一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片、芯片制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料性能原位测试技术领域，更具体地说，涉及一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片、芯片制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002]光电材料是目前受到关注最多的功能材料之一，其应用涉及新能源、照明、通讯、环保、医疗等各个方面。透射电子显微镜(Transmiss1n Electron Microscope, TEM)是一种强大的现代材料表征手段，用于分析光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构。如今的透射电镜能够达到亚埃级分辨率，是分析纳米材料的有力手段。纳米材料在电学、热学、力学等领域都有奇特的效应，随着微机电系统(Micro ElectromechanicalSystem, MEMS)和纳机电系统(Nano Electromechanical System)的发展，从纳米尺度揭示材料的结构和在以上领域中各种效应的关系，在微纳层面观察光电材料的工作行为和失效机制，成为了迫切需要解决的问题。
[0003]在借助透射电镜得到材料结构信息的同时检测该结构对应的电学、光学、热学、力学等性质，属于透射电镜原位观察。目前实现透射电镜原位观察的工具主要有环境透射电镜(ETEM)、透射电镜原位样品杆、原位MEMS芯片等。得益于MEMS技术的发展，现有原位MEMS芯片上可以集成越来越多的物理、化学功能，而且芯片小体积、通电即可工作的特点与进行透射电镜原位测试的要求符合得很好。但现有原位MEMS芯片在应用上仍有其局限性，其中一个比较突出的即其无法进行光电原位测试，满足不了光电材料实际工作状态和行为的纳米尺度表征的需求。而该局限在很大程度上限制了原位MEMS芯片的应用，且目前并没有很好地解决方案。
【发明内容】
[0004]1.发明要解决的技术问题
[0005]本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片、芯片制备方法及其应用；采用本发明的原位光电测试芯片，可以对样品施加可控光照，从而实现原子尺度分辨下对包括金属、低维材料、异质结界面和块体样品在内的多种样品的透射电镜光电原位测试。
[0006]2.技术方案
[0007]为达到上述目的，本发明提供的技术方案为:
[0008]本发明的一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片，包括硅基片、绝缘层、发光二极管、金属电极和薄膜窗口，所述的硅基片两面均设置有绝缘层，且硅基片正面开设有由绝缘层构成的薄膜窗口，薄膜窗口中开有透电子束槽或透电子束孔；所述的金属电极也设置于硅基片正面的绝缘层上，发光二极管则固定于金属电极上。
[0009]更进一步地，所述的发光二极管位于薄膜窗口的一侧，该发光二极管通过焊接固定于娃基片正面的一对金属电极上。
[0010]更进一步地，所述的发光二极管为侧面发光式二极管。
[0011]更进一步地，所述的金属电极位于薄膜窗口上的部分沿透电子束槽或透电子束孔的一侧或两侧分布，所述的透电子束槽的宽度为5-20 μπι，所述的透电子束孔的直径为5-20 μmD
[0012]更进一步地，所述金属电极的厚度为50-200nm，该厚度范围适中，金属电极不会因过厚导致加工时间、靶材耗费和成本上升，也不会因过薄而影响金属电极的电导率。
[0013]更进一步地，所述的绝缘层包括在硅基片上生长的生长的氮化硅层，或在硅基片上二氧化硅层和在二氧化硅层上生长的氮化硅层，由于二氧化硅层过厚会导致加工时间和成本增加，过薄则影响对氮化硅的应力调控和支撑能力及刻蚀过程中的保护作用。氮化硅层过厚会导致加工时间和成本增加，过薄则影响对样品的支撑效果和在刻蚀过程中所起的保护作用，故所述的二氧化娃层的厚度为200-1000nm，氮化娃层的厚度为5_200nm。
[0014]本发明的一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片的制备方法，其步骤为:
[0015]步骤一、准备单晶硅基片或两面带有二氧化硅层的硅基片，在硅基片两面生长氮化娃层；
