专利名称：一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物的质量检测方法，特别涉及一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。
背景技术：
秦皮接骨胶囊为青海金诃藏药药业股份有限公司独家剂型产品，收载于国家中成药标准汇编 骨伤科分册，标准编号WS-10901(ZD-0901)-2002-2011Z。秦皮接骨胶囊制剂是由如下重量配比的药材制成秦皮113. 0g、川西小黄菊80. 0g、龙骨57. 0g、川贝母80. Og0 秦皮接骨胶囊传统制备方法为取处方量的秦皮，川西小黄菊，龙骨，川贝母，粉碎成细粉， 混匀，装入胶囊，即得。秦皮接骨胶囊具有活血散瘀，疗伤接骨，止痛的功效。用于跌打损伤， 筋骨扭伤，瘀血肿痛，疗效显著，是历代藏医用于跌打损伤的代表药物。经临床验证，疗效显著，备受医生和患者青睐。秦皮接骨胶囊组方科学，经临床验证，疗效显著。目前该制剂质量标准(标准号 WS-10901 (ZD-0901)-2002-2011Z)只有秦皮的鉴别和秦皮甲素含量测定项，但研究发现秦皮中秦皮甲素及秦皮乙素在一定条件下可以相互转化，故仅检测秦皮甲素对秦皮的质量检测不全面，进而无法保证秦皮接骨制剂的安全、有效。川贝母为名贵中药材，伪劣产品中易出现错投、漏投等情况，但现有技术对秦皮接骨中川贝母未进行任何检测，使制剂存在一定隐患。现有技术中也未发现对于秦皮接骨胶囊的其他质量检测方法。因此，造成秦皮接骨胶囊制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法。发明概述本发明对现有的中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上改进了秦皮的鉴别方法，增加了川西小黄菊的鉴别方法，本发明在同一流动相下同时检测秦皮中秦皮甲素及秦皮乙素含量，保证了制剂的安全，有效，同时节约了分析时间。还新增加了制剂中川贝母中的西贝母碱的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、均一、有效、质量可控。术语说明秦皮接骨胶囊是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。秦皮接骨胶囊及其制剂包括秦皮接骨胶囊及用秦皮接骨胶囊原料药配方制备的其他制剂。本发明的技术方案如下一种原料药重量比组成为秦皮113g、川西小黄菊80g、龙骨57g、川贝母80g的中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.秦皮的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂l_5g，加沸程30_60°C石油醚10_30ml，超声处理5-20min，弃去石油醚，将药渣挥干，加lmol/L的盐酸溶液O. 5_2ml与乙酸乙酯 20-40ml，超声处理20-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇l_5ml使溶解，作为供试品溶液； 取秦皮对照药材l_5g，采用和供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5-20 μ 1，分别点于同一硅胶G 薄层色谱板上，以体积份数比为4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.川西小黄菊的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂l_5g，加沸程30_60°C石油醚10_30ml，超声处理5-20min，弃去石油醚，将药渣挥干，加lmol/L的盐酸溶液O. 5_2ml与乙酸乙酯 20-40ml，超声处理20-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇l_5ml使溶解，作为供试品溶液； 取川西小黄菊对照药材lg，采用和供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法 (中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5-20 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6 二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。含量测定A.秦皮的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比O. I %磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为80-90 20-10 ;检测波长为 320-340nm ;理论板数按秦皮甲素峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，加甲醇制成每Iml 含秦皮甲素O. lmg、秦皮乙素O. 05mg的溶液，即得；供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂研细后，取2g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，加热回流O. 5-1. 5小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。本发明中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂中秦皮的含量以秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素(C9H6O4)的总量计,不得少于2. 5mg/g。B.川贝母的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比O. 05%三乙胺水溶液为流动相；流动相体积份数比为70-80 30-20 ;蒸发光散射检测器检测；理论板数按西贝母碱峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取西贝母碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含O. Img的溶液， 即得；供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂研细后，取6g，置具塞的锥形瓶中，加入氨水O. 2ml，加入体积份数比3-5 O. 5-1. 5 二氯甲烷-甲醇25ml，密塞，超声30min，放置24小时，用体积份数比3-5 O. 5-1. 5 二氯甲烷-甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至2ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10_20μ 1，注入液相色谱仪，测定， 以外标两点法对数方程计算，即得。本发明中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂中川贝母的含量以西贝母碱(C27H43NO3) 计，不得少于O. 026mg/go所述的制剂是指取中药组合物秦皮接骨胶囊原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括丸剂、微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒。