专利名称：用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆，该样品杆可以在实现对样品变形操作的同时实现原位力、电性能综合测试。该发明属于透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域。
背景技术：
材料的变形和显微组织结构有着密切的关系，自透射电子显微镜发明以来，特别是近二十年来，以球差矫正技术为代表的空间分辨率、单色光源为代表的能量分辨率、高速 CCD相机为代表的时间分辨率等领域都取得了巨大进步，为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的科技进步做出了巨大贡献。从而为人们更好的揭示材料的显微组织结构提供了强有力的研究工具。但是，在材料在变形过程中原位动态的研究材料的变形及其显微组织结构演化的方法还比较有限；因此，原位外场技术作为透射电子显微学近年的重要发展方向之一，已经为越来越多的研究领域关注，并且将为物理学、化学、生物学、 材料科学、电子信息技术等领域的深入科学研究提供了崭新的物理图像，为发展新原理、新应用提供了重要机遇。目前，国际上如美国的Gatan公司，美国的Hysitron公司以及瑞典的Nanofactory 公司在这一方面做了较早的尝试和研究并取得了相应的进展，如美国Gatan公司生产的 6M、671型透射电镜样品杆，虽然可以实现对样品力的加载，而且样品的形式也不受限制， 但是无法得到样品在变形过程中所受到的应力值，同时，也无法对一些在应力状态下电学性能变化巨大的样品实现原位研究，以揭示材料电学性能变化和显微组织结构变化之间的对应关系；美国Hysitron公司的PI 95透射电镜皮米压痕仪也可实现材料在原位压缩下的变形操作，在透射电镜中原位压缩变形各种纳米材料研究其塑性变形行为，虽然可以实现材料变形过程中应力信号的读取，但是对样品的要求比较苛刻，主要用来研究用聚焦离子束(Focus Ion Beam, FIB)制作的样品，诸如纳米柱等材料，同时如果要研究材料在简单受力状态下(如单轴拉伸)的材料变形机制，这样对样品的要求更为严格，需要用FIB制备专用的拉伸试样才能实现上述目的，而目前国内外FIB数量有限，费用昂贵，对实验工作的开展非常不利。同样，瑞典的Nanofactory公司生产的用于透射电镜的FM200E样品杆，虽然可以原位测量力学信号，但是也只能针对一维纳米材料或通过聚焦离子束切割所制作的样品，也不能实现样品应变状态下的电学性能的测量。因此，针对以上所述的技术难题，本发明旨在提供一种用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆，该样品杆可以实现对样品单轴拉伸的同时实现材料应力状态下显微组织结构演化及其电学性能的测试，同时，获得应力信号。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆，主要包括自设计透射电镜样品杆，位于样品杆内部的样品拉伸轴，样品头，变形载片，其中，变形载片一端固定在样品头上，另一端固定在样品拉伸轴上，使变形载片上的电极与样品头上的电极一一对应相连，使得将测得的力学、电学信号输出到外部测试设备上。从而可以在实现样品在变形的同时实现原位力学、电学信号的测试。为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现的用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆，依次包括手握柄1，样品杆2，样品头3，样品杆2为内部中空杆，内部设有拉伸轴4，拉伸轴4 一端伸出样品杆2靠近样品头 3，另一端与位于手握柄1内部的拉伸轴驱动器相连；其特征在于还设有变形载片5，变形载片5为一长方体片状物，于长轴中心线上在变形载片5两端设有第一通孔6和第二通孔7，在长轴中心位置设有一个U型槽8，槽口沿短轴方向开，在U型槽8中的两侧对称设有两个载台9，在第一通孔6和U型槽8之间开一个方形孔10，方形孔相对于变形载片5的长轴对称分布，方形孔10靠近载台的一条边作为悬臂梁11，在悬臂梁11上制备一个压敏电阻 12，在方形孔10和第一通孔6之间的变形载片5上设有阻值与压敏电阻12阻值相同的三个电阻13，在两个载台9上分别制备两个电极14，压敏电阻12与三个电阻13通过导线连接成一个惠斯通电桥，并用导线将惠斯通电桥桥路及电极14连接到关于变形载片长轴对称设置的两个第一队列电极15上。