°C。步骤2)中，所述高湿环境的相对湿度为60 % -70 %。步骤2)中，所述干燥环境的相对湿度为20% -40%;优选的，所述干燥环境的相对湿度为30% -40%。步骤2)中，所述测定烟丝样品的干基重量采用烘箱法将样品篮放入烘箱中，于 100°C条件下干燥2h，放入干燥器中冷却后，用分析天平称重得到样品干基重量。步骤2)中，采用动态水分吸附分析系统测定高湿度环境中吸湿平衡后的烟丝样品在干燥环境条件下其质量随时间t的变化；所述动态水分吸附分析系统的平衡控制模式可设定为时间控制模式或速率控制模式。步骤3)中，在干基含水率Mt满足0. 4 < (Mt-Me) / (M0-Me) <1.0的时间段内，烟丝的干基含水率Mt与时间t的相关性模型为Mt = -kXtU+My式中，Mtl是初始时刻烟丝的干基含水率，Mt是t时刻烟丝的干基含水率，Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率。本发明烟叶吸湿解湿性能的测试方法还可用于考察烟草保润剂性能和筛选卷烟保润剂。通过比较添加保润剂的烟草与空白烟草的初始含水率Mtl和水分散失速率常数k， 考察烟草保润剂的保润性能，并筛选合适的卷烟保润剂。本发明烟叶保润剂的保润性能的测试方法，包括如下步骤分别对添加保润剂的烟丝样品与空白烟丝样品按照上述烟叶吸湿解湿性能的测试方法进行测试，并分别得出添加保润剂的烟丝样品与空白烟丝样品的初始含水率Mtl和水分散失速率常数k，分别比较添加保润剂的烟丝样品与空白烟丝样品的M0和k值的大小，判断烟叶保润剂的保润性能=Mtl值越大，表明烟叶保润剂能提高烟叶的吸湿性能，k值越小，表明烟叶保润剂能增强烟叶的保湿性能。本发明的有益效果是1)通过建立的烟丝的干基含水率与时间的相关性模型，提出用烟叶的初始干基含水率M0和速率常数k值作为评价烟叶吸湿解湿特性的依据；2)测试时间短测试时间由原来的30-60天减少到15_20小时；3)简便适用，自动化程度高装入样品后，计算机自动完成一系列设定温湿度条件下的称量、记录等操作；
4)精确性和重复性良好5次平行实验结果的相对标准偏差小于1. 5%;能反映出烟叶样品含水率随时间的细微变化。
图1为本发明所使用的动态水分吸附分析系统示意图；图中1天平控制器，2流量控制器，3恒温箱，4温度发生器，5超微量天平，6天平保护气，7样品盘，8参比盘，9DPA (露点分析仪)，10温度探头，IlN2钢瓶。图2为A产地烤烟B2F和C2F烟叶干基含水率随时间的平方根(t°_5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0. 4 < (Mt-Me)/(M0-Me) < 1. 0)。图3为A、B两地烤烟B2F烟叶干基含水率随时间的平方根(t°_5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0. 4 < (Mt-Me) / (M0-Me) < 1. 0)。图4为A产地烤烟B2F和白肋烟叶干基含水率随时间的平方根(t°_5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0. 4 < (Mt-Me)/(M0-Me) < 1. 0)。图5为空白对照烟丝及其加入保润剂a和b后，干基含水率随时间的平方根(t°_5) 的变化曲线及其线性拟合图比较(0. 4 < (Mt-Me)/(M0-Me) < 1. 0)。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。本发明使用的动态水分吸附分析系统框架示意图如图1所示。该系统由超微量电子天平5、气体流量控制器2等组成。仪器的主要部分放置在一个温度可控的恒温箱3中， 中部的电子天平放置在一个单独的隔离区；仪器的后部装有一个水蒸气发生装置；计算机分别通过数据采集卡和RS-232串口连接气体流量控制器2和天平控制器1。仪器运行时， 由气体流量控制器2控制干燥载气和水蒸气饱和载气的流量，两路载气混合得到一系列设定湿度的气流，同时流经待测样品和参比区，使水分吸附或脱附实验能够尽快达到平衡，通过温度探头10和DPA 9控制流经样品的气体温度和相对湿度。计算机通过电子天平实时记录样品在不同湿度、不同时间的重量变化。样品前处理将以下实施例1-4所需烟叶分别处理为统一规则的烟丝后混勻。在恒温恒湿箱中(22°C，相对湿度60% 士 1 % )平衡48h后备用。