一种CO₂地质封存中水岩反应的批式实验装置的制作方法

专利名称：一种CO₂地质封存中水岩反应的批式实验装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水岩反应实验装置，尤其涉及ー种适用于CO2地质封存中 CO2-水-岩反应研究的批式反应装置。
背景技术：
CO2地质封存是为减缓气候变化而将捕集的(X)2气体储存于地下岩石构造之中的新兴环境技木。在CO2注入与储存的整个过程中，CO2与地层水和岩石之间的反应对于CO2 的注入率、储存量和封存场地的安全性都具有重要影响。实验室批式实验是研究CO2-水-岩反应的基本方法之一，可模拟地层温度、压カ 条件下的反应进程，通过固、液相反应产物的分析，探讨反应机制，建立反应的热力学模型， 从而预测和评估(X)2地质封存工程的环境响应。目前在开展CO2-水-岩反应研究时所采用的批式实验装置多为常规反应釜，主要存在如下问题(1)装置温度、压カ范围与CO2-水-岩反应不匹配因常规反应釜温度和压カ范围不能涵盖CO2-水-岩反应实验所需温度、压カ而不能满足研究要求；或大大超出所需温度、压カ上限而造成成本増加。(2)装置加气方式与CO2-水-岩反应实验不匹配因缺乏进气系统，实验前根据反应压力，计算出所需固体CO2 (干冰)量，直接打开反应釜釜体加入干冰，做为反应所需的CO2气源。这ー加气方法的主要缺点有ニ 一是加气过程中反应釜釜体打开，导致空气进入釜体，改变了反应的氧化还原条件，会引入除 CO2-水-岩反应外的其它反应；二是随着反应进行，CO2不断消耗，导致反应压カ随之降低， 无法维持恒定压力。(3)装置加压方式与CO2-水-岩反应实验不匹配高温高压实验装置常先将反应材料0 、水、岩)封在一个密闭的反应腔中，然后在置于具有恒定压力的釜体之中。由于这种加压方式通常针对高温高压反应，其温度和压 カ较CO2-水-岩要高得多，因而反应腔容积很小，导致加入的CO2、水和岩石的量较小，而当反应物特别是水、岩样品较少时往往无法满足反应产物分析的要求。(4)压カ控制装置成本过高常规反应釜多采用较大的液压系统进行压カ控制，其加压泵的成本很高，由于CO2 地质封存条件下的压カ较低(一般80 400bar)，并不必要配备高压压カ泵。由以上分析及大量调查可以发现，用于CO2-水-岩反应实验的经济实用的实验系统尚未建立。

发明内容
本发明的目的在于提供ー种CO2地质封存中水岩反应的批式实验装置。为实现上述目的，本发明提供的CO2地质封存中水岩反应的批式实验装置，包括有一反应釜，其釜头与釜体以可拆卸的环封连接，釜体置于加热器中，该釜体内装有水和岩石样品；一 CO2气瓶，通过第一气阀连接至釜体内；一进水管，通过进水阀连接至釜体内；一第一排气阀，连接至釜体内。所述的装置中，釜体内安装有磁力搅拌器。所述的装置中，CO2气瓶通过第二气阀与加压泵连接至釜体内，该加压泵与釜体之间连接有第三气阀。所述的装置中，第一气阀至釜体之间连接有CO2流量计和第四气阀连接至釜体内。所述的装置中，第四气阀连接(X)2流量计的一端通过第五气阀连接至队气瓶。所述的装置中，进水阀通过一进水自动冷却水电磁阀连接至釜体内。所述的装置中，釜体内安装有一取样管，该取样管通过一取样阀连接缓冲罐的进样端，该缓冲罐的出样端连接一取样瓶。所述的装置中，加热器、磁力搅拌器、第一气阀、第二气阀、第三气阀、第四气阀、第五气阀、取样阀、进水阀、第一排气阀和进水自动冷却水电磁阀均连接控制仪。所述的装置中，釜头与釜体接口处设有柔性石墨密封垫片。本发明针对CO2-水-岩反应中尚未解决好的实验装置问题，建立了一个由进气系统和反应系统构成的CO2-水-岩反应批式实验装置。本发明的装置不仅满足CO2-水-岩反应的温度、压力要求，可使CO2-水-岩反应实验可以加入足够量的水、岩、气样品、加气过程中不带入空气、反应过程中维持恒定压力，且具有操作简单和较为经济的特点。


图1是(X)2地质封存中水岩反应的批式实验装置的结构和实施方法示意图。附图中主要组件符号说明I-CO2气瓶；2- 气瓶；3、4、5_温度压力显示模块；6_转速显示表盘；7_温度压力转速控制模块开关；8加热器开关；9-搅拌驱动电机开关；10-磁力搅拌器转速调节器；11-第六气阀；12-取样阀；13-缓冲罐；14-第七气阀；15-取样瓶；16-第二气阀；17-加压泵；18-压力计；19-第一气阀；20-气体质量流量计；21第五气阀；22-气体质量流量计；23-第二排气阀；24-第四气阀；25-第三气阀；26-釜体压力计；27-第一排气阀；28-进水自动冷却水电磁阀；29-进水阀；30-冷却环出水口 ；31-釜体排气管；32-环封；33-流体取样管；34-温度压力传感器；35-磁力搅拌器；36-反应釜；37-电磁加热器。
