专利名称：一种无汞测铁新方法
技术领域：
本发明涉及铁矿石中全铁的分析的技术，特别是一种无汞测铁新方法。
背景技术：
铁矿石中全铁的分析一般是用浓盐酸(HCl)或硫磷混酸分解试样，采用二氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾(SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7)容量法测定铁，该方法具有准确、精密度高等优点，已在国内外广泛应用多年，但由于使用了有毒的汞盐，污染环境，危害人体健康，已成为此法的严重缺陷；且盐酸难于分解钛铁矿、铬铁矿、钨锰铁矿等矿物，而硫磷混酸又难于分解黄铁矿、磁黄铁矿等矿物；再者分离手续繁杂。故少有人进一步研究它，只是作为一种标准分析方而被保留应用。渐为无汞测铁方法所替代，目前无汞测铁方法有用TiCl3、SnCl2 等还原矿石中的铁，用硅钥黄和亚甲基蓝作示剂K2Cr2O7容量法测定铁，但仍存在着酸分解样品的局限性、指示剂价格昂贵、操作麻烦仍须二次沉淀二次过滤繁杂过程，所以急需对现有的方法给予改进。
发明内容
本发明目的是提供一种无汞、简便、准确、快速、适应复杂成分、灵敏度高的无汞测铁新方法。本发明技术方案一种无汞测铁新方法，用盐酸-磷酸-硫酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂，二氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁；所述分解试样用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以达到酸分解试样更完全，且勿需沉淀、过滤分离；所述铁的测定以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7容量法测定铁，利用Φ」+:+ = +0. 16V 二氯化亚锡还原Φ^μ2+ = +0. 76V的Fe3+，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe3+时，加入中性红试剂，根据中性红试剂在Fe3+溶液中为蓝色， 当Fe3+时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe3+完全被还原成Fe2+的指示剂，滴加Φ 4+/Τ 3+ =十O. IV的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5. OOOg -Γ1 二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。具体过程分别称取试样O. 1400g、0. 2200g、l. OOOOg于300mL三角瓶中，加盐酸
4.OmL,〔 1+1〕磷硫混酸9. OmL并摇散试样；置于高温电炉上加热至瓶底无黑渣、瓶中冒大量浓白烟时，取下放于石棉网上冷却；控温60°C -70°C滴加100. Og · Γ1的二氯化亚锡盐酸溶液至溶液显浅黄色，若此时溶液显无色，则可滴加O. Imol · L—1的高锰酸钾溶液返滴至浅黄色；流水快速冷至室温，加10. OOOg · L—1中性红试剂2 4滴使溶液呈浅蓝色，再滴加三氯化钛盐酸液至浅蓝色褪去；用洗瓶吹水将瓶壁洗净，并定容至总体积为90mL ;滴加重鉻酸钾标液至溶液刚呈浅蓝色、并过量I滴，此滴不计数；加5. OOOg · L-1 二苯胺磺酸钠指示剂 5滴，用重鉻酸钾标准溶液滴至呈现稳定的紫色即为终点，记录所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V，然后再做空白对照实验，记录空白对照实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积Vtl，最后按下式计算出试样的铁品位；分析结果的计算:coFe(%) =〔 (V-V0) XCX 55. 85X l(T3/m〕XlOO其中coFe(% )铁的质量分数即铁的品位，V—滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL， V0滴定空白试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，C-重铬酸钾标准溶液的标准浓度，单位mo I · ΙΛm试样重量，单位g。本发明积极效果(1)用盐酸-硫酸-磷酸混酸能分解各种试样，克服了传统的用盐酸作分解试样酸时难于分解钛铁矿、铬铁矿、钨锰铁矿等矿物，硫磷混酸作分解试样酸时又难于分解黄铁矿、磁黄铁矿等矿物的缺陷。(2)采用中性红指示剂，严格控制二氯化锡的加入量，从而消除了汞盐对环境的污染。(3)具有准确、重现性好、干扰元素少、简便、快速、适应复杂成分、灵敏度高、测定浓度范围宽的特点。(4)避免了国标法分析手续繁杂，需二次沉淀二次过滤的不足，提供了简便、快速、 准确、重现性好的方法。
具体实施例方式主要试剂及配制100. Og Γ1的二氯化亚锡盐酸溶液200mL烧杯中加10. Og SnCl2、盐酸30. OmL加热溶解至清亮后，再用水定容IOOmL并移入IOOmL滴瓶中摇匀备用，使用期4天；三氯化钛盐酸溶液50mL滴瓶中加入4. OmLTiCl3液、6. OmL盐酸、30水mL摇匀备
用，使用期2天；10. OOOg七1中性红指示剂称取O. IOOg该试剂于IOOmL滴瓶中加无水乙醇15mL、 水85mL溶解摇匀备用；5. OOOg · Γ1 二苯胺磺酸钠指示剂称取O. 500g该试剂溶于IOOmL滴瓶中加水 100. OOOmL摇匀备用，使用期7天；重鉻酸钾标准溶液精称3. 5136g99. 95%的恒重重鉻酸钾于500mL烧杯中，用少量水溶解后移入2000mL容量瓶中并用水准确稀至刻度，此标准溶液浓度为C K2Cr207 = O. 00006800mol · L-1 ；盐酸-磷酸-硫酸混酸(1+1)磷-硫混酸的配制将150mL浓硫酸慢慢地加入500mL水中，冷却后加入150mL磷酸，用水稀释至 IOOOmL,摇匀。主要仪器量筒、小烧杯、酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、分析天平。实验方法分别称取试样O. 1400g、0. 