优选的，一种原料药重量比组成为秦皮113g、川西小黄菊80g、龙骨57g、川贝母 SOg的中药组合物秦皮接骨胶囊的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.秦皮的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊5g，加沸程30_60°C石油醚20ml，超声处理lOmin， 弃去石油醚，将药洛挥干，加lmol/L的盐酸溶液Iml与乙酸乙酯30ml,超声处理30min, 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取秦皮对照药材lg，采用和供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB) 试验，吸取上述二种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为 8 : 6 : O. 6 : O. 4的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开齐[J,展开,取出，晾干,置365nm 紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.B.川西小黄菊的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊5g，加沸程30_60°C石油醚20ml，超声处理lOmin，弃去石油醚，将药渣挥干，加lmol/L的盐酸溶液Iml与乙酸乙酯30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取川西小黄菊对照药材lg，采用和供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录 VIB)试验，吸取上述二种溶液各5μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为 8 6 0.6 O. 4 二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。含量测定A.秦皮的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比O. I %磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为80 20 ;检测波长为335nm;理论板数按秦皮甲素峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，加甲醇制成每Iml 含秦皮甲素O. lmg、秦皮乙素O. 05mg的溶液，即得；供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊研细后，取内容物2g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，加热回流I小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明中药组合物秦皮接骨胶囊中秦皮的含量以秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素 (C9H6O4)的总量计，为 3. 35mg/g。B.川贝母的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比O. 05%三乙胺水溶液为流动相；流动相体积份数比为75 25;蒸发光散射检测器检测；理论板数按西贝母碱峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取西贝母碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含O. Img的溶液， 即得；供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊研细后，取内容物6g，置具塞的锥形瓶中，加入氨水O. 2ml,加入体积份数比4 I 二氯甲烧-甲醇25ml,密塞,超声30min, 放置24小时，用体积份数比4 I 二氯甲烷-甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液 20ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至2ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本发明中药组合物秦皮接骨胶囊中川贝母的含量以西贝母碱(C27H43NO3)计，为
O.0352mg/g。本说明书中所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/1。中药组合物秦皮接骨胶囊原质量标准项下只有秦皮的鉴别和含量测定项，造成秦皮接骨胶囊制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。本发明对现有的中药组合物秦皮接骨胶囊质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上改进了秦皮的鉴别方法，增加了川西小黄菊的鉴别方法，本发明在同一流动相下同时检测秦皮中秦皮甲素及秦皮乙素含量，还新增加了制剂中川贝母中的西贝母碱的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、 均一、稳定、质量可控。下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例I :鉴别实验中药组合物秦皮接骨胶囊由青海金诃藏药药业股份有限公司提供。A.秦皮的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊内容物5g，研细，加沸程30_60°C石油醚20ml，超声处理IOmin,弃去石油醚,将药洛挥干,加lmol/L的盐酸溶液Iml与乙酸乙酯30ml,超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取秦皮对照药材lg，同法制备对照药材溶液。取按处方比例配制的缺秦皮阴性对照品，照供试品制备方法，同法制备阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开剂体积份数比为4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6的范围内取体积份数比分别为 (8 : 2 : 0.6 : 0.4)、(8 : 4 : 0.6 : 0.4)、(8 : 6 : 0.6 : 0.4)、(8 : 8 : 0.6 : 0.4) 的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，说明该鉴别方法的专属性强，可作为秦皮接骨胶囊中秦皮的薄层鉴别方法。结果分析在体积份数比为4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开剂条件下，有较好的展开效果。其中，体积份数比8 6 0.6 0.4 的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸的展开剂展开效果最好。B.川西小黄菊的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊内容物5g，研细，加沸程30-60°C石油醚20ml，超声处理IOmin,弃去石油醚,将药洛挥干，加lmol/L的盐酸溶液Iml与乙酸乙酯30ml,超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取川西小黄菊对照药材lg，采用供试品溶液制备同法制备对照药材溶液。