专利名称：能够控制铅扣质量的火法试金法的制作方法
技术领域：
本发明属于分析技术领域，涉及一种贵金属的分析方法，具体涉及一种能够控制铅扣质量的火法试金法。
背景技术：
利用火法试金富集物料中的贵金属，并测定其含量是贵金属分析的经典方法；根据试样的性质，以氧化铅作为捕集剂，加入酸式或碱式等固体熔剂与试样混合，在高温电炉中进行高温熔融反应，生成铅试金固熔体(铅扣)富集贵金属，再利用贵金属与贱金属、硅酸盐、硼酸盐密度的不同使合金铅扣与熔渣分离，将得到的铅扣用箱式电阻炉(即马弗炉)以灰吹氧化的方法除铅得到金银合粒，从而达到富集、分离金银的目的。在应用火法试金的过程中主要采取预熔法、观察法和按理论公式计算法对铅扣的合格率进行控制；其中，预熔法得到的铅扣的合格率较高，但必须对每批样品都做预熔分析来确定样品的还原力，使得成本及原材料消耗大；观察法和按理论公式计算法得到的铅扣合格率偏低，导致分析数据误差过大。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种能够控制铅扣质量的火法试金法，不仅能控制铅扣质量的合格率，减小分析数据的误差，而且能降低成本和原材料的消耗。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种能够控制铅扣质量的火法试金法，具体按以下步骤进行
步骤1 采用现有方法测试需分析物料中硫的质量百分含量，然后，称取IOg 15g该物料作为试样，根据测试出的物料中硫的质量百分含量计算并称取相应质量的各熔剂
1)当物料中硫的质量百分含量Ws%< 5%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g，二氧化硅质量为试样质量的1 倍 1. 1倍；淀粉质量为[35 - (20X试样质量XWs%)] + 12，且不超过3g ；硼砂质量为试样质量的1. 5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均勻，配成试料；
2)当5%《物料中硫的质量百分含量<10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅质量为试样质量的1 倍 1. 1倍；硼砂质量为试样质量的1. 5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均勻，配成试料；
3)当物料中硫的质量百分含量Ws%> 10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅的质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅质量为试样质量的1倍 1. 1倍；硝酸钾质量为(20X试样质量XWS% - 28)+4 +2 ；硼砂质量为试样质量的1. 5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均勻，配成试料；
步骤2 采用现有方法将步骤1中配制的试料进行熔融，得到铅扣； 步骤3 用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹； 步骤4 采用现有方法对步骤3灰吹后的合粒进行分金，得到金粒； 步骤5 采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量； 步骤6 采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。本发明能够控制铅扣质量的火法试金法根据所分析物料的性质及高温熔融过程中的主要反应及相互氧化还原关系，运用数学公式法计算进行配料，合理控制铅扣质量，得到的铅扣大小均勻，基本在35 45克，且富集金银的效果非常好，解决了传统火法试金在熔融过程中，难以控制铅扣大小造成的成本浪费、金银损失及分析误差等问题，有效降低了分析成本；加入适当的覆盖剂，有效地降低了分析中的误差及损失；是一种合理有效、便于操作的简便方法。
附图是氧化剂用量或者还原剂用量与铅扣质量的关系曲线图。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行详细说明。火法试金是基于物料中金银等贵金属在高温熔融下能与铅形成合金而与其他杂质分离的特性来富集物料中的贵金属，并测定该贵金属的含量，是贵金属分析的经典方法， 具有以下优点1)取样代表性好；2)适用范围广；3)富集效果好，准确度高。火法试金是将需检测的试样与各种熔剂(NaCO3, SiO2, Na2B4O7 · H2O, PbO)及适量的氧化剂(KNO3)和还原剂按一定比例配制成试料，将该试料在900 1100°C的高温下熔融生成铅扣合金富集金银。熔融过程中发生的主要反应及反应中各组分对铅的氧化能力或还原能力如表1所示。表1 常见矿物及试剂的还原能力和氧化能力
表1中，C6H10O5为淀粉的化学分子式。
根据表1中显示的化学反应所具有的氧化能力或者还原能力，再根据物质质量守恒定理，建立了通过配料控制铅扣质量α的平衡方程式 Λ * /ο * ι 0+(Κ Ε-κ 0)m=a⑴其中，κ。= Σ K0-W0 κ ε= Σ κ R . w Ε
式中，Λ、/。分别为试料中Ig试剂所氧化或还原铅的克数(即试剂的氧化力或还原力)； κΕ>κ0分别为Ig试样所能氧化或还原铅的克数；m()、mK、m分别为Ig试料中氧化剂、还原剂及试样的质量；α为铅扣质量。当Kk时，试样为中性或氧化性，此时，在试料中需加入还原剂，则公式(1) 改为 mK=a - (κΕ-κ0) X/k。当κ ^ < κ κ时，试样为还原性，此时，按试样还原性的强弱，在试料中加入还原剂或氧化剂，则公式(1)改为m。= (( KE-K0)m-a) Χ/。。从表1可知，硝酸钾的理论氧化力为4. 1，碳的理论还原力为31. 5，面粉的理论还原力为15. 3。经过无数次实测和从《岩矿测试》第M卷第四期上查到，硝酸钾的实际氧化力为3. 7 4. 7，碳的实际还原力为25 28，面粉的实际还原力为12。火法试金中，如果铅扣的质量不合适，或者造渣不好，金银分析中引起的损失和误差也就相对较大，而配料是影响铅扣质量至关重要的环节，现有控制铅扣质量的方法，得到的铅扣合格率偏低，导致分析数据误差过大。为此，本发明提供了一种既能保证分析数据的准确性，又能降低分析成本的能够控制铅扣质量的火法试金法，根据分析物料的性质及高温熔融过程中的主要反应及相互氧化还原关系，运用数学公式法进行配料，合理控制铅扣质量，并通过加入适当的覆盖剂，有效降低分析中的误差及损失。根据理论计算得到的15g需加入硝酸钾的质量或淀粉的质量与实际测试中加入硝酸钾的质量或淀粉的质量的对照比较表，如表2所示。表2 15g试样中硝酸钾及淀粉加入量的理论值与实际值对照表
