专利名称：采用新的制样技术的金属合金x射线荧光光谱检测方法
技术领域：
本发明涉及一种采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法。
背景技术：
X射线荧光光谱法(XRF)是检测金属合金的一种理想而常用方法，但XRF法对待测样品有特殊的制样要求，要求制样表面光滑、平整、无污染。在XRF的检测中，金属合金的制样技术包括切割、抛光、打磨、熔铸等方法，但上述这些方法对于熔点高、硬度大、易氧化的稀土合金却无能为力，所以并未见到有采用XRF法测定稀土合金的报道。因此必须有一种新的金属合金制样技术，来解决上述难题。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，使得X射线荧光光谱法也可以适用于一些熔点高、硬度大、易氧化的特殊金属合金的检测。本发明的技术解决方案是一种新的金属合金的制样技术，该技术通过“酸溶-沉淀-灼烧-熔片”等几个步骤将金属合金转变成玻璃熔片，供X射线荧光光谱仪检测。所述的步骤具体如下
1、 酸溶首先称取一定量待测定的金属合金样品置于玻璃烧杯中，加入一定体积的无机酸(包括但不限于盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或其中几种酸的混合溶液，或这几种酸的水溶液)进行溶样(如有必要，可以进行加热)，使样品完全溶解。2、 沉淀采用碱性溶液(包括但不限于氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种)将上述样品溶液调节至碱性，使待测物完全沉淀，静置一段时间后，用无灰滤纸(定量滤纸)过滤，用去离子水清洗滤渣。3、 灼烧将上述滤渣连同滤纸一起放入一已灼烧至恒重的瓷坩埚中，烘干、 炭化、灰化、并在1000°c 1050°c下灼烧至恒重(可根据样品性质适当改变灼烧温度)，计算灼烧后残渣的重量。4、 熔片称取一定量的熔剂(可以是四硼酸锂、四硼酸钠或其它熔剂)和上述灼烧后的残渣，混合均勻后，在高温(900°C 1300°C)采用玻璃熔融法制成玻璃熔片。将通过上述步骤制备而成的玻璃熔片，按常规方法采用X射线荧光光谱仪进行检测，得到灼烧后残渣中待测元素氧化物含量，并按公式(1)计算所述金属合金中待测元素的含量。
权利要求
1.采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，其步骤如下1)酸溶，将金属合金样品用无机酸溶解；2)沉淀，将上述溶解后的样品溶液用碱性溶液调节至样品溶液呈碱性，使待测元素以沉淀形式析出，并用无灰滤纸将沉淀过滤；3)酌烧，将上述过滤后的滤渣连同滤纸一起放入一已灼烧至恒重的瓷坩埚中，经烘干、 碳化、灰化、灼烧等步骤将滤渣转化成金属氧化物，并计算灼烧后滤渣的重量；4)熔片，将上述灼烧后的滤渣采用玻璃熔融制样法制成试料片，供X射线荧光光谱仪检测，得到滤渣中各待测组分氧化物的含量，通过换算得到金属合金中各待测元素的含量。
2.根据权利要求1所述采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，其特征是所述无机酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种，或其中几种酸的混合溶液，或这几种酸的水溶液。
3.根据权利要求1所述采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，其特征是所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，其特征是所述玻璃熔融制样法是将样品和熔剂混合均勻后，在900°C -1300°C下熔融，并在冷却后形成玻璃体的一种制样方法。
全文摘要
本发明提供一种采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，其步骤如下1)酸溶，将金属合金样品用无机酸溶解；2)沉淀，将上述溶解后的样品溶液用碱性溶液调节至样品溶液呈碱性，使待测元素以沉淀形式析出，并用无灰滤纸将沉淀过滤；3)酌烧，将上述过滤后的滤渣连同滤纸一起放入一已灼烧至恒重的瓷坩埚中，经烘干、碳化、灰化、灼烧等步骤将滤渣转化成金属氧化物，并计算灼烧后滤渣的重量；4)熔片，将上述灼烧后的滤渣采用玻璃熔融制样法制成试料片，供X射线荧光光谱仪检测，所得数据通过换算得到金属合金中各待测元素的含量。本发明使得X射线荧光光谱法也可以适用于一些熔点高、硬度大、易氧化的特殊金属合金的检测。
文档编号G01N1/28GK102207475SQ20111007926
公开日2011年10月5日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者普旭力, 王鸿辉, 董清木, 邹建龙 申请人:厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心