专利名称：锑在线分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及环境监测设备领域，特别地，涉及一种在线监测水质中的游离锑、总锑、锑(III)或锑(V)的浓度的锑在线分析仪。
背景技术：
锑是生物体非必需元素。锑的单质及化合物大多有毒，其中三价锑的毒性比五价锑高十倍。锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤，持续接触可破坏心脏及肝脏功能，吸入高含量的锑会导致锑中毒，症状包括呕吐、头痛、呼吸困难，严重者可能死亡。一些研究表明，锑对生物和人体有慢性毒性和致癌性，锑污染问题不容忽视。美国环保局和欧盟分别在1979 年和1976年将锑列为优先考虑的污染物，日本环卫厅也将其列为密切关注的污染物。世界各国都对锑制定了严格的环境标准。德国规定人体每日平均吸锑限量为23ug。欧盟规定饮用水中锑的最大允许浓度为g/Lo日本规定为g/Lo美国环保局将饮用水中锑的MCLG (maximum contaminant level goal)和 MCL (maximum contaminant level)值均定为6ug/L。世界卫生组织基于从家鼠身上观测到的0.43mg/(kg*d)的致病含锑量，规定饮用水中的锑含量应低于5iig/L。我国也对环境中的锑作了相应的限值规定。我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和《生活饮用水卫生规范》(卫生部，2001年)中均将锑的限值定为5 u g/L0《城市给水工程规划规范》(GB50282-98)规定水厂出水中锑< 10 u g/L，同时还规定饮用水水源中锑< 50ii g/L。由以上可知，对水中锑的含量的测定是十分重要的。然而，现有技术难以实现对水中各种形态锑的自动在线监测。
实用新型内容本实用新型目的在于提供一种锑在线分析仪，以解决现有的锑检测方法无法对水样中的锑实现在线监测的技术问题。为实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种锑在线分析仪，包括控制装置、定量取样装置、反应装置、检测装置、水样存贮装置及用于存储试剂的试剂存贮装置；控制装置还包括分析处理模块，且检测装置与分析处理模块电连接；检测装置安装在反应装置上，反应装置的入口与定量取样装置的出口连接；水样存贮装置和试剂存贮装置分别与定量取样装置的入口连接；其中，控制装置控制定量取样装置分别从水样存贮装置及试剂存贮装置中取得水样及试剂，并将水样及试剂注入反应装置中。进一步地，控制装置还包括分别用于控制检测水样中+3价锑的浓度的第一控制模块、用于控制检测水样中游离锑的浓度第二控制模块、用于控制检测水样中+5价锑的浓度第三控制模块及用于控制检测水样中总锑的浓度第四控制模块；第一控制模块、第二控制模块、第三控制模块及第四控制模块均与定量取样装置电连接。进一步地，试剂存贮装置包括用于存放酸溶液的第一容器、用于存放显色剂的第二容器及用于存放还原剂的第三容器，定量取样装置在第一控制模块、或第二控制模块、或第三控制模块、或第四控制模块的控制下，从第一容器、第二容器、第三容器中的一个或多个中抽取相应的试剂。进一步地，试剂存贮装置还包括用于存放萃取剂的第四容器，定量取样装置在第一控制模块、或第二控制模块、或第三控制模块、或第四控制模块的控制下从第四容器中抽取萃取剂。进一步地，锑在线分析仪还包括用于收集废液的废液存贮装置，反应装置包括反应池及连接反应池的十字型管道，十字型管道包括第一端、第二端、第三端和第四端；第一端与定量取样装置的出口连接，第二端与反应池连接，第三端与废液存贮装置连接。进一步地，定量取样装置包括多通道选择阀、定量装置及连接定量装置的动力装置；多通道选择阀包括出口和多个入口，出口及每一入口处设有阀门，定量装置与多通道选择阀的一个入口连接，第一、第二、第三和第四容器分别与一个入口连接，且反应池与多通道选择阀的出口连接；动力装置为蠕动泵或柱塞泵。进一步地，反应池内还设有温度传感器及加热装置，温度传感器及加热装置均与控制装置电连接。进一步地，反应装置还包括冷肼，冷肼贯通地连接于反应池。