取按处方比例配制的缺秦皮阴性对照品，照供试品制备方法，采用和供试品溶液制备同法制备阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂展开剂，体积份数比为 4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6的范围内取体积份数比分别为(8 : 2 : O. 6 : O. 4)、 (8 : 4 : 0.6 : 0.4)、(8 : 6 : 0.6 : 0.4)、(8 : 8 : 0.6 : 0.4)展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，说明该鉴别方法的专属性强，可作为秦皮接骨胶囊中川西小黄菊的薄层鉴别方法。结果分析川西小黄菊的薄层鉴别结果显示，在体积比 4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开剂条件下，有较好的展开效果。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。此方法可作为秦皮接骨胶囊中川西小黄菊的鉴别方法。以体积比8 6 O. 6 O. 4 的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂条件下色谱斑点显色清晰，分离度好，Rf 值亦符合要求。因此，为便于操作，秦皮和川西小黄菊的展开剂比例均优选为体积比 8 : 6 : O. 6 : O. 4的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开。实验例2 :含量测定实验A.秦皮的含量测定秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树、小叶白蜡树或秦岭白蜡树的树皮，性味苦，寒。清热燥湿中药。主治清热燥湿、清肝明目、平喘止咳。用于热毒泻痢、目赤肿痛、目生翳障。 为秦皮接骨中主药。但原标准中只对秦皮中秦皮甲素进行控制，本发明对色谱条件进行了重新选择，使之可以在同一条件下对秦皮甲素及秦皮乙素进行测定。保证了秦皮的质量，确保了秦皮接骨的安全性。
I.仪器、试药和供试样品仪器高效液相色谱仪安捷伦1220高效液相色谱仪；岛津AUW220D电子天平。对照品秦皮甲素对照品(中国药品生物制品检定所)批号0740-200104，秦皮乙素对照品(中国药品生物制品检定所)批号110741-200506。样品秦皮接骨胶囊(青海金诃藏药药业股份有限公司)，0.3g/粒，批号 20110111、20110114、20110115。2.检测波长的选择取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品混合溶液，于190_400nm波长范围内进行扫描，根据紫外吸收图谱，选定335nm为检测波长。3.流动相选择研究发现中药组合物秦皮接骨胶囊原标准中体积份数比75 25甲醇-水为流动相，秦皮乙素峰性较差，改变流动相比例，同时改变有机相为乙腈后未得到改善。水相加入酸后，秦皮乙素峰性较好。研究表明，使用体积份数比1%醋酸及体积份数比O. 1%磷酸均能达到分离效果，但磷酸较醋酸更稳定，故选择体积份数比O. 1%磷酸配置流动相。同时使用甲醇-O. I %磷酸体积份数比10-30 90-70均能达到分离要求，其中以体积份数比 80 20甲醇-O. I %磷酸为优。4.对照品溶液制备及进样量的选择取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，加甲醇制成每Iml含秦皮甲素O. lmg、 秦皮乙素O. 05mg的溶液，即得。按上述条件进样，发现进样量大于10 μ I时，秦皮甲素、秦皮乙素出现峰前沿、拖尾等问题。故本法选择5μ I进样量，避免了以上问题。5.供试品溶液制备本发明秦皮接骨胶囊分别用超声、加热回流、振摇处理方法，结果见表I、表2和表3。表I提取方法考察试验结果
提取方法超声回流振摇秦皮甲素含量(mg/粒)O. 535O. 713O. 357秦皮乙素含量(mg/粒)O. 228O. 346O. 119表2提取溶剂考察试验结果
_提取溶剂_甲醇 70%乙醇无水乙醇秦皮甲素含量(mg/粒) 0.715 0.4650.326
秦皮乙素含量(mg/粒) 0.350_0.1840.105表3提取时间考察试验结果
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权利要求
1.一种原料药重量比组成为秦皮113g、川西小黄菊80g、龙骨57g、川贝母80g的中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.秦皮的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊内容物或其制剂l_5g，加沸程30-60°C石油醚10-30ml， 超声处理5-20min，弃去石油醚，将药渣挥干，加lmol/L的盐酸溶液O. 5_2ml与乙酸乙酯 20-40ml，超声处理20-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇l_5ml使溶解，作为供试品溶液； 取秦皮对照药材l_5g，采用供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5-20 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.川西小黄菊的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂l_5g，加沸程30-60°C石油醚10-30ml，超声处理 5-20min，弃去石油醚，将药渣挥干，加lmol/L的盐酸溶液O. 5_2ml与乙酸乙酯20_40ml，超声处理20-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇l_5ml使溶解，作为供试品溶液；取川西小黄菊对照药材lg，采用供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典 2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5-20 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为4-8 2-8 O. 3-0. 8 O. 2-0. 6 二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定A.秦皮的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比O. I %磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为80-90 20-10 ;检测波长为 320-340nm ;理论板数按秦皮甲素峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，加甲醇制成每Iml含秦皮甲素O. lmg、秦皮乙素O. 05mg的溶液，即得；供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂研细后，取2g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，加热回流O. 5-1. 