2200g、l. OOOOg 于 300mL三角瓶中，加盐酸4. OmL, (1+1) 磷硫混酸9. OmL并摇散试样。置于高温电炉上加热至瓶底无黑渣、瓶中冒大量浓白烟时，取下放于石棉网上冷却。控温60°C -70°C滴加100. Og · Γ1的二氯化亚锡盐酸溶液至溶液显浅黄色，若此时溶液显无色，则可滴加O. Imol · L—1的高锰酸钾溶液返滴至浅黄色。流水快速冷至室温。加10. OOOg · L—1中性红试剂2 4滴使溶液呈浅蓝色，再滴加三氯化钛盐酸液至浅蓝色褪去。用洗瓶吹水将瓶壁洗净，并定容至总体积为90mL。滴加重鉻酸钾标液至溶液刚呈浅蓝色、并过量I滴，此滴不计数。加5. OOOg -Γ1 二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重鉻酸钾标准溶液滴至呈现稳定的紫色即为终点，记录所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V， 然后再做空白对照实验，记录空白对照实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积Vtl，最后按下式计算出试样的铁品位；分析结果的计算wFe(%) =〔(V-Vtl) XCX55. 85X 10_3/m〕XlOO其中coFe(% )――铁的质量分数即铁的品位，V—滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，V0滴定空白试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，C—重铬酸钾标准溶液的标准浓度，单位mol · ΙΛm试样重量，单位g。本发明与传统经典有汞测铁、现有的无汞测铁法化验结果对照如下表
权利要求
1.一种无汞测铁新方法，其特征是用盐酸-磷酸-硫酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂，二氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁；所述分解试样用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以达到酸分解试样更完全，且勿需沉淀、过滤分离；所述铁的测定以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7容量法测定铁，利用Φ」+:+ = +0. 16V 二氯化亚锡还原= +0. 76V的Fe3+，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe3+时，加入中性红试剂，根据中性红试剂在Fe3+溶液中为蓝色，当 Fe3+时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe3+完全被还原成Fe2+的指示剂，滴加Φ 4+/Τ 3+ =十O. IV的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5. OOOg -Γ1 二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。
2.根据权利要求I所述的一种无汞测铁新方法，其特征是具体过程分别称取试样 O. 1400g、0. 2200g、l. OOOOg 于 300mL 三角瓶中，加盐酸 4. OmL, (1+1)磷硫混酸 9. OmL 并摇散试样；置于高温电炉上加热至瓶底无黑渣、瓶中冒大量浓白烟时，取下放于石棉网上冷却；控温60°C _70°C滴加100. Og · Γ1的二氯化亚锡盐酸溶液至溶液显浅黄色，若此时溶液显无色，则可滴加O. Imol · L—1的高锰酸钾溶液返滴至浅黄色；流水快速冷至室温，加10.OOOg · L—1中性红试剂2 4滴使溶液呈浅蓝色，再滴加三氯化钛盐酸液至浅蓝色褪去； 用洗瓶吹水将瓶壁洗净，并定容至总体积为90mL ;滴加重鉻酸钾标液至溶液刚呈浅蓝色、 并过量I滴，此滴不计数；加5. OOOg -Γ1 二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重鉻酸钾标准溶液滴至呈现稳定的紫色即为终点，记录所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V，然后再做空白对照实验，记录空白对照实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积Vtl，最后按下式计算出试样的铁品位；分析结果的计算oFe (% ) = ( (V-V0) X CX 55. 85X 10_3/m) XlOO其中《Fe(%)---铁的质量分数即铁的品位，V—滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，C-重铬酸钾标准溶液的标准浓度，单位mo I · L_\ m---试样重量，单位g。
全文摘要
本发明涉及一种无汞测铁新方法，其用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7容量法测定铁，用φSn4+/Sn2+＝+0.16V二氯化亚锡还原φFe3+/Fe2+＝+0.76V的Fe3+，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe3+时，加中性红试剂，根据中性红试剂在Fe3+溶液中为蓝色，当Fe3+时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe3+完全被还原成Fe2+的指示剂，滴加φTi4+/Ti3+＝十0.1V的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5.000g·L-1二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。
文档编号G01N21/79GK102608112SQ20121009208
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者唐织会, 廖振晶, 廖禹东, 曾文丽, 谭珍玲, 邱春兰, 阮粤南 申请人:江西理工大学