进一步地，反应装置还包括搅拌装置，搅拌装置与十字型管道的第四端连接。进一步地，检测装置包括相对地设置于反应池两侧的光源及光电检测装置，光源及光电检测装置均与控制装置电连接。本实用新型具有以下有益效果本实用新型的锑在线分析仪可以直接自动分析水样中的游离锑、总锑、+3价的锑及+5价的锑，从而可以达到水样的在线监测。此外，本实用新型的锑在线分析仪，由于具备萃取功能，能实现低浓度锑的检测。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本实用新型还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本实用新型作进一步详细的说明。
构成本申请的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中图I是本实用新型优选实施例的锑在线分析仪的结构示意图；以及图2是图I中定量取样装置、水样存储装置、试剂存贮装置、反应装置、检测装置及废液存贮装置的优选实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明，但是本实用新型可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。参见图1，本实用新型的锑在线分析仪可以实现对水样中的+3价锑、游离锑、+5价锑及总锑的浓度的检测，其包括控制装置I、定量取样装置2、反应装置3、检测装置4、水样存贮装置5及试剂存贮装置6。其中，控制装置I控制定量取样装置2顺次从水样存贮装置5及试剂存贮装置6中分别取得待测的水样及试剂并水样及试剂注入反应装置3中后，使得水样中的锑和试剂在该反应装置3内反应，此时，控制装置I根据需要可控制反应装置3的反应条件。当水样与试剂发生反应生成络合物后，控制装置I控制检测装置4实现对络合物的吸光度的检测后，再控制检测装置4并将检测结果发送给控制装置I中的分析处理模块19。控制装置I的分析处理模块19根据检测结果可以分析出水样中不同形态锑的浓度。控制装置I包括可供选择的第一控制模块11、第二控制模块13、第三控制模块15及第四控制模块17。其中，第一控制模块11用于控制本实用新型的锑在线分析仪对+3价锑的浓度进行检测；第二控制模块13用于控制本实用新型的锑在线分析仪对游离锑的浓度进行检测；第三控制模块15用于控制本实用新型的锑在线分析仪对+5价锑的浓度进行检测；第四控制模块17用于控制本实用新型的锑在线分析仪对总锑的浓度进行检测。请结合参见图2，在本实施方式中，定量取样装置2包括多通道选择阀21、定量装置22、取样动力装置23。其中，多通道选择阀21优选采用八通道或十通道的选择阀，其包括设置有阀门的一个出口及多个入口。阀门优选为电磁阀。优选的，该多通道选择阀21包括第一入口、第二入口、第三入口、第四入口、第五入口、第六入口及出口，且每一入口的开闭均由控制装置I对电磁阀的控制得以实现。取样动力装置23连接定量装置22，为定量装置22取样提供动力。定量装置22经多通道选择阀21的第一入口与多通道选择阀21连接。定量装置22优选采用蠕动泵和/或柱塞泵。反应装置3连接于该多通道选择阀21的出口。试剂存贮装置6包括第一容器61、第二容器63、第三容器65及第四容器67。其中，第一容器61、第二容器63、第三容器65及第四容器67分别存贮有酸溶液、显色剂、还原剂及萃取剂。优选地，酸溶液可以是硫酸溶液或硝酸溶液，其浓度可以为50% 100%。还原剂优选为硫脲、碘化钾、盐酸羟胺、氯化亚锡、抗化血酸、酒石酸中的一种或几种的组合，其浓度可以为I 20%。显色剂优选为2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)和酒精的混合物，其中，5_Br_PADAP的质量分数优选为0. 01 2%，酒精的浓度优选为40 100%。萃取剂可以是甲苯、苯、三氯甲烷中的一种或几种的组合。水样存贮装置5、第一容器61、第二容器63、第三容器65及第四容器67分别连接上述的多通道选择阀21的第二入口、第三入口、第四入口、第五入口及第六入口。