专利名称：玻璃中氧化硼的检测方法
技术领域：
本发明属于玻璃制造领域中的成分检测方法。
背景技术：
目前，玻璃中氧化硼的分析检测多数采用在银坩埚中以KOH作为助熔剂，于电炉上加热熔融，冷却后，以沸水浸出熔块，再加几滴50%体积浓度的盐酸洗净银坩埚。所得试液以甲基红作指示剂，用50%体积浓度的盐酸调解PH=2，完成后再加3g碳酸钡中和多余的盐酸。加沸水至150ml，加热煮沸至IOOml为止，取下冷却至室温，过滤于锥形瓶。再向滤液中依次加入2滴50%体积浓度的盐酸、2-3滴甲基红指示剂，加热煮沸至80ml为止，取下冷却至室温。再以O. lmol/L的NaOH标准溶液滴定至刚好为黄色或草绿色，半分钟内溶液颜色不退为止，此部分NaOH标准溶液体积不计。再在上述锥形瓶中加入15滴酚酞指示剂及3g甘露醇，溶液恢复为紫色，继续用O. lmol/L的NaOH标准溶液滴定至黄色后，继续滴定至刚好为紫色，半分钟内不退色为止。记录下NaOH标准溶液的用量(ml)，作平行试验。此方法存在一定的弊端。首先，分先后两次加入盐酸，分析步骤太繁琐，过滤缓慢， 效率低下，其次，先后使用了甲基红、酚酞作指示剂，导致终点颜色不敏锐，得不到明显的稳定紫色，人为判断误差大。
发明内容
本发明的目的在于提出一种分析步骤简单，过滤快，效率高，终点稳定的玻璃中氧化硼的检测方法。本发明目的通过下述技术方案来实现
一种玻璃中氧化硼的检测方法，依次包括以下步骤
1)称取适量碱助熔剂和适量待测玻璃粉于坩埚，加热熔融坩埚中混合物至清，冷却至
室温;
2)用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于容器内，再以酸中和剂洗净坩埚中和碱助溶剂，再以煮沸的热水吹洗坩埚及容器内壁；
3)在上述容器中加入碳酸盐，中和掉多余的酸中和剂，煮沸排除试液中的CO2；
4)冷却上述试液至室温并过滤于滴定容器中，以煮沸后的冷却水洗净沉淀，洗液一起转移至滴定容器中；
5)将所得滤液加热煮沸浓缩至某一体积；
6)冷却上述试液至室温，加入适量的中和过的络合剂，充分混匀络合B2O3，加入酚酞作为指示剂；
7)以碱溶液滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点，计下消耗的碱溶液的体积Vw，并按下述公式计算得出氧化硼含量
(B2O3) °/o=0. 03482*C碱0H*V碱/m待测玻璃粉*100%。其中C_为碱溶液中0H_的摩尔浓度碱溶液的体积；πι·_β为待测玻璃粉的质量。作为优选方式，所述步骤I)具体为，先称取适量碱助熔剂于坩埚底部铺匀，再称取适量待测玻璃粉于其上，再在待测玻璃粉表面覆盖所述碱助熔剂，最后熔融混合物至清，并冷却。作为优选方式，所述步骤6)中指示剂为8-10滴质量浓度为1%的酚酞。作为优选方式，所述碱助熔剂为强碱类物质。作为优选方式，所述强碱类物质为 KOH、NaOH、Na2O2。作为优选方式，所述酸中和剂为盐酸。作为优选方式，所述碳酸盐为BaC03、CaCO3O作为优选方式，所述络合剂为醇类物质。作为优选方式，所述醇类物质为丙三醇、 甘露醇、山梨醇。作为优选方式，所述滴定用碱溶液为NaOH、Κ0Η。本发明的有益效果
I、扩大了盐酸的用量，并采用一次性加入，加入的碳酸钡再中和掉多余的盐酸后只有少部分残留，过滤较快，减少了分析程序，提高了分析效率。2、自始至终，只采用了酚酞一种指示剂，终点是由无色突变为稳定地浅红色，颜色更加敏锐，便于观察，减小了人为分析误。
具体实施例方式下列非限制性实施例用于说明本发明实施例I
(I)称取IgKOH于银坩埚底部铺匀，准确称量O. 2500g待测玻璃粉于银坩埚，再在待测玻璃粉表面覆盖2gK0H。将银坩埚于本生灯上小心加热熔融至清，取下冷却至室温。(2)用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于烧杯内，再以IOml 50%体积浓度的盐酸洗净银坩埚，同时中和助溶剂Κ0Η。再以煮沸的热水吹洗坩埚及烧杯内壁，控制烧杯内的试液体积在IOOml以内。(3)在上述烧杯中加入3gBaC03，充分搅拌，中和掉多余的盐酸。煮沸至烧杯内试液体积为50ml左右。(4)取下，冷却至室温，过滤于锥形瓶中，以煮沸后的冷却水洗净沉淀，洗液一起转移至锥形瓶中
(5)将所得滤液于电炉上加热煮沸至50ml以内.注意加入几片滤纸片防暴沸