在样品头3上设有一个第一螺孔16，相对于样品杆2的轴线，在第一螺孔16两侧设有两个第二队列电极17，沿样品杆轴向在样品杆上设有两个导线通孔18，用导线19将第二队列电极17通过导线通孔18与位于手握柄1上的转接口 20相连，转接口 20通过导线连接到外部测试设备上，用来检测所测的信号。外部测试设备包括通过惠斯通电桥桥路检测悬臂梁11微小变化量进而得出应力信号的应力测试仪，以及用来给样品施加电学信号的信号发生器等设备。将样品21固定在变形载片5的载台9上，两端分别于位于载台9上的电极14相连，在拉伸轴4靠近样品头2的一端设有第二螺孔22，当变形载片5放入样品杆2上后，第一通孔6与位于样品头3上的第一螺孔16重合，第二通孔7与位于拉伸轴4上的第二螺孔 22重合，并使变形载片5上的第一队列电极15与样品头3上的第二队列电极17重合，用带有通孔的压片23将变形载片5固定在样品杆上，利用拉伸轴4实现对样品21的拉伸变形操作，样品21在变形过程中所受力的大小通过变形载片5上的悬臂梁11上的压敏电阻12 来测量，同时还能实现样品21变形过程中的电学性能的测量。进一步地，所述的样品头3，变形载片5，以及压片23的表面都分布有绝缘介电层， 该绝缘介电层材料可以是二氧化硅，碳化硅，氮化硅，氧化铪等绝缘材料。进一步地，所述的电极14，第一队列电极15，第二队列电极16均采用导电性能良好的材料，可以是 Rh, Pd, Rh/Au, Ti/Au, ff/Pt, Cr/Pt, Ni/Pt, Ag 或 Cu。本发明有如下优点1.本发明通过精密的机械加工，微机械加工技术，制作一种用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆，实现在透射电镜中对材料的原位力学、电学综合性能测试。2.本发明不仅适用于诸如纳米线、纳米带、纳米管等一维纳米结构，同样适用于二维的薄膜材料，以及体材料制备的透射电镜样品。适用研究领域范围大，可以为材料的变形机制提供强有力的原位研究工具。
3.本发明通过设计了一个用于原位力学、电学性能测量的载片实现了材料变形下 的力、电性能与显微组织结构演化之间的原位研究。
图1透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆效果2样品头前端放大3变形载片俯视4变形载片悬臂梁变形示意5样品头装配立体6非晶ZrCu合金的应カ应变曲线图7Zn0纳米线应变状态下的I-V曲线
如下1 手握柄 2 样品杆 3 样品头 4 拉伸轴 5 变形载片6 第一通孔 7 第二通孔 8 U型槽9 载台 10 方形孔11 悬臂梁12 压敏电阻 13 电阻14 电极 15 第一队列电极 16 第一螺孔 17 第二队列电极18 导线通孔19 导线20 转接ロ21 样品22 第二螺孔 23 压片
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进ー步的详细说明。如图1，2，3所示，用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆主要包括手握 柄1，样品杆2，样品头3，在样品杆2为内部中空杆，内部设有拉伸轴4，拉伸轴4 一端伸出 样品杆2靠近样品头3，另一端与位于手握柄1内部的拉伸轴驱动器相连，此外，还设有变形 载片5，变形载片5为ー长方体薄片，于长轴中心线上在变形载片5两端对称设有第一通孔 6和第二通孔7，在长轴中心位置设有ー个U型槽8，槽ロ沿短轴方向开，在U型槽8两侧设 有两个载台9，在靠近第一通孔6的一端开ー个方形孔10，方形孔相对于变形载片5的长轴 对称分布，方形孔10靠近载台的一条边作为悬臂梁11，在悬臂梁11上制备ー个压敏电阻 12，在方形孔10远离载台处的变形载片5上设有阻值与压敏电阻12阻值相同的三个电阻 13，在两个载台9上制备两个电极14，压敏电阻12与电阻13通过导线连接成ー个惠斯通电 桥，并用导线将惠斯通电桥桥路及电极14连接到设有在第一通孔6并关于变形载片5长轴 对称设有的第一队列电极15上。在样品头3上设有ー个第一螺孔16，相对于样品杆2的轴 线，在第一螺孔16两侧设有第二队列电极17，沿样品杆轴向在样品杆上设有两个导线通孔 18，用导线19将第二队列电极17通过导线通孔18与位于手握柄1上的转接ロ 20相连，转 接ロ 20可以通过导线连接到外部测试设备上，用来检测所测的信号。外部测试设备包括通 过惠斯通电桥桥路检测悬臂梁11微小变化量进而得出应カ信号的应カ测试仪，以及用来给样品施加电学信号的信号发生器等设备。