这样，在控制装置I的控制下，该多通道选择阀21的相应入口可开启，再在取样动力装置23的驱动下，定量装置22可以从水样存储装置5及试剂存贮装置6中抽取定量的水样及相应的试齐U，并再控制装置I的控制下，将该定量的水样及相应的试剂通过该多通道选择阀21的出口注入反应装置3中进行反应。反应装置3包括与上述多通道选择阀21的出口连接的反应池31，反应池31优选采用玻璃材质，当然，采用其它透明材质也是可以的。优选地，反应池31经一十字型管道35与多通道选择阀21的出口连接。优选的，十字型管道35包括第一端、第二端、第三端及第四端。十字型管道35的第一端与多通道选择阀21的出口连接，多通道选择阀21的第二端与反应池31连接。反应池31用于容纳水样及相应的试剂，并使得水样及相应的试剂在其内进行相应的反应。优选地，为了提高反应池31内反应物的反应速率，在十字型管道35的第三端连接有一搅拌装置34 ;搅拌装置34优选采用磁力搅拌、气泵搅拌、机械搅拌中任何一种或几种的结合，搅拌装置34可智能调节搅拌的强度。优选地，本实用新型还设有一个与反应池31连通的废液存贮装置7，以回收反应装置3内的水样及试剂反应后的废液。废液存贮装置7连接在十字型管道35的第四端。更优选地，为了便于控制，在连接废液存贮装置7和反应池31之间的部位设有控制阀。优选地，反应装置3还包括设置于反应池31内的温度传感器32及加热装置33。温度传感器32及加热装置33均与控制装置I连接，以便于接受控制装置I的控制。其中，温度传感器32向控制装置I反馈反应池31内的实时温度，控制装置I可按反应条件控制加热装置33的加热温度。反应池31的上部还贯通地连接有一冷肼37，以便于气化的反应物冷凝。检测装置4包括光源41及光电检测装置43。优选地，光源41及光电检测装置43对应地设置于反应池31的两侧。其中，控制装置I控制光源41发光照射反应池31内的络合物，这样光电检测装置43即可对络合物的吸光度进行检测，并将检测结果发送给控制装置I的分析处理模块19进行分析，以得出水样中不同形态锑的浓度。优选地，光源41可以采用发光二极管、卤素灯、氙灯中的任何一种；光源41发出的光可以是单色光，也可以是带有分光系统的复合光源。光电检测装置43优选米用光敏二极管、光敏三极管、光敏电阻、CCD阵列检测器及光电倍增管中的任何一种。 下面详细阐述如何利用本实用新型的锑在线分析仪监测待测水样中不同形态锑的浓度第一种情况当需要检测水样中的+3价锑时，首先，选择控制装置I的第一控制模块11，使得第一控制模块11控制定量取样装置2顺次从水样存贮装置5、第一容器61、第二容器63中分别取得待测的水样、酸溶液及显色剂，并依次将水样、酸溶液及显色剂注入反应装置3的反应池31中。水样中的+3价锑在酸溶液中与显色剂发生显色发生，生成稳定的络合物。络合物微溶于酸溶液，在其中形成絮状物。为了提高络合物的吸光度，优选地，第一控制模块11还控制定量取样装置2从第四容器67中取出萃取剂，并注入到反应池31内。这样，萃取剂即可对酸溶液中的络合物进行萃取，以提高络合物的吸光度。接着，当反应池31内反应完成后，控制装置I的第一控制模块11控制检测装置4的光源41发光照射反应池31内的络合物，并控制光电检测装置43对络合物的吸光度进行检测，从而得到检测结果，并将检测结果发送给控制装置I的分析处理模块19。最后，通过分析处理模块19根据光电检测装置43的检测结果即可分析出待测水样中+3价锑的浓度。第二种情况当需要检测水样中的游离锑的浓度时，首先，选择控制装置I的第二控制模块13，使得第二控制模块13控制定量取样装置2顺次从水样存贮装置5、第一容器61、第三容器65、第二容器63中分别取得待测的水样、酸溶液、还原剂及显色剂，并依次将水样、酸溶液、还原剂及显色剂注入反应装置3的反应池31中。此时，水样中的+5价锑在还原剂的作用下还原成+3价锑，水样中所有的+3价锑在酸溶液中与显色剂发生显色发生，生成稳定的络合物。同样的，为了提高络合物的第二吸光度，定量取样装置2还从第四容器67中取出萃取剂，并注入到反应池31内。接着，当反应池31内反应完成后，控制装置I的第二控制模块13控制检测装置4的光源41发光照射反应池31内的络合物，并控制光电检测装置43对络合物的吸光度进行检测，从而得到检测结果，并将检测结果发送给控制装置I的分析处理模块19。