一种用于治疗急、慢性前列腺炎的前列平胶囊的检测方法
【专利摘要】本发明提供一种用于治疗急、慢性前列腺炎的前列平胶囊的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法检测所述药物中的红花，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶ＧF254薄层板和体积比为5~12：1~5：0.1~0.7，优选为7~11：1~3：0.1~0.5，更优选为9：2：0.5的A、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、环己烷、三氯甲烷、二氯甲烷和正丁醇，优选为环己烷；所述B溶液选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇和乙二醇，优选为乙酸乙酯；所述C溶液选自水、甲酸甲酯、二甲醚、冰醋酸和甲酸，优选为冰醋酸。本发明能够有效控制所述药物的质量，使所述药物质量达到稳定、可控、高效及安全。
【专利说明】一种用于治疗急、慢性前列腺炎的前列平胶囊的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制药【技术领域】，具体涉及一种用于治疗急、慢性前列腺炎的药物的检测方法，特别是涉及一种用于治疗急、慢性前列腺炎的胶囊剂，例如前列平胶囊的检测方法。
【背景技术】 [0002]前列腺炎是男性常见病，绝大多数发生在青壮年，临床上前列腺炎可分为急性和慢性两种。急性前列腺炎临床上较少见，慢性前列腺炎在成年人群中发病较高，约占泌尿外科门诊病人的1/5左右，因慢性前列腺炎多伴有精囊炎，故又称为前列腺精囊炎。
[0003]前列平胶囊(标准编号:WS-10459(ZD-0459)-2002，国药准字Z20025651)的处方为败酱草702g、丹参234g、赤芍234g、桃仁234g、红花234g、泽兰234g、石韦234g、乳香47g、没药47g，制成1000粒。其具有清热利湿、化瘀止痛的功效，用于湿热瘀阻所致的急、慢性前列腺炎。
[0004]中国专利200510096360.7公开了一种治疗急、慢性前列腺炎的胶囊剂，例如前列
平胶囊及其制备方法。其中公开了该胶囊剂由败酱草、丹参、赤芍、桃仁、红花、泽兰、石韦、乳香、没药九味中药材组成，具有协同作用，符合中药组方原则，能够达到标本兼治的目的。本方中取败酱草强有力的清热解毒功能，桃仁、红花活血化瘀祛痞止痛之力强，共为君药；泽兰、石韦、滑石助君药清热利湿，利水通淋为臣药；丹参、赤芍、乳香、没药活血祛瘀，行气止痛为佐药。诸药共凑清热利湿，化瘀止痛之功能，使前列腺增生炎症得以消减，尿得痛苦之感化解。在全国各地医院临床应用过程中，证明其具有显著的临床疗效，深得广大医务工作者和患者的信任。
[0005]在现有的治疗急、慢性前列腺炎的药物，例如前列平胶囊的检测方法中，仅对丹参进行了薄层色谱(TLC)鉴别，而未制定对其他成份，特别是红花的鉴别方法。而红花作为重要原料药材对于该药物的质量和疗效影响很大。为进一步控制该产品的质量、保证疗效，需要对该产品的检测方法进行完善。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于治疗急、慢性前列腺炎的药物的检测方法，该检测方法能够更有效检测药物的活性成分的含量，从而控制产品的质量、保证疗效，更好地满足医疗需要。
[0007]本发明的目的是采用如下技术方案来实现的。
[0008]一种用于治疗急、慢性前列腺炎的药物，例如前列平胶囊的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法检测所述药物中的红花，其中，所述薄层色谱的条件包括:采用硅胶G F254薄层板和体积比为5~12:1~5:0.1~θ.7，优选为7~11:1~3:0.1~θ.5，更优选为9:2:
0.5的Α、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、环己烷、三氯甲烷、二氯甲烷和正丁醇，优选为环己烷；所述B溶液选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇和乙二醇，优选为乙酸乙酯；所述C溶液选自水、甲酸甲酯、二甲醚、冰醋酸和甲酸，优选为冰醋酸。
[0009]上述检测方法中，所述展开剂为体积比为9:2:0.5的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸。
[0010]上述检测方法中，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤:
[0011](I)取所述药物加入乙醚，回流提取，滤过，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；
[0012](2)取红花对照品，采用步骤(1)相同的方法制成对照品溶液；
[0013](3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10 μ 1，分别点于同一硅胶G F254薄层板上，采用体积比为5~12:1-5:0.1~0.7，优选为7~11:1-3:0.1-θ.5，更优选为9:2:0.5的A、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、环己烷、三氯甲烷、二氯甲烷和正丁醇，优选为环己烷；所述B溶液选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇和乙二醇，优选为乙酸乙酯；所述C溶液选自水、甲酸甲酯、二甲醚、冰醋酸和甲酸，优选为冰醋酸，展开，取出，晾干，检视。
[0014]优选地，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤:
[0015](I)取所述药物加入乙醚，回流提取，滤过，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液；
[0016](2)取红花对照品，采用步骤(1)相同的方法制成对照品溶液；
[0017](3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10 μ 1，分别点于同一硅胶G F254薄层板上，采用体积比为9:2:0.5的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸作为展开剂，展开，取出，晾干，检视。
[0018]在一个具体实施方案中，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤:
[0019](I)取所述药物0.5g加乙醚50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
[0020](2)另取红花对照药材0.5g，采用步骤(1)相同的方法制成对照药材溶液；
[0021 ] (3 )吸取上述步骤(1)和步骤(2 )的两种溶液各5~10 μ I，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为9:2:0.5的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm的紫外光灯下检视。
[0022]上述检测方法还包括采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参，其中，所述薄层色谱的条件包括:采用硅胶G薄层板和体积比为15~22:0.f 5，优选为19:1的A、B混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、二甲苯、乙二醇、环己烷和异丙醇，优选为甲苯；所述B溶液选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、三氯甲烷、二氯甲烷和乙醚，优选为乙酸乙酷；