(6)取下冷却至室温。加入中和过的丙三醇50ml，充分混匀。加入8滴酚酞指示剂(质量浓度为W。(7)以标准NaOH溶液(O. lmol/L)滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点。计下消耗的NaOH标准溶液的体积VNaffl (mL)0 (B2O3) %=0. 03482*C_*V_/m 玻璃 *100%
(8)方法可靠性验证试验
以2个已知B2O3含量的标准玻璃粉样品按照上述方案处理，验证方案的可靠性，具体试验数据如下。
实验数据表I
权利要求
1.一种玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于依次包括以下步骤1)称取适量碱助熔剂和适量待测玻璃粉于坩埚，加热熔融坩埚中混合物至清，冷却至室温;2)用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于容器内，再以酸中和剂洗净坩埚中和碱助溶剂，再以煮沸的热水吹洗坩埚及容器内壁；3)在上述容器中加入碳酸盐，中和掉多余的酸中和剂，煮沸排除试液中的CO2；4)冷却上述试液至室温并过滤于滴定容器中，以煮沸后的冷却水洗净沉淀，洗液一起转移至滴定容器中；5)将所得滤液加热煮沸浓缩至某一体积；6)冷却上述试液至室温，加入适量的中和过的络合剂，充分混匀络合B2O3，加入酚酞作为指示剂；7)以碱溶液滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点，计下消耗的碱溶液的体积Vw，并按下述公式计算得出氧化硼含量(B2O3) °/o=0. 03482*C碱0H*V碱/m待测玻璃粉*100%。
2.如权利要求I所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述步骤I)具体为， 先称取适量碱助熔剂于坩埚底部铺匀，再称取适量待测玻璃粉于其上，再在待测玻璃粉表面覆盖所述碱助熔剂，最后熔融混合物至清，并冷却。
3.如权利要求I所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述步骤6)中指示剂为8-10滴质量浓度为1%的酚酞。
4.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述碱助熔剂为强碱类物质。
5.如权利要求4所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述强碱类物质为 K0H、Na0H、Na2O2。
6.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述酸中和剂为盐酸。
7.如权利要求6所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述碳酸盐为BaC03、 CaCO3。
8.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述络合剂为醇类物质。
9.如权利要求8所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述醇类物质为丙三醇、甘露醇、山梨醇。
10.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于所述滴定用碱溶液为NaOH、Κ0Η。
全文摘要
本发明公开了一种玻璃中氧化硼的检测方法,属于玻璃制造领域中的成分检测方法，依次包括以下步骤碱助熔剂和待测玻璃粉加热熔融至清，冷却至室温；用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于容器内，再以酸中和剂洗净坩埚中和碱助溶剂；加入碳酸盐中和掉多余的酸中和剂，煮沸排除试液中的CO2；加入适量的中和过的络合剂,充分混匀络合B2O3，加入酚酞作为指示剂；以碱溶液滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点，计算氧化硼含量。本发明是一种分析步骤简单，过滤快，效率高，终点稳定的玻璃中氧化硼的检测方法。
文档编号G01N21/79GK102608111SQ20121004845
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
发明者易元, 李兆廷 申请人:东旭集团有限公司, 成都中光电科技有限公司