实施例1用分析天平称取1. OOOg A产地烤烟B2F (或C2F)烟丝，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平样品篮里，在22°C下，考察较高相对湿度(相对湿度60% )条件下平衡后，烟丝在相对湿度30%干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为速率控制模式(dm/dtMode) dm/dt = 0. 0005 (% /min)。每间隔Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品篮放入烘箱中，参照烘箱法，100°C 条件下干燥2h，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图烟叶干基含水率随时间的平方根(t°_5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0.4< (Mt-Me)/(M0-Me) < 1. 0)，如图2所示。重复测定次数η = 5，拟合系数R2 > 0. 998，重复性测定相对标准偏差 RSD < 1. 0%oA产地烤烟B2F 初始含水率Mtl = 15. 85%，速率常数k = 0. 807% /min"2。A产地烤烟C2F:初始含水率Mtl = 16. 04%，速率常数k = 0. 822%/min1气A产地烤烟B2F初始含水率Mtl略低，说明其吸湿性较C2F稍差，但其解湿速率常数 k也略小，说明其保湿能力较C2F略强。实施例2用分析天平称取1. OOOg A产地烤烟B2F (或B产地烤烟B2F)烟丝，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平样品篮里，在22°C下，考察较高相对湿度(相对湿度60%) 条件下平衡后，烟丝在相对湿度30%干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为速率控制模式(dm/dt Mode) dm/dt = 0. 0005 (% /min)。每间隔Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品篮放入烘箱中，参照烘箱法，100°C条件下干燥2h，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图 烟叶干基含水率随时间的平方根(t°_5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0.4< (Mt-Me)/ (M0-Me) <1.0)，如图3所示。重复测定次数η = 5，拟合系数R2 > 0.997，重复性测定相对标准偏差RSD < 1. 2%。A产地烤烟B2F 初始含水率Mtl = 15. 85%，速率常数k = 0. 807% /min"2。B产地烤烟B2F 初始含水率Mtl = 14. 76%，速率常数k = 0. 574% /min"2。A产地烤烟B2F初始含水率明显高于B产地烤烟B2F，说明其吸湿性较强，但其解湿速率常数k也显著高于B产地烤烟B2F，说明其保湿能力较B产地烤烟差。实施例3用分析天平称取1. OOOg B产地烤烟B2F(或白肋烟)烟丝，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平样品篮里，在22°C下，考察较高相对湿度(相对湿度60%)条件下平衡后，烟丝在相对湿度30%干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为速率控制模式(dm/dt Mode) dm/dt = 0. 0005 (% /min)。每间隔Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品篮放入烘箱中，参照烘箱法，IOO0C 条件下干燥2h，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图烟叶干基含水率随时间的平方根(t°_5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0.4< (Mt-Me)/(M0-Me) < 1. 0)，如图4所示。重复测定次数η = 5，拟合系数R2 > 0. 998，重复性测定相对标准偏差 RSD < 1. 2%οB产地烤烟B2F 初始含水率Mtl = 14. 76%，速率常数k = 0. 574% /min"2。某白肋烟初始含水率Mtl = 13. 98%，速率常数k = 0. 689% /min"2。白肋烟的初始含水率低于B产地烤烟B2F，且其解湿速率常数k也明显偏高，说明其吸湿性和保湿能力均较B产地烤烟差。