[0023]优选地，所述展开剂为体积比为19:1的甲苯-乙酸乙酯。
[0024]采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参包括如下步骤:
[0025](I)取所述药物加入乙醚，超声处理，滤过，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
[0026](2)取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成对照品溶液；
[0027](3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用体积比为19:1的甲苯-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，检视；
[0028]在一个具体实施方案中，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤:
[0029](I)取所述药物0.5g加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；[0030](2)另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0.5mg的对照品溶液；
[0031](3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为19:1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，检视。
[0032]上述检测方法中，所述药物可以是前列平胶囊，所述药物包括下列重量份的原料药:[0033]败酱草60(T900g 丹参 20(T300g 赤芍 20(T300g
[0034]桃仁20(T300g红花 20(T300g 泽兰 20(T300g
[0035]石韦20(T300g 乳香 4(T60g 没药 4(T60g。
[0036]优选的配比如下:
[0037]败酱草702g 丹参234g 赤芍234g
[0038]桃仁234g 红花234g 泽兰234g
[0039]石韦234g 乳香47g 没药47g。
[0040]上述检测方法中，所述药物的制备方法如下:
[0041]将乳香、没药粉碎成细粉，备用；将丹参、赤芍粉碎成粗粉，加乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至60°C下相对密度为1.32~1.36的稠膏，备用；其余败酱草等五味及醇提后的药渣加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60°C下相对密度为1.32~1.36的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。
[0042]上述检测方法中，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0043]本发明确定红花的薄层色谱鉴别检测方法，且经过方法学考察证明本方法灵敏度高、重复性好，且阴性无干扰，整个试验过程可操作性强，可以作为控制本品内在质量的指标之一。本发明对于红花的鉴别专属性强、简单易行、快速可靠。前列平胶囊的复方制剂复杂，现增加的红花的薄层色谱的鉴别能够更加有效的控制其质量的稳定、可靠，也从而能够确保其疗效。
[0044]与现有技术相比，本发明了增加了红花的薄层色谱鉴定，此方法针对所述药物中红花而设计，阴性无干扰，样品重现性良好，可以作为有效鉴别，例如前列平胶囊中红花的依据。
[0045]本发明通过对治疗急、慢性前列腺炎的药物，例如前列平胶囊中红花进行检测，能够更有效控制前列平胶囊的质量，使前列平胶囊质量达到稳定可控，保证疗效，从而更好地满足医疗的需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0046]以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中:
[0047]图1是前列平胶囊中红花的薄层色谱鉴别图；其中I表示样品I ;2表示样品2 ；3表不样品3 ;4表不红花对照品；5表不空白对照品(阴性对照品)。
【具体实施方式】
[0048]下面通过实施例详细说明本发明，应当理解，下述实施例仅用于说明本发明，而不以任何方式限制本发明的范围。
[0049]实施例1前列平胶囊的处方及制备方法
[0050]处方:败酱草702g 丹参234g 赤芍234g
[0051]桃仁234g 红花234g 泽兰234g
[0052]石韦234g 乳香47g 没药47g
[0053]制法:以上九味，乳香、没药粉碎成细粉，备用。丹参、赤芍粉碎成粗粉，加乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.32?1.36(60°C)的稠膏，备用。其余败酱草等五味及醇提后的药渣加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.32?1.36 (60°C)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。
[0054]性状:本品为胶囊剂，内容物为棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气香，味苦，微酸。
[0055]实施例2前列平胶囊中红花的薄层色谱鉴定
[0056]1、试验条件:双层展开缸(上海信宜)；硅胶GF254 (薄层色谱用，青岛海洋化工厂)；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。
[0057]2、试验步骤:取实施例1制备的胶囊20粒内容物，研细，加乙醚50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
[0058]另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
[0059]再取按前列平胶囊处方比例和工艺制备的不含红花的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下:
[0060]处方:败酱草702g 丹参234g 赤芍234g 桃仁234g
[0061]泽兰234g 石韦234g 乳香47g 没药47g
[0062]制法:以上八味，乳香、没药粉碎成细粉，备用。丹参、赤芍粉碎成粗粉，加乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.32?1.36(60°C)的稠膏，备用。其余败酱草等四味及醇提后的药渣加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.32?1.36 (60°C)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，烘干，研成细粉，即得。