具体实施例方式请参阅图1，是本发明的装置示意图。本发明的装置中有一反应釜36，反应釜的釜头与反应釜的釜体以可拆卸的环封32连接，釜头与釜体接口处设有柔性石墨密封垫片(图中未示)。釜体置于电磁加热器37中，釜体内装有水和磨碎的岩石样品，釜体内安装有磁力搅拌器35，通过搅拌增强水和岩石样口之间的反应。通过环封32，反应釜36的釜体内分别通过第一气阀连接(X)2气瓶，还通过进水阀四将进水管连接至釜体内，还安装有第一排气阀27连接至釜体内。本发明的装置中，加热器(电磁加热器)、磁力搅拌器、所有的气阀、取样阀、进水阀、排气阀27和进水自动冷却水电磁阀均连接控制仪，该控制仪上设有温度压力显示模块3、4、5 ；转速显示表盘6 ；温度压力转速控制模块开关7 ；加热器开关8 ；搅拌驱动电机开关9 ；磁力搅拌器转速调节器10，此为公知技术，不作详细描述。本发明的装置在实际操作时，包括以下主要步骤(1)清洗反应釜釜体，待干燥后，按实验设计加入水和岩石样品，加环封，紧固反应
^fe ( 打开CO2气进气阀，设置气体质量流量计，控制进气速率和进气量，吹扫釜体内空气；(3)关闭CO2气进气阀，打开水阀。设定极限温度、压力和目标温度；(4)待釜内温度升至目标温度时，打开CO2进气阀，在反应压力较低(<70bar)、气瓶压力较高(> 70bar)时，直接由气瓶进气；在反应压力较高(> 70bar)、气瓶压力较低(< 70bar)时，由增压泵压入(X)2气体。加压后，关闭进气阀门；(5)在反应压力降低时，通过气瓶或增压泵补充釜内压力，在反应温度和压力下进行CO2-水-岩反应。根据研究需要，打开取样阀门，通过取样管采集釜内流体样品；(6)反应完成后，设定釜体冷却温度，待缓慢冷却至室温时，打开釜体排气阀，缓慢排出釜内剩余气体；(7)取下环封，打开釜体，取出水岩样品，送测分析。(8)进行空白实验时，将步骤(2)、(3)中(X)2换为N2,在步骤中，由N2气瓶直接供气，加压后关闭进气阀门。在反应温度和压力下进行CO2-水-岩反应空白实验。根据研究需要，打开取样阀门，通过取样管采集釜内流体样品。其余步骤同上。本发明是针对CO2地质封存中水岩反应的一种专门装置，相对于其他批式实验装置来说有如下明显优点(1)本发明中的反应釜的釜头与釜体以可拆卸环封连接，釜头接口处贴有柔性石墨密封垫片，密封性能好。(2)本发明中的反应釜具有极限温度和压力设定功能，安全性好；(3)本发明中的反应釜釜体上带有取样管，可在反应过程中进行流体的取样；(4)本发明中的进气管线为两路，一路接CO2气体，另一路接N2，可进行空白实验；(5)本发明中的加压泵具有体积小、价格低、操作简单的特点；(6)所述的反应釜和加压泵具有价格低廉、不易损坏、易于操作等优点。可以肯定地说，利用本发明的装置开展CO2-水-岩反应实验成本是比较低的。(7)本发明中的大多数部件都具有易于维护的优点。以下结合附图铎本发明作详细描述。首先如图1所示，用酒精和蒸馏水清洗反应釜36，待干燥后，按实验设计加入水和岩石样品至反应的釜体中。将釜体放入电磁加热器37中，加环封32，并根据反应压力施加相应的力矩紧固；关闭第二气阀16、第五气阀21，打开第六气阀11、取样阀12、第七气阀14、第四气阀M和第一排气阀27 ；开启气体质量流量计20，设定(X)2进气速率和进气量，打开CO2气瓶1的第一进气阀19，吹扫釜体和管路内空气；关闭第六气阀气阀11、取样阀12、第七气阀14、第四气阀M、第一排气阀27，关闭气体质量流量计20，结束吹扫。
