专利名称：一种测定气体在较高沸点液体中的溶解度的装置及方法
技术领域：
本发明涉及工业上测定单一气体在高沸点液体中溶解度的装置和方法。
背景技术：
在气液反应过程中，比如加氢和氧化等过程，在工况条件下，气体在液体中的溶解度的测定一直是困扰企业的技术难题。目前所使用的气体在液体中的溶解度测试装置多采用溶剂法。首先采用气体溶解平衡装置使特定气体在液体达到溶解平衡，通过取样器取出一部分液体样品，用滴定管测量该样品所析出的气体的体积，该样品中剩余的气体通过气相色谱直接测量。现有的气体在液体中的溶解度测试装置需要采用不同的测试仪器，成本较高；且取样分析过程中先测量解析出的气体体积再用色谱测量剩余液体中气体的量，造成测量的误差大。
发明内容
本发明为了解决工业装置中测定单一气体在液体中的溶解度的问题，提供一种气体在液体中的溶解度的测定装置和方法，该方法能够快速准确地测定溶解度较小的气体在沸点较高的液体中的溶解度，且该装置的投资小，操作方便。本发明提供一种测定气体在较高沸点液体中的溶解度的装置，包括取样处理系统、真空系统、真空解析球和压力检测系统，所述真空系统包括一五通、起连接作用的管线和一真空泵，所述五通的各个出口分别通过管线连接取样处理系统、真空泵、真空解析球和压力检测系统。所述取样处理系统包括取样瓶，冷却装置和电磁搅拌装置，取样瓶中装入待测样品，放置在冷却装置中预先进行冷却，并使用电磁搅拌装置促进待测样品的气液分离。所述取样瓶可选用微型高压小钢瓶；所述冷却装置可选用冰水浴；所述电磁搅拌装置可选用磁搅拌子。所述真空系统还包括各个阀门，所述阀门包括高真空球阀和高压针型阀。在与取样处理系统相连接的管线上靠近五通的一端、与真空泵相连接的管线上、以及与压力检测系统相连接的管线上分别设置一高真空球阀，在与取样处理系统相连接的管线上靠近取样处理系统的一端设置高压针型阀。所述真空解析球可选用玻璃或者不锈钢材质，所述真空解析球及其相连接的管线的体积预先经过准确标定。所述压力检测系统包括真空压力表。一种测定气体在较高沸点液体中的溶解度的装置的测定方法，该方法包括以下步骤， (1)称量，称量取样后的取样瓶，质量为HI1，将取样瓶和真空解析球相连接，并将取样瓶进行冷却； (2)抽真空，对真空解析球及其相连接的管线进行抽真空操作，至压力检测系统的读数稳定，记下当前真空值Po，并读取当时的大气压力值P1,关闭高真空球阀；(3)解析操作，打开与取样处理系统相连接的管线上设置的高压针型阀(6)，使取样瓶中待测样品的气相部分进入真空解析球及其相连接的管线中，记录稳定后的压力值 P2,并读取此时的环境温度τ ；将取样瓶表面擦干后称量为m2 ；(4)计算，根据气体状态方程Δ η = Δ PV/RT,禾Π Δ η =求得待测样品中气体的质量，根据ma#= Hl1-Hl2求得待测样品中液相的质量，最终求得气体在液体中的溶解
度为S = m气体/ (m气体+m液体)，其中，Δη表示待测气体中所溶解的气体的量，ΔΡ = P2-Ptl,表示解析前后的压力差，V表示整个真空系统的体积，R为气体常量，T为环境温度，!1^#为待测气体中所溶解的气体的质量，为待测气体中所溶解的气体的摩尔质量。所述步骤(1)中将取样瓶放在冰水浴中进行冷却，并开启磁搅拌子进行搅拌，促进待测样品的气液分离。待测样品中液相的质量可以采用另一种方法求得，S卩m^zmg-nu^求得，其中，m样品=Hi1-Iii0,为待测样品的质量，m0为取样前空取样瓶的质量。在本发明中，较高沸点液体的沸点高于40°C，与所溶解的气体无化学反应。
图1为本发明所述测定装置的简单示意图，其中，1.真空解析球；2.高真空球阀；3.真空压力表；4.五通；5.真空泵；6.高压针型阀；7.微型高压钢瓶；8.冰水浴；9.磁搅拌子
具体实施例方式本发明涉及的测定装置主要由取样处理系统、真空系统、真空解析球1和压力检测系统组成。其中，取样处理系统主要包括取样瓶，冷却装置和电磁搅拌装置。取样瓶为微型高压小钢瓶7，冷却装置为冰水浴8，电磁搅拌装置为磁搅拌子9。真空系统主要包括真空泵5，管线和阀门。阀门可选用高真空球阀2和高压针型阀 6。真空解析球1主要是玻璃或者不锈钢材质，真空解析球1及其相连接的管线的体积经过准确标定。压力检测系统主要包括真空压力表3。所述装置的测定方法包括以下步骤，(1)称量，称量取样后的微型高压小钢瓶7，质量为Hi1，将微型高压小钢瓶7和真空解析球1相连接，并将微型高压小钢瓶7放在冰水浴8中进行冷却，并开启磁搅拌子9进行
5搅拌，此时由于压力很低，微型高压小钢瓶7中的气相和液相样品会重新进行分配，进行搅拌可以促使气液分离。(2)抽真空，打开与微型高压小钢瓶7相连接的管线上靠近五通4的一端、与真空泵5相连接的管线上、以及与真空压力表3相连接的管线上设置的高真空球阀2进行抽真空操作，至真空压力表3的读数稳定，记下当前真空值Ptl，并读取当时的大气压力值Pl，关闭所有高真空球阀2。(3)解析操作，停止搅拌，缓慢打开与微型高压小钢瓶7相连接的管线上靠近微型高压小钢瓶7 —端设置的高压针型阀6，使微型高压小钢瓶7中待测样品的气相部分进入真空解析球1中，待真空压力表3的数值上升到稳定值P2后，关闭高压针型阀6，并读取此时的大气压力值P3和环境温度T。此时冷凝液相(纯溶剂)留于微型高压小钢瓶7中，将微型高压小钢瓶7从冰水浴8中取出，表面擦干后放在电子天平上再次称重m2。(4)计算，平衡样的质量(即平衡液相样的质量Hi1或平衡气相样的质量mg)可由取样前后的微型高压小钢瓶7的质量之差Hl1-Hltl计算出。以平衡气相样为例，由于析出的气体压力较低，可根据气体状态方程Δη = APV/RT，和Δ η =求得待测样品中气体的质量。待测样品中液相的质量ma#可由两种方法求得一、根据解析前后微型高压小钢瓶7的质量之差求得IB — = Hl1-Hl2 ；二、根据平衡气相样的质量与其中所溶解气体的质量之差求得ma#=mg-n^#。理论上两者应相等。因此可用该方程来验证解析效果的好坏。最终求得气体在液体中的溶解度为S = mn#/(mn#+ma#)。