[0063]照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液(样品1-3)、对照药材溶液和阴性对照品溶液各5?10 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(5:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(254nm)下检视。结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0064]实施例3前列平胶囊中红花的薄层色谱鉴定
[0065]1、试验条件:双层展开缸(上海信宜)；硅胶GF254 (薄层色谱用，青岛海洋化工厂)；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。
[0066]2、试验步骤:取实施例1制备的胶囊20粒内容物，研细，加乙醚50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
[0067]另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
[0068]再取按前列平胶囊处方比例和工艺制备的不含红花的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下:
[0069]处方:败酱草702g 丹参234g 赤芍234g 桃仁234g[0070]泽兰234g 石韦234g 乳香47g 没药47g
[0071]制法:以上八味,乳香、没药粉碎成细粉,备用。丹参、赤苟粉碎成粗粉,加乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.32?1.36(60°C)的稠膏，备用。其余败酱草等四味及醇提后的药渣加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.32?1.36 (60°C)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，烘干，研成细粉，即得。
[0072]照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液(样品1-3)、对照药材溶液和阴性对照品溶液各5?10 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(12:5:0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(254nm)下检视。结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0073]实施例4前列平胶囊中红花的薄层色谱鉴定
[0074]1、试验条件:双层展开缸(上海信宜)；硅胶GF254 (薄层色谱用，青岛海洋化工厂)；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。
[0075]2、试验步骤:取实施例1制备的胶囊20粒内容物，研细，加乙醚50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
[0076]另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
[0077]再取按前列平胶囊处方比例和工艺制备的不含红花的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下:
[0078]处方:败酱草702g 丹参234g 赤芍234g 桃仁234g
[0079]泽兰234g 石韦234g 乳香47g 没药47g
[0080]制法:以上八味,乳香、没药粉碎成细粉,备用。丹参、赤苟粉碎成粗粉,加乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.32?1.36(60°C)的稠膏，备用。其余败酱草等四味及醇提后的药渣加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.32?1.36 (60°C)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，烘干，研成细粉，即得。
[0081]照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液(样品1-3)、对照药材溶液和阴性对照品溶液各5?10 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(254nm)下检视。结果显示(参见图1)，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其结果比实施例2和3更清楚。
[0082]实施例5前列平胶囊中红花的薄层色谱鉴定
[0083]1、试验条件:双层展开缸(上海信宜)；硅胶GF254 (薄层色谱用，青岛海洋化工厂)；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。
[0084]2、试验步骤:取实施例1制备的胶囊20粒内容物，研细，加乙醚50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
[0085]另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
[0086]再取按前列平胶囊处方比例和工艺制备的不含红花的阴性样品，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。阴性样品的处方及制备方法如下:[0087]处方:败酱草702g 丹参234g 赤芍234g 桃仁234g
[0088]泽兰234g 石韦234g 乳香47g 没药47g
[0089]制法:以上八味,乳香、没药粉碎成细粉,备用。丹参、赤苟粉碎成粗粉,加乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.32?1.36(60°C)的稠膏，备用。其余败酱草等四味及醇提后的药渣加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.32?1.36 (60°C)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，烘干，研成细粉，即得。
[0090]照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液(样品1-3)、对照药材溶液和阴性对照品溶液各5?10 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:6:1)为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，样品斑点重合，未见分离。
[0091]实施例6前列平胶囊中红花的薄层色谱鉴定
[0092]1、试验条件:双层展开缸(上海信宜)；硅胶H (薄层色谱用，青岛海洋化工厂)；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。
[0093]2、试验步骤:取实施例1制备的胶囊20粒内容物，研细，加80%丙酮溶液10mL，超声处理lOmin，静置，吸取上清液，作为供试品溶液。
[0094]另再取红花对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
[0095]再取按前列平胶囊处方比例和工艺制备的不含红花的阴性样品(阴性样品组成及制备参见实施例2-5)，同供试品溶液的制法制成阴性对照品溶液。
[0096]照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各5?