权利要求
1.一种能够控制铅扣质量的火法试金法，既能保证分析数据的准确性，又能降低分析成本其特征在于，该火法试金法具体按以下步骤进行步骤1 采用现有方法测试需分析物料中硫的质量百分含量，然后，称取IOg 15g该物料作为试样，根据测试出的物料中硫的质量百分含量计算并称取相应质量的各熔剂1)当物料中硫的质量百分含量Ws%< 5%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g，二氧化硅质量为试样质量的1 倍 1. 1倍；淀粉质量为[35 - (20X试样质量XWs%)] + 12，且不超过3g ；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均勻，配成试料；2)当5%《物料中硫的质量百分含量<10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅质量为试样质量的1 倍 1. 1倍；硼砂质量为试样质量的1. 5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均勻，配成试料；3)当物料中硫的质量百分含量Ws%> 10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅的质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅质量为试样质量的1倍 1. 1倍；硝酸钾质量为(20X试样质量XWS% - 28)+4 +2 ；硼砂质量为试样质量的1. 5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均勻， 配成试料；步骤2 采用现有方法将步骤1中配制的试料进行熔融，得到铅扣；步骤3 采用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹；步骤4 采用现有方法对步骤3灰吹后的合粒进行分金，得到金粒；步骤5 采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量；步骤6 采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。
2.根据权利要求1所述的火法试金法，其特征在于，所述步骤1中的氧化铅使用前需做空白试验，该氧化铅中的金含量小于0. 5克/吨、银含量小于5克/吨。
3.—种能够控制铅扣质量的火法试金法，既能保证分析数据的准确性，又能降低分析成本，其特征在于，该火法试金法具体按以下步骤进行步骤1 采用现有方法测试需分析物料中硫的质量百分含量，然后，称取IOg 15g该物料作为试样，根据测试出的物料中硫的质量百分含量计算并称取相应质量的各熔剂1)当物料中硫的质量百分含量Ws%< 5%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g，二氧化硅质量为试样质量的1 倍 1. 1倍；淀粉质量为[35 - (20X试样质量XWs%)] + 12，且不超过3g ；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均勻，配成试料；2)当5%《物料中硫的质量百分含量<10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 3. 5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅质量为试样质量的1 倍 1. 1倍；硼砂质量为试样质量的1. 5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均勻，配成试料；3)当物料中硫的质量百分含量Ws%> 10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2. 5倍 、3. 5倍；氧化铅的质量为试样质量的6倍 8倍，且不少于90g ；二氧化硅质量为试样质量的1倍 1. 1倍；硝酸钾质量为(20X试样质量XWS% - 28)+4 +1 ；硼砂质量为试样质量的1. 5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均勻， 配成试料；步骤2 在步骤1配制的试料表面覆盖氯化钠，采用现有方法将步骤1中配制的试料进行熔融，得到铅扣；步骤3 用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹； 步骤4 采用现有方法对步骤3灰吹后的合粒进行分金，得到金粒； 步骤5 采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量； 步骤6 采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。
4.根据权利要求3所述的火法试金法，其特征在于，所述步骤1中的氧化铅使用前，需做空白试验，该氧化铅中的金含量小于0. 5克/吨、银含量小于5克/吨。
5.根据权利要求2所述的火法试金法，其特征在于，所述步骤2中氯化钠的厚度为 IOmm0
全文摘要
本发明公开了一种能够控制铅扣质量的火法试金法，先测试样中硫的质量百分含量，根据试样用量计算并称取各熔剂根据硫的质量百分含量确定是否需要加入硝酸钾或淀粉，需加淀粉时，计算并称取淀粉；需加硝酸钾时，则根据试料表面是否覆盖氯化钠，分别计算并称取硝酸钾；将配制的试料直接熔融，或者在配制的试料表面覆盖氯化钠后再熔融，得到铅扣，采用现有方法对该铅扣进行处理，并计算得到物料中贵金属的含量。本火法试金法不仅能控制铅扣质量的合格率，减小分析数据的误差，而且能降低成本和原材料的消耗。
文档编号G01N25/14GK102253072SQ20111015900
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月14日 优先权日2011年6月14日
发明者乔军, 孙宏光, 张丽, 李燕丽 申请人:白银有色集团股份有限公司