实施例4称量某烟丝分别喷加一定量的保润剂a和b，对照样喷加等量的水；然后将样品再放入恒温恒湿箱中平衡48h ；用分析天平称取1. OOOg空白对照烟丝(或喷加保润剂A和B 烟丝)，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平样品篮里，在22°C下，考察较高相对湿度(相对湿度60%)条件下平衡后，烟丝在相对湿度30%干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为速率控制模式(dm/dt Mode)dm/dt = 0. 0005 (% /min) 0每间隔 Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品篮放入烘箱中，参照烘箱法，100°C条件下干燥2h，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图烟叶干基含水率随时间的平方根(t°_5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0. 4 < (Mt-Me)/(M0-Me) < 1. 0)，如图5所示。重复测定次数η = 5，拟合系数R2 > 0. 997，重复性测定相对标准偏差RSD < 1. 5%。空白对照初始含水率Mtl = 16. 22%，速率常数k = 0. 724% /min"2。加保润剂a 初始含水率M0 = 16. 96%,速率常数k = 0. 762% /min"2。加保润剂b 初始含水率M0 = 16. 69%,速率常数k = 0. 683% /min"2。喷加保润剂a后，烟丝的初始含水率较空白对照明显提高，而速率常数k变化不明显，表明保润剂a能提高烟丝的吸湿性能，但对其保湿性能影响不大。喷加保润剂b后，烟丝的初始含水率较空白对照略有提高，而速率常数k明显变小，说明保润剂b能影响烟丝的解湿性能，使其保湿性能增强。样品前处理将实施例5所需烟叶处理为统一规则的烟丝后混勻。在恒温恒湿箱中(25°C，相对湿度70% 士 1%)平衡48h后备用。实施例5用分析天平称取2. OOOg A产地烤烟B2F (或C2F)烟丝，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平样品篮里，在25°C下，考察较高相对湿度(相对湿度70% )条件下平衡后，烟丝在相对湿度40%干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为速率控制模式(dm/dtMode) dm/dt = 0. 0005 (% /min)。每间隔Imin计算机自动记录一次样品质量， 待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品篮放入烘箱中，参照烘箱法，100°C条件下干燥2h，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图烟叶干基含水率随时间的平方根(t0.5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0.4< (Mt-Me)/(M0-Me) <1.0)。 重复测定次数η = 5，拟合系数R2 > 0. 998，重复性测定相对标准偏差RSD < 1. 2%。从本实施例所得的A产地烤烟B2F的初始含水率Mtl和速率常数k值以及A产地烤烟C2F的初始含水率Mtl和速率常数k值可知A产地烤烟B2F初始含水率Mtl略低，说明其吸湿性较C2F稍差，但其解湿速率常数k也略小，说明其保湿能力较C2F略强。样品前处理将实施例6所需烟叶处理为统一规则的烟丝后混勻。在恒温恒湿箱中(20°C，相对湿度65% 士 1%)平衡48h后备用。实施例6用分析天平称取3. OOOg A产地烤烟B2F (或C2F)烟丝，将其平摊于动态水分吸附分析系统的微量天平样品篮里，在20°C下，考察较高相对湿度(相对湿度65%)条件下平衡后，烟丝在相对湿度35%干燥环境下质量随时间的变化，平衡控制模式设定为时间控制模式(Time = 1200min)。每间隔Imin计算机自动记录一次样品质量，待烟样达到水分散失平衡时，仪器结束称量。将样品篮放入烘箱中，参照烘箱法，100°C条件下干燥2h，用分析天平称重得到样品干基重量。由检测样品重量随时间、相对湿度的变化曲线数据图，结合干基重量，计算出相应时刻的干基含水率值和绘制数据图烟叶干基含水率随时间的平方根 (t0.5)的变化曲线及其线性拟合图比较(0.4< (Mt-Me)/(M0-Me) <1.0)。重复测定次数η =5，拟合系数R2 > 0. 997，重复性测定相对标准偏差RSD < 1. 2%。
