专利名称：多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种测定多孔粒状硝酸铵包裹剂含量的方法，具体地说，是ー种采用分液后重量法測定多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的方法。
背景技术：
现有測定多孔粒状硝酸铵包裹剂含量的方法是“索氏萃取法”。该方法的测量过程是将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管中。提取瓶内加入正己烷，加热提取瓶，正己烷气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的包裹剂。待提取管内正己烷液面达到一定高度，溶有包裹剂的正己烷经虹吸管流入提取瓶中。流入提取瓶内的正己烷继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为
止。萃取物转入已知质量的烧杯中加热蒸发近干，于烘箱中105°C烘I小时，冷却后称量。上述方法必须购置专用的索氏萃取装置，各部分连接处严格密封，不能漏气，回流时间长，每个样品测定时间长达60分钟，且一次只能分析ー个样品，操作繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测速度快、操作简单的多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的測定方法。本发明是通过以下技术方案实现的。ー种多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的測定方法，是将准确称量的试样置于烧杯中，加脱盐水，于60 65°C搅拌使试样充分溶解，完全转移至锥形分液漏斗中，静置使水溶液与油分层；缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液，以60 65°C的脱盐水洗涤油层至少2次，分出洗涤水；将油层用丙酮或环己烷完全转移至恒重的称量瓶中，加热至60 70°C使丙酮或环己烷挥发近干，放入烘箱中，于100 110°C烘至恒重，按照式(I)计算多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量
W = ^-XlOO(I)
式中
w——多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量，％;
1——残留物的质量，g ;
m——试样的质量，go其中，所述的静置分层时间优选10 15分钟，可使水溶液与油分层彻底。本发明对现有多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的測定方法进行了改进，由分液后重量法代替了索氏萃取法，其优点在于由于硝酸铵易溶于水，分液时间只需30分钟即可完成，提高了检测速度；用实验室常用的锥形分液漏斗代替索氏萃取器，减低了分析成本；分液操作方便，无污染；能够实现样品的批量处理。
具体实施例方式实施例I
准确称取试样100g，置于IOOmL烧杯中，加入60°C脱盐水，置于预先设定温度为60°C的电热板上，边加热边搅拌，至完全溶解后，将溶液倒入250mL锥形分液漏斗中。用60°C水冲洗烧杯2 3次,冲洗液倒入分液漏斗。把分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置10分钟,水溶液和油分层。缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液，不溶解部分附着在分液漏斗内壁上。用60°C的水冲洗漏斗，重复操作2次。将事先恒重的称量瓶置于分液漏斗末端下方，用滴管加入丙酮清洗分液漏斗内壁，直至清洁。将称量瓶在60°C 70°C水浴中加热，待丙酮挥发近干后，放入烘箱中，在1050C ±2°C烘I小时，称重，测出多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量。实施例权利要求
1.ー种多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的測定方法，其特征是是将准确称量的试样置于烧杯中，加脱盐水，于60 65°C搅拌使试样充分溶解，完全转移至锥形分液漏斗中，静置使水溶液与油分层；缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液，以60 65°C的脱盐水洗涤油层至少2次，分出洗涤水；将油层用丙酮或环己烷完全转移至恒重的称量瓶中，加热至60 70°C使丙酮或环己烷挥发近干，放入烘箱中，于100 110°C烘至恒重，按照式(I)计算多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量
2.根据权利要求I所述的測定方法，其特征是所述的静置分层时间为10 15分钟。
全文摘要
一种多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法，是将试样溶于水中，静置使油水分层，弃去水层，将油层用丙酮或环己烷转移至恒重的称量瓶中，使丙酮或环己烷挥发近干，烘至恒重，计算多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量。本发明方法操作简单，检测速度快，能够实现样品的批量处理。
文档编号G01N5/04GK102759490SQ20121025308
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月22日 优先权日2012年7月22日
发明者常青, 李永平, 王百文, 郭联红, 马爱枝 申请人:天脊煤化工集团股份有限公司