[0035]最后，通过分析处理模块19根据检测结果分析出待测水样中游离锑的浓度。第三种情况当需要检测水样中的+5价锑的浓度时，因为+5价锑的含量等于游离锑的含量减去+3价锑的含量，所以，将水样中游离锑的浓度减去水样中+3价锑的浓度即可得到+5的浓度。具体为首先，第一步根据上述第一种情况描述的方法测出水样中+3价锑的浓度；其次，第二步根据上述第二中情况描述的方法测出与第一步中相同水样中的游离锑的浓度；最后，第三步将第二步得到的游离锑的浓度减去第一步得到的+3价锑的浓度即可得出水样中+5价锑的浓度。第四种情况当需要检测水样中的总锑的浓度时，具体步骤如下首先，对水样进行消解。因为水样中包含有不可溶的固态锑，因此，需先对水样中的固态锑进行消解。具体为选择控制装置I的第四控制模块17，使得第四控制模块17控制定量取样装置2顺次从水样存贮装置5、第一容器61分别取得待测的水样及酸溶液并将水样及酸溶液注入反应装置3的反应池31中。在反应池31中对水样中的固态锑进行消解。优选地，消解过程为 第四控制模块17控制反应池31内的加热装置33对水样及酸溶液的混合物进行加热，加热的温度优选为80°C-10(TC。在加热的过程中，为了实现对温度的实时控制，反应池31内的温度传感器32实时地向第四控制模块17反馈加热的实时温度，使得第四控制模块17能够控制加热装置33的加热温度维持在80°C _100°C之间。当采用上述的加热方式对水样中的固态锑进行消解时，反应池31的上部连接的冷肼37可以对汽化的反应物进行冷凝，使其回流至反应池31内。在本实用新型的其它实施方式中，水样中的固态锑也可以不在反应池31中进行消解，可以设置一个专用的消解池，先将水样在消解池中进行消解，再将消解后的水样注入至反应池31中。接着，对消解后的水样进行总锑浓度的检测。具体过程为当水样消解完后，第四控制模块17控制定量取样装置2从第三容器65及第二容器63中取得还原剂及显色剂，并控制定量取样装置2将取得的还原剂及显色剂注入反应池31内。水样在酸溶液中与显色剂发生显色发生，生成稳定的络合物。同样的，为了提高第四络合物的第四吸光度，定量取样装置2还从第四容器67中取出萃取剂，并注入到反应池31内。当反应池31内反应完成后，控制装置I的第四控制模块17控制检测装置4的光源41发光照射反应池31内的络合物，并控制光电检测装置43对络合物的吸光度进行检测，从而得到检测结果，并将检测结果发送给控制装置I的分析处理模块19。最后，通过分析处理模块19根据检测结果分析出待测水样中总锑的含量。综上可知，本实用新型的锑在线分析仪可以直接自动分析水样中的游离锑、总锑、+3价的锑及+5价的锑，从而可以达到对水样的各种形态锑的在线监测。以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种锑在线分析仪，其特征在于，包括控制装置(I)、定量取样装置(2)、反应装置(3)、检测装置(4)、水样存贮装置(5)及用于存储试剂的试剂存贮装置(6)； 所述控制装置(I)还包括分析处理模块(19)，且所述检测装置(4)与所述分析处理模块(19)电连接； 所述检测装置(4)安装在所述反应装置(3)上，所述反应装置(3)的入口与所述定量取样装置(2)的出口连接； 所述水样存贮装置(5)和试剂存贮装置(6)分别与所述定量取样装置(2)的入口连接; 其中，所述控制装置(I)控制所述定量取样装置(2)分别从所述水样存贮装置(5)及所述试剂存贮装置￠)中取得水样及试剂，并将所述水样及所述试剂注入所述反应装置(3)中。
2.根据权利要求I所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述控制装置(I)还包括分别用于控制检测所述水样中+3价锑的浓度的第一控制模块(11)、用于控制检测所述水样中游离锑的浓度第二控制模块(13)、用于控制检测所述水样中+5价锑的浓度第三控制模块(15)及用于控制检测所述水样中总锑的浓度第四控制模块(17);所述第一控制模块(11)、所述第二控制模块(13)、所述第三控制模块(15)及所述第四控制模块(17)均与所述定量取样装置(2)电连接。