将样品21固定在变形载片5的载台9上，两端分别于位于载台9上的电极14相连，在拉伸轴4靠近样品头2的一端设有第二螺孔22，将变形载片5放入样品杆2上，第一通孔6与位于样品头3上的第一螺孔16重合，第二通孔 7与位于拉伸轴4上的第二螺孔22重合，并使变形载片5上的第一队列电极15与样品头3 上设有的第二队列电极17重合，用其上制备了通孔的压片23将变形载片5固定在样品杆上，利用拉伸轴4实现对样品21的拉伸变形操作，样品21在变形过程中所受力的大小通过变形载片5上的悬臂梁11上的压敏电阻12来测量，同时还能实现样品21变形过程中的电学性能的测量。如图4所示，将样品21搭载在变形载片5上后，将变形载片5按照图5所示的装配图将变形载片5固定在样品杆2上，驱动拉伸轴4实现对样品的拉伸，此时可以看到悬臂梁11会发生微小的弯曲变形，变形量的大小取决于样品所受力的大小，变形量的大小可以通过两种方法来实现测量，一是通过透射电镜的图像记录系统拍摄实时照片，通过图像对比来实现变形量的测量，二是通过设有在悬臂梁11上的压敏电阻12以及惠斯通桥路和外部测试设备来实现悬臂梁变形量的定量化测量，从而得出施加在样品上的力的大小，同时通过载台上的电极，通过导线给样品21施加电学信号从外部测试设备上检测样品21在应力场作用下的力电耦合性能的测试。图6为非晶合金利用此样品杆测得的应力应变曲线，可以看出其很好的反应了材料在拉伸变形过程中直到断裂的力学响应机制。图7为利用该样品杆测得的ZnO纳米线在应变状态下的I-V曲线。
权利要求
1.用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆，依次包括手握柄(1)，样品杆0)， 样品头(3)，样品杆(2)为内部中空杆，内部设有拉伸轴G)，拉伸轴⑷一端伸出样品杆 (2)靠近样品头(3)，另一端与位于手握柄(1)内部的拉伸轴驱动器相连；其特征在于还设有变形载片(5)，变形载片(5)为一长方体片状物，于长轴中心线上在变形载片( 两端设有第一通孔(6)和第二通孔(7)，在长轴中心位置设有一个U型槽 (8)，槽口沿短轴方向开，在U型槽(8)中的两侧对称设有两个载台(9)，在第一通孔(6)和U型槽(8)之间开一个方形孔(10)，方形孔相对于变形载片(5)的长轴对称分布，方形孔(10)靠近载台的一条边作为悬臂梁(11)，在悬臂梁(11)上制备一个压敏电阻(12)，在方形孔(10)和第一通孔(6)之间的变形载片( 上设有阻值与压敏电阻(12)阻值相同的三个电阻(13)，在两个载台(9)上分别制备两个电极(14)，压敏电阻 (12)与三个电阻(13)通过导线连接成一个惠斯通电桥，并用导线将惠斯通电桥桥路及电极(14)连接到关于变形载片长轴对称设置的两个第一队列电极(1 上；在样品头C3)上设有一个第一螺孔(16)，相对于样品杆O)的轴线，在第一螺孔(16) 两侧设有两个第二队列电极(17)，沿样品杆轴向在样品杆上设有两个导线通孔(18)，用导线(19)将第二队列电极(17)通过导线通孔(18)与位于手握柄⑴上的转接口 00)相连， 转接口 00)通过导线连接到外部测试设备上；在拉伸轴(4)靠近样品头O)的一端设有第二螺孔(22)，当变形载片( 放入样品杆 (2)上后，第一通孔(6)与位于样品头C3)上的第一螺孔(16)重合，第二通孔(7)与位于拉伸轴⑷上的第二螺孔02)重合，并使变形载片(5)上的第一队列电极(15)与样品头⑶ 上的第二队列电极(17)重合，用带有通孔的压片03)将变形载片(5)固定在样品杆上。
2.根据权利要求1所述的样品杆，所述的样品头(3)，变形载片(5)，以及压片03)的表面都分布有绝缘介电层，该绝缘介电层材料是二氧化硅，碳化硅，氮化硅或氧化铪。
3.根据权利要求1所述的样品杆，所述的电极(14)，第一队列电极(15)，第二队列电极 (16)均采用 Rh，Pd, Rh/Au, Ti/Au, ff/Pt, Cr/Pt, Ni/Pt, Ag 或 Cu。
全文摘要
用于透射电镜的原位力、电性能单轴拉伸样品杆，属于透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域。现有技术虽可以实现材料变形过程中应力信号的读取，但是对样品的要求比较苛刻，只能是纳米线或是纳米管等一维纳米材料或者是通过聚焦离子束切割所制作的样品，且也无法实现应力状态下电学性能的测量。该样品杆包括自设计透射电镜样品杆，变形载片，样品头，压片；变形载片通过压片固定在样品头上，变形载片用来测量悬臂梁微小变形的电路及测量样品电学信号的电路连接到位于样品头两侧的电极上，经样品杆内的导线连接到外部测试设备上实现力、电信号的实时监测。
文档编号G01N3/02GK102353580SQ20111016900
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月22日 优先权日2011年6月22日
发明者岳永海, 张泽, 韩晓东 申请人:北京工业大学