从本实施例所得的A产地烤烟B2F的初始含水率Mtl和速率常数k值以及A产地烤烟C2F的初始含水率Mtl和速率常数k值可知A产地烤烟B2F初始含水率Mtl略低，说明其吸湿性较C2F稍差，但其解湿速率常数k也略小，说明其保湿能力较C2F略强。
权利要求
1.一种烟叶吸湿解湿性能的测试方法，包括如下步骤1)样品前处理将烟叶样品处理为烟丝样品，将烟丝样品在恒温恒湿箱中平衡后备用；2)称取一定质量的待测烟丝样品，在一定温度条件下，测定高湿度环境中吸湿平衡后的烟丝样品，在干燥环境条件下其质量随时间t的变化；待烟丝样品达到设定的水分散失平衡时，测定烟丝样品的干基重量；由烟丝样品的重量随时间t的变化曲线以及所测得的干基重量，计算出烟丝样品t时刻的干基含水率Mt，并绘制干基含水率Mt随时间的平方根 t°_5的变化曲线；3)步骤2)获得的Mt随t°_5的变化曲线中，在干基含水率满足0.4<(Mt-Me)/(M0-Me) < 1. 0的时间段内，用Mt对t°_5作线性拟合图，所得直线的斜率即为水分散失速率常数k ； 式中，M0是初始时刻烟丝的干基含水率，Mt是t时刻烟丝的干基含水率，Me是达到水分散失平衡时烟丝的干基含水率；4)根据初始含水率M0和水分散失速率常数k两者的大小，判断烟叶的吸湿解湿性能 M0值越大，烟叶的吸湿性能越好，k值越小，烟叶的保湿性能越好。
2.如权利要求1所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法，其特征在于，步骤1)中，所述恒温恒湿箱中温度为15-40°C，相对湿度为59% -71%。
3.如权利要求1所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述称取烟丝样品的质量为1. 000g-3. 000g。
4.如权利要求1所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述温度条件为15-40°C。
5.如权利要求1所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述高湿环境的相对湿度为60% -70% ；所述干燥环境的相对湿度为20% -40%。
6.如权利要求1所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，采用动态水分吸附分析系统测定高湿度环境中吸湿平衡后的烟丝样品在干燥环境条件下其质量随时间t的变化。
7.如权利要求6所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述动态水分吸附分析系统的平衡控制模式设定为速率控制模式或时间控制模式。
8.如权利要求1-7任一所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法，其特征在于，步骤3)中， 在干基含水率Mt满足0. 4 < (Mt-Me)/(M0-Me) <1.0的时间段内，烟丝的干基含水率Mt与时间t的相关性模型为Mt = -kXt°_5+MQ。
9.如权利要求1-8任一所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法在评价烟叶保润剂的保润性能中的应用。
10.一种烟叶保润剂的保润性能的测试方法，包括如下步骤分别对添加保润剂的烟丝样品与空白烟丝样品按照权利要求1-8任一所述的烟叶吸湿解湿性能的测试方法步骤进行测试，并分别得出添加保润剂的烟丝样品与空白烟丝样品的初始含水率Mtl和水分散失速率常数k，分别比较添加保润剂的烟丝样品与空白烟丝样品的M0和k值的大小，判断烟叶保润剂的保润性能。
全文摘要
本发明涉及烟叶检测领域，具体涉及一种烟叶的吸湿解湿特性及烟叶保润剂保润性能的测试评价方法。本发明利用动态水分吸附分析系统研究烟叶在较高湿度条件下吸湿平衡后，在干燥环境中水分散失的动力学规律，通过t时刻烟丝干基含水率值Mt对t0.5作线性拟合图，从所得直线的斜率求出水分散失速率常数k值，结合烟丝初始含水率M0和水分散失速率常数k值作为评价烟叶的吸湿解湿特性及保润性能的依据。本发明方法还可用于考察烟草保润剂性能和筛选卷烟保润剂等。相对于传统方法，本发明具有测试时间短、自动化程度高、简便适用、精确性和重复性良好等优点。
文档编号G01N5/02GK102221511SQ20111007274
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日
发明者刘百战, 吴达, 宗国强, 陈超英 申请人:上海烟草集团有限责任公司