3.根据权利要求2所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述试剂存贮装置(6)包括用于存放酸溶液的第一容器(61)、用于存放显色剂的第二容器(63)及用于存放还原剂的第三容器(65)，所述定量取样装置(2)在所述第一控制模块(11)、或所述第二控制模块(13)、或所述第三控制模块(15)、或所述第四控制模块(17)的控制下，从所述第一容器(61)、所述第二容器(63)、所述第三容器￠5)中的一个或多个中抽取相应的试剂。
4.根据权利要求3所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述试剂存贮装置(6)还包括用于存放萃取剂的第四容器(67)，所述定量取样装置(2)在所述第一控制模块(11)、或所述第二控制模块(13)、或所述第三控制模块(15)、或所述第四控制模块(17)的控制下从所述第四容器￠7)中抽取所述萃取剂。
5.根据权利要求3所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述锑在线分析仪还包括用于收集废液的废液存贮装置(7)，所述反应装置(3)包括反应池(31)及连接所述反应池(31)的十字型管道(35)，所述十字型管道(35)包括第一端、第二端、第三端和第四端；所述第一端与所述定量取样装置(2)的出口连接，所述第二端与所述反应池(31)连接，所述第三端与所述废液存贮装置(7)连接。
6.根据权利要求5所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述定量取样装置(2)包括多通道选择阀(21)、定量装置(22)及连接所述定量装置(22)的动力装置(23);所述多通道选择阀(21)包括出口和多个入口，所述出口及每一所述入口处设有阀门，所述定量装置(22)与所述多通道选择阀(21)的一个所述入口连接，所述第一、第二、第三和第四容器分别与一个所述入口连接，且所述反应池(31)与所述多通道选择阀(21)的所述出口连接；所述动力装直(23)为螺动栗或柱塞栗。
7.根据权利要求5所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述反应池(31)内还设有温度传感器(32)及加热装置(33)，所述温度传感器(32)及所述加热装置(33)均与所述控制装置⑴电连接。
8.根据权利要求7所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述反应装置(3)还包括冷肼 (37)，所述冷肼(37)贯通地连接于所述反应池(31)。
9.根据权利要求5所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述反应装置(3)还包括搅拌装置(34)，所述搅拌装置(34)与所述十字型管道(35)的第四端连接。
10.根据权利要求5所述的锑在线分析仪，其特征在于，所述检测装置(4)包括相对地设置于所述反应池(31)两侧的光源(41)及光电检测装置(43)，所述光源(41)及所述光电检测装置(43)均与所述控制装置(I)电连接。
专利摘要本实用新型提供了一种锑在线分析仪。该分析仪包括控制装置、定量取样装置、反应装置、检测装置、水样存贮装置及试剂存贮装置。其中，控制装置控制定量取样装置分别从水样存贮装置及试剂存贮装置中取得水样及试剂，并将水样及试剂注入反应装置中；控制装置控制检测装置对反应装置内生成的络合物的吸光度进行检测，并将检测结果反馈给分析处理模块；分析处理模块对吸光度进行分析以得到水样中的不同形态锑的浓度。通过本实用新型的锑在线分析仪可以直接自动分析水样中的游离锑、总锑、+3价的锑及+5价的锑，从而可以达到水样的在线监测。此外，本实用新型的锑在线分析仪，由于具备萃取功能，能实现低浓度锑的检测。
文档编号G01N35/00GK202372511SQ20112052225
公开日2012年8月8日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者张琳, 文立群, 熊春洪, 申田田, 童设华, 蔡志, 邹雄伟 申请人:力合科技(湖南)股份有限公司