5小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； 本发明中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂中秦皮的含量以秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素(C9H6O4)的总量计,不得少于2. 5mg/g ；B.川贝母的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比O. 05%三乙胺水溶液为流动相；流动相体积份数比为70-80 30-20 ;蒸发光散射检测器检测；理论板数按西贝母碱峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取西贝母碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含O. Img的溶液，即得;供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂研细后，取6g，置具塞的锥形瓶中，加入氨水O. 2ml，加入体积份数比3-5 O. 5-1. 5 二氯甲烷-甲醇25ml，密塞，超声 30min，放置24小时，用体积份数比3-5 O. 5-1. 5 二氯甲烷-甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液20ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至2ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得； 测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得;本发明中药组合物秦皮接骨胶囊或其制剂中川贝母的含量以西贝母碱(C27H43NO3)计， 不得少于O. 026mg/go
2.如权利要求I所述的一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法，其特征在于所述的制剂是指取中药组合物秦皮接骨胶囊原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括丸剂、微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒。
3.如权利要求I或2所述的一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法， 其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.秦皮的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊内容物5g，加沸程30-60°C石油醚20ml，超声处理lOmin， 弃去石油醚，将药洛挥干，加lmol/L的盐酸溶液Iml与乙酸乙酯30ml,超声处理30min, 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取秦皮对照药材lg，采用供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB) 试验，吸取上述二种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为 8 6 0.6 0.4的二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.B.川西小黄菊的鉴别取中药组合物秦皮接骨胶囊内容物5g，加沸程30-60°C石油醚20ml，超声处理lOmin， 弃去石油醚，将药洛挥干，加lmol/L的盐酸溶液Iml与乙酸乙酯30ml,超声处理30min, 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取川西小黄菊对照药材lg，采用供试品溶液制备同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录 VIB)试验，吸取上述二种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为8 : 6 : 0.6 : 0.4 二甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.含量测定A.秦皮的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比O. I %磷酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为80 20 ;检测波长为335nm ;理论板数按秦皮甲素峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取秦皮甲素对照品、秦皮乙素对照品适量，加甲醇制成每Iml含秦皮甲素O. lmg、秦皮乙素O. 05mg的溶液，即得；供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊研细后，取内容物2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，加热回流I小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明中药组合物秦皮接骨胶囊中秦皮的含量以秦皮甲素(C15H16O9)和秦皮乙素 (C9H6O4)的总量计，为 3. 35mg/g ；B.川贝母的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比O. 05%三乙胺水溶液为流动相；流动相体积份数比为75 25 ;蒸发光散射检测器检测； 理论板数按西贝母碱峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取西贝母碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含O. Img的溶液，即得;供试品溶液的制备中药组合物秦皮接骨胶囊研细后，取内容物6g，置具塞的锥形瓶中，加入氨水O. 2ml，加入体积份数比4 I 二氯甲烷-甲醇25ml，密塞，超声30min，放置 24小时，用体积份数比4 I 二氯甲烷-甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20ml， 蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至2ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本发明中药组合物秦皮接骨胶囊中川贝母的含量以西贝母碱(C27H43NO3)计，为 O.0352mg/g。
全文摘要
本发明公开了一种中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明对现有的中药组合物秦皮接骨胶囊及其制剂质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上改进了秦皮的鉴别方法，增加了川西小黄菊的鉴别方法，本发明在同一流动相下同时检测秦皮中秦皮甲素及秦皮乙素含量，还新增加了制剂中川贝母中的西贝母碱的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的用药安全。
文档编号G01N30/88GK102608252SQ201210088309
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者张义智, 杨文钰, 江玉娟, 王海苹, 魏永义 申请人:山东阿如拉药物研究开发有限公司