[0016]步骤二、利用光刻工艺，将电极图案从光刻掩膜版转移到步骤一所得硅基片正面；
[0017]步骤三、利用电子束蒸发，在步骤二所得硅基片正面制作出金属电极；
[0018]步骤四、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤三所得硅基片背面的绝缘层上刻蚀出一方形窗口，该方形窗口位于娃基片的中轴线上；
[0019]步骤五、利用光刻工艺和反应离子刻蚀工艺，在步骤四所得硅基片正面的绝缘层上刻蚀出透电子束槽或透电子束孔；
[0020]步骤六、将步骤五所得硅基片放入氢氧化钾溶液中进行湿法刻蚀，直至刻蚀到硅基片正面的绝缘层从而留下薄膜窗口，取出硅基片清洗；
[0021]步骤七、将步骤六所得硅基片分成独立芯片，并通过回流焊的方式焊上发光二极管。
[0022]更进一步地，步骤七焊接发光二极管的过程中要求回流焊设备的对准精度〈5 μπι，焊后精度〈10 μ m，最小可操作器件的尺寸不大于0.2mm，可操作衬底的尺寸不大于3mm。
[0023]本发明的一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片的应用，使用显微操作器放置样品或利用聚焦离子束系统加工并放置样品于光电测试芯片上，使样品与芯片上的金属电极相连，并位于薄膜窗口区域的透电子束槽或透电子束孔上，将载有样品的光电测试芯片装入样品杆中送入透射电镜进行观察，对样品进行可控光照并施加电学作用或接收样品所产生的电信号，对样品进行原子尺度分辨下的光电原位测试。
[0024]3.有益效果
[0025]采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果:
[0026](I)本发明的一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片，在样品放置区域前焊接有微型侧面发光式二极管(LED)，对LED供电即可将其点亮从而对样品进行光照，通过调整提供给LED的电流大小即可调整LED的发光强度从而改变照射到样品上的光强，更换不同发光波段的LED即可对样品进行不同波段的光照，因此在原位光电测试芯片上实现了对样品进行可控光照；
[0027](2)本发明的一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片，在透电子束区域附近提供了多个可供样品连接的金属电极，可对与电极连接的样品施加或接收电信号，配合在金属电极上焊接固定的发光二极管，可以同时对样品进行可控光照并施加电学作用或接收样品所产生的电信号，首次在原位光电测试芯片上满足了对样品进行原位光电测试的要求，能够用于金属、纳米线、纳米管、二维材料、异质结界面、块体样品等多种样品的原位光电测试；
[0028](3)本发明的一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片，制作流程简单，适合大批量生产，单个芯片成本与现有芯片相比显著降低，且应用范围广泛，使用效果佳，便于推广。
【附图说明】
[0029]图1是本发明中原位光电测试芯片的正面结构示意图；
[0030]图2是图1中薄膜窗口部位的局部放大图；
[0031]图3是本发明中原位光电测试芯片的背面结构示意图。
[0032]示意图中的标号说明:
[0033]1、发光二极管；2、金属电极；3、薄膜窗口 ；4、透电子束区域；5、方形窗口。
【具体实施方式】
[0034]为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
[0035]实施例1
[0036]参看图1、图2和图3，本实施例的一种纳米材料透射电镜原位光电测试芯片，包括硅基片、绝缘层、发光二极管(LED)l、金属电极2、薄膜窗口 3和透电子束区域4。具体为:所述硅基片为长方形薄片，厚度为400 μ m，在硅基片两面都长有绝缘层，所述的绝缘层包括在硅基片上生长的二氧化硅层和在二氧化硅层上生长的氮化硅层，二氧化硅层的厚度为900nm，氮化娃层的厚度为200nm。在娃基片正面绝缘层上长有金属电极2，该金属电极2的厚度为150nm，金属电极2主要用于与透射电镜样品杆上的引线连接。在硅基片正面中央开设有由绝缘层构成的薄膜窗口 3，该薄膜窗口 3通过在背面对硅基片进行湿法刻蚀得到。
[0037]本实施例在薄膜窗