10μ 1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯、甲酸、/K、甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂，展开，晾干，紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的清晰荧光斑点。
[0097]实施例7前列平胶囊中丹参的薄层色谱鉴定
[0098]1、试验条件:双层展开缸(上海信宜)；硅胶G (薄层色谱用，青岛海洋化工厂)；薄层板自制，厚度为0.3mm。其余试剂均为分析纯。
[0099]2、试验步骤:取实施例1制备的胶囊20粒内容物，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮II对照品,加乙酸乙酯制成每Iml含0.5mg的的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5?10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【权利要求】
1.一种用于治疗急、慢性前列腺炎的药物，例如前列平胶囊的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法检测所述药物中的红花，其中，所述薄层色谱的条件包括:采用硅胶G F254薄层板和体积比为5~12:5:0.0.7，优选为7~11:3:0.θ.5，更优选为9:2:0.5的Α、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、环己烷、三氯甲烷、二氯甲烷和正丁醇，优选为环己烷；所述B溶液选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇和乙二醇，优选为乙酸乙酯；所述C溶液选自水、甲酸甲酯、二甲醚、冰醋酸和甲酸，优选为冰醋酸。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述展开剂为体积比为9:2:0.5的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤: (1)取所述药物加入乙醚，回流提取，滤过，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液； (2)取红花对照品，采用步骤(1)相同的方法制成对照品溶液； (3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10μ1，分别点于同一硅胶G F254薄层板上，采用体积比为5~12:5:0.θ.7，优选为7~11:3:0.θ.5，更优选为9:2:0.5的A、B、C混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、环己烷、三氯甲烷、二氯甲烷和正丁醇，优选为环己烷；所述B溶液选自丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇和乙二醇，优选为乙酸乙酯；所述C溶液选自水、甲酸甲酯、二甲醚、冰醋酸和甲酸，优选为冰醋酸，展开，取出，晾干，检视。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤: (I)取所述药物加入乙醚，回流提取，滤过，残渣加乙醇溶解，作为供试品溶液； (2 )取红花对照品，采用步骤(1)相同的方法制成对照品溶液； (3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10 μ 1，分别点于同一硅胶G F254薄层板上，采用体积比为9:2:0.5的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸作为展开剂，展开，取出，晾干，检视。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤: (1)取所述药物0.5g加乙醚50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液； (2)另取红花对照药材0.5g，采用步骤(1)相同的方法制成对照药材溶液； (3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为9:2:0.5的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm的紫外光灯下检视。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，其特征在于，该检测方法还包括采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参，其中，所述薄层色谱的条件包括:采用硅胶G薄层板和体积比为15~22:0.广5，优选为19:1的A、B混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、二甲苯、乙二醇、环己烷和异丙醇，优选为甲苯；所述B溶液选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、三氯甲烷、二氯甲烷和乙醚，优选为乙酸乙酯； 优选地，所述展开剂为体积比为19:1的甲苯-乙酸乙酯。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的丹参包括如下步骤: (1)取所述药物加入乙醚，超声处理，滤过，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液； (2)取丹参丽IIA对照品，加乙酸乙酷制成对照品溶液； (3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用体积比为19:1的甲苯-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，检视； 优选地，采用薄层色谱法检测所述药物中的红花包括如下步骤: (1)取所述药物0.5g加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液； (2)另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0.5mg的对照品溶液； (3)吸取上述步骤(1)和步骤(2)的两种溶液各5~10μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为19:1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，检视。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述药物包括下列重量份的原料药: 败酱草 60(T900g 丹参 20(T300g 赤芍 20(T300g 桃仁 20(T300g 红 花 20(T300g 泽兰 20(T300g 石韦 20(T300g 乳香 4(T60g 没药 4(T60g。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述药物包括下列重量份的原料药: 败酱草702g 丹参234g 赤芍234g 桃仁234g 红花234g 泽兰234g 石韦234g 乳香47g 没药47g。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述药物的制备方法如下: 将乳香、没药粉碎成细粉，备用；将丹参、赤芍粉碎成粗粉，加乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至60°C下相对密度为1.32~1.36的稠膏，备用；其余败酱草等五味及醇提后的药渣加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至60°C下相对密度为1.32~1.36的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。
【文档编号】G01N30/90GK103592405SQ201210288529
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2012年8月14日 优先权日:2012年8月14日
【发明者】胡小虎, 赵宗平 申请人:西安千禾药业有限责任公司