权利要求
1.一种测定气体在较高沸点液体中的溶解度的装置，所述较高沸点液体的沸点高于 400C，与所溶解的气体无化学反应，其特征在于，该装置包括取样处理系统、真空系统、真空解析球(1)和压力检测系统，所述真空系统包括一五通G)、起连接作用的管线和一真空泵 (5)，所述五通的各个出口分别通过管线连接取样处理系统、真空泵(5)、真空解析球 (1)和压力检测系统。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述取样处理系统包括取样瓶，冷却装置和电磁搅拌装置，取样瓶中装入待测样品，放置在冷却装置中预先进行冷却，并使用电磁搅拌装置促进待测样品的气液分离。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述取样瓶为微型高压小钢瓶(7)；所述冷却装置为冰水浴(8)；所述电磁搅拌装置为磁搅拌子(9)。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空系统还包括各个阀门，所述阀门包括高真空球阀( 和高压针型阀(6)。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，在与取样处理系统相连接的管线上靠近五通(4)的一端、与真空泵(5)相连接的管线上、以及与压力检测系统相连接的管线上分别设置一高真空球阀O)，在与取样处理系统相连接的管线上靠近取样处理系统的一端设置高压针型阀(6)。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空解析球(1)为玻璃或者不锈钢材质，所述真空解析球(1)及其相连接的管线的体积预先经过准确标定。
7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述压力检测系统包括真空压力表(3)。
8.如权利要求1-7所述装置的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，(1)称量，称量取样后的取样瓶，质量Sm1，将取样瓶和真空解析球(1)相连接，并将取样瓶进行冷却；(2)抽真空，对真空解析球(1)及其相连接的管线进行抽真空操作，至压力检测系统的读数稳定，记下当前真空值Po，关闭高真空球阀O)；(3)解析操作，打开与取样处理系统相连接的管线上设置的高压针型阀(6)，使取样瓶中待测样品的气相部分进入真空解析球(1)及其相连接的管线中，记录稳定后的压力值P2, 并读取此时的环境温度T ；将取样瓶表面擦干后称量为m2 ；(4)计算，根据气体状态方程Δη= APV/RT，和Δ η =求得待测样品中气体的质量，根据孔液体=Hl1-Hl2求得待测样品中液相的质量，最终求得气体在液体中的溶解度为S = m气体/ (m气体+m液体)，胃43，Δη表示待测气体中所溶解的气体的量，Δ P表示解析前后的压力差，=P2-P0,V表示整个真空系统的体积，R为气体常量，T为环境温度，11^#为待测气体中所溶解的气体的质量， 为待测气体中所溶解的气体的摩尔质量。
9.如权利要求8所述装置的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中将取样瓶放在冰水浴(8)中进行冷却，并开启磁搅拌子(9)进行搅拌，促进待测样品的气液分离。
10.如权利要求8所述装置的测定方法，其特征在于，待测样品中液相的质量采用另一种方法求得，即m液体=m样品-m气体，其中， m样品为待测样品的质量，=Hl1-Hl0 ； m。为取样前空取样瓶的质量。
全文摘要
本发明涉及一种测定气体在较高沸点液体中的溶解度的装置及其测定方法，所述较高沸点液体的沸点高于40℃，与所溶解的气体无化学反应，该装置包括取样处理系统、真空系统、真空解析球和压力检测系统。待测样品首先经过取样系统进行冷却，真空解析球及起相连接的管线抽真空，封闭真空解析球以及相关管线，记录此时的真空度。打开取样瓶的阀门，取样瓶中的气体进入真空解析球及起相连接的管线中，带压力稳定以后，记录此时的真空度。根据气体状态方程Δn＝ΔPV/RT，可以求得与所取样品中气体的量，通过对解析后的取样瓶称重可以求得所取样品中液体的量。根据气体在液体中的溶解度S＝m气体/(m气体+m液体)。
文档编号G01N5/04GK102393344SQ20111031497
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者姜杰, 孙峰, 孟庭宇, 张帆, 徐伟, 王振刚, 石宁, 谢传欣, 黄飞 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院