打开进水阀四，开启进水自动冷却水电磁阀观(自动控制冷却水流速)，将冷却环出水口 30放入排水槽；开启温度压力转速控制模块开关7，通过温度压力控制模块3设定反应釜的釜体内的极限温度、压力及目标温度，则当前温度、压力通过温度压力传感器34，分别显示于温度压力显示模块4、5中。开启搅拌驱动电机开关9，通过转速调节器10调节磁力搅拌器35的转速，则当前转速显示于转速显示表盘6中；开启加热器37的加热器开关8，待釜内温度升至目标温度时，打开第四气阀M，在反应压力较低(<70bar)、气瓶压力较高(>70bar)时，直接由CO2气瓶1进气，加压后，关闭第一气阀19、第四气阀Μ。在反应压力较高(> 70bar)、气瓶压力较低(< 70bar)时，关闭第一气阀19、第二排气阀23、第四气阀对，打开第二气阀16、第三气阀25，由加压泵17压入CO2,加压泵17与第三气阀25间的管线压力显示于压力计18，待釜体压力计沈达到预期压力时，停止加气。加气后，关闭第三气阀25、第二气阀16。打开第二排气阀23，排除加压泵17与第三气阀25间的(X)2 ；当反应过程中釜内压力降低时，打开第四气阀对，及第一气阀19或第二气阀16，通过CO2气瓶1或加压泵17补充釜内压力，补充压力后关闭第四气阀M，及第一气阀19或第二气阀16。在反应温度和压力下进行CO2-水-岩反应；根据研究需要，打开取样阀12，使釜内流体样品通过流体取样管33进入缓冲罐13，待样品冷却后，打开第六气阀11，排出CO2气体。打开第七气阀14，用取样瓶15收集水样；反应结束后，通过温度压力控制模块3设定反应釜36内的冷却温度，待缓慢冷却至室温时，打开第一排气阀27，通过釜体排气管31缓慢排出釜内剩余气体；取下环封32，取出水岩样品；关闭温度压力转速控制模块3。进行空白实验时，将步骤中CO2换为N2，加气时由N2气瓶2直接供气，其余步骤同上。本发明的装置中，反应釜最高极限温度为500°C，极限压力；釜头、釜体及内部构件材质均为316不锈钢，耐酸蚀。利用上述反应釜装置开展的储层岩石与地层水、超临界CO2之间的反应，以20g馆陶组地层水和馆陶组砂岩岩芯为岩石样口，模拟地层温度为200°C，压力为200bar时，CO2注入条件下，储层CO2-水-岩相互作用。反应温度为200°C，压力为200bar，时间为10天。SEM观察发现斜长石、微斜长石、石英、云母表面发生了明显的蚀变。XRD分析表明，微斜长石、斜长石、石英均发生溶解，微斜长石、斜长石含量减少，石英含量增加；粘土矿物中，高岭石含量未变，伊利石和绿泥石含量减少，蒙脱石含量增加，粘土矿物总含量略有增加。
权利要求
1.ー种(X)2地质封存中水岩反应的批式实验装置，包括有一反应釜，其釜头与釜体以可拆卸的环封连接，釜体置于加热器中，该釜体内装有水和石石存品；一 CO2气瓶，通过第一气阀连接至釜体内；ー进水管，通过进水阀连接至釜体内；一第一排气阀，连接至釜体内。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，釜体内安装有磁力搅拌器。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，CO2气瓶通过第二气阀与加压泵连接至釜体内， 该加压泵与釜体之间连接有第三气阀。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，第一气阀至釜体之间连接有CO2流量计和第四气阀连接至釜体内。
5.根据权利要求4所述的装置，其中，第四气阀连接(X)2流量计的一端通过第五气阀连接至队气瓶。
6.根据权利要求1所述的装置，其中，进水阀通过ー进水自动冷却水电磁阀连接至釜体内。
7.根据权利要求1所述的装置，其中，釜体内安装有ー取样管，该取样管通过ー取样阀连接缓冲罐的进样端，该缓冲罐的出样端连接ー取样瓶。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的装置，其中，加热器、磁力搅拌器、第一气阀、 第二气阀、第三气阀、第四气阀、第五气阀、取样阀、进水阀、第一排气阀和进水自动冷却水电磁阀均连接控制仪。
9.根据权利要求1所述的装置，其中，釜头与釜体接ロ处设有柔性石墨密封垫片。
全文摘要
一种CO2地质封存中水岩反应的批式实验装置，包括有一反应釜，其釜头与釜体以可拆卸的环封连接，釜体置于加热器中，该釜体内装有水和岩石样品；一CO2气瓶，通过第一气阀连接至釜体内；一进水管，通过进水阀连接至釜体内；一第一排气阀，连接至釜体内。本发明可以满足CO2-水-岩反应的温度、压力要求，可使CO2-水-岩反应实验可以加入足够量的水、岩、气样品、加气过程中不带入空气、反应过程中维持恒定压力，且具有操作简单和较为经济的特点。
文档编号G01N31/00GK102565273SQ201110440668
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者庞忠和, 李义曼, 杨峰田, 段忠丰, 黄天明 申请人